共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明:真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%~113.3%、99.2%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。     

负载泡沫塑料富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯

贵金属（尤其是铂族金属）属于我国短缺矿种之一；为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯等，需要一种操作简便、检出限低、对仪器无特殊要求的分析测定方法。文中研究了在SnCl2存在下，用负载醋酸丁酯的泡沫塑料进行富集，发射光谱分析测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法。该方法用于国家级标准样品的测定，结果与推荐值相符合。     

火试金ICP-AES同时测定熔剂金矿中的金、银、铂、钯量

文章确立了熔剂金矿经火试金富集,利用ICP—AES法同时测定金、银、铂、钯量的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg／L,回收率为97．05％-104．63％,RSD为1．96％-4．36％。实际应用中获得满意结果。     

铂钯富矿中铂钯分析方法研究

铂钯富矿经二次试金可与贱金属分离,使铂钯富集完全。将富集铂钯的合粒经混酸溶解,加入佃P—CHCl3混合溶剂萃取,合并水相并定容后,分取并分别测定Pb,滴定Pd、Pb合量和Pt、Pd、Pb合量,计算出Pt、Pd的含量。该方法铂检测范围为5—30mg,钯检测范围为4—30mg;铂的相对标准偏差为2．44％-2．94％,钯的相对标准偏差为2．45％-2．55％。     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

DDO光度法测定电子废料中的钯

试样经火试金法处理后，将所得贵金属颗粒用硝酸溶解，加入适量的盐酸赶尽硝酸，然后在8mol/L的盐酸介质中用石油醚－三氯甲烷溶液萃取，以DDO为显色剂进行钯的光度法测定。     

双波长分光光度法同时测定含铑、金、硒、碲冶金物料中铂、钯的研究

针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2～3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).     

双波长叠加分光光度法测定痕量铂钯

针对失效汽车催化剂火法熔炼渣,研究了采用正峰双波长叠加,二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)-SnCl2体系萃取光度法测定渣中痕量铂钯的方法。在HCl介质中,Pd2+与DbDO的络合物在454nm和429nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与钯含量有良好的线性关系,Pt2+与DbDO的络合物在521nm和500nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与铂的含量亦有良好的线性关系。铂、钯浓度在0～15μg/10mL范围内符合比尔定律,大量的贱金属离子及其它贵金属离子不干扰测定。结果同ICP-AES法测定值相一致。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

合金中微量铈的分光光度法测定

提出一种简便、快速测定合金中微量铈的分析方法。在ｐＨ２～３的介质中，以偶氮氯膦－ｍｓ显色，λｍａｘ＝６４４ｎｍ，ε＝４．７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铈的含量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律，大量镁、锰等不干扰。此法已成功地用于镁锰合金试样分析。     

抑制-褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

基于稀H2 SO4 介质中痕量Cr(Ⅵ )对KBrO3 氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量Cr(Ⅵ )的动力学光度法 ,方法检出限为 0 6 2 μg/L ,线性范围为 0 6 2～ 40 μg/L。用于测定环境水样中的痕量Cr(Ⅵ ) ,结果满意     

动力学褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸介质中 ,痕量钛 (Ⅳ )能催化过氧化氢氧化甲基红褪色 ,用分光光度法测定了催化反应与非催化反应速度的变化 ,从而对该反应进行研究。优化了反应条件 ,建立了褪色反应动力学光度法测定痕量钛 (Ⅳ )的新方法。该方法测定钛浓度的线性范围为 8～ 64 μg·L- 1 ,检出限为 0 .97μg·L- 1 。该方法操作简便 ,反应灵敏 ,可用于发样的测定     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

催化动力学光度法间接测定痕量镍

研究了在 pH 9.0的柠檬酸盐缓冲溶液中 ,有非离子表面活性剂OP存在下 ,利用Ni(Ⅱ )阻抑α ,α 联吡啶活化Ag(Ⅰ )催化过硫酸铵氧化溴甲酚紫的指示反应 ,建立了催化动力学光度法间接测定痕量镍的新方法。方法的线性范围为 :0 .0 0 40～ 0 .80 μg·ml- 1 ,检出限为 :2 .0×10 - 8g·ml- 1 ,用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定 ,结果满意。并对反应机制进行了探讨。     

Kel-F-TBP分离富集与碘-四氯化碳萃取分光光度法测定矿石中的铂

本文研究了矿样分解后 ,利用Kel -F -TBP富集铂 ,洗脱分离后转化为氰铂酸 ,与碘化钾反应析出碘 ,采用I2 -CCl4萃取光度法测定矿石中的铂 ,通过方法的回收率试验 ,并与其它测定方法进行比较 ,得到了较为满意的结果     

火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

复杂矿样经火试金法富集后,贵金属合粒用HNO3、HCl溶解,再用火焰原子吸收光谱法测定金量。该方法干扰少、稳定性好、精密度高,加标回收率为97．8％～100．5％。     

D201BR树脂分离富集—火焰原子吸收法测定镍阳极泥中的金、铂、钯

在5％王水或1－3mol／L盐酸体系中,用D201BR强碱性阴离子树脂动态富集分离金、铂、钯、荷载树脂经洗涤、灰化、王水分解后,以LaCl3为释放剂,采用火焰原子吸收法测定金、铂、钯。方法简便、快速。     

催化动力学光度法测定微量锇（Ⅳ）

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10~(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。