用工业品甲基叔丁基醚合成TBHQ的研究

研究了以工业品甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚（HQ）为原料,在硫酸催化下,合成食品抗氧剂TBHQ的工艺参数。对催化剂的活性、原料的配比和反应时间等进行了优化考察。当对苯二酚∶甲基叔丁基醚∶硫酸=1∶1∶0.5（mol）,反应温度为115℃,反应时间3 h,TBHQ的收率达77.65%。与传统方法相比,该方法具有价廉、操作简单的特点,具有较高的开发、应用价值。     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备.传统工艺的反应选择性为TBHQDTBHQ=7712,精制前需要预纯化,产品中DTBHQ的含量易超标.改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQDTBHQ=874,总收率达到70%,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求.该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果.     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备。传统工艺的反应选择性为TBHQ:DTBHQ=77:12,精制前需要预纯化,产品中DTFBHQ的含量易超标。改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQ:DTBHQ=87:4,总收率达到70％,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求。该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果。     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备.传统工艺的反应选择性为TBHQ:DTBHQ=77:12,精制前需要预纯化,产品中DTBHQ的含量易超标.改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQ:DTBHQ=87:4,总收率达到70%,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求.该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果.     

树脂催化合成TBHQ的研究

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧剂,具有高效、低毒、热稳定性好的优点。文章研究了以对苯二酚和异丁烯为原料在树脂催化下合成TBHQ1,反应在混和溶剂中进行。考察了溶剂、反应温度、催化剂用量对产率的影响。研究结果表明:n(异丁烯)∶n(对苯二酚)=3∶5,m(催化剂)∶m(对苯二酚)=0.8∶1,采用混合溶剂[n(甲苯)∶n(环己烷)=10∶1],反应温度为90～95℃,反应时间为4 h,所得TBHQ含量达98%。树脂催化剂可重复使用4次,具有工业化价值。     

叔丁基对苯二酚的合成与应用

介绍了叔丁基对苯二酚在油脂方面的应用情况,并与其它抗氧剂进行了比较,指出皮丁基对苯二酚作为油脂抗氧剂个有良好的效果。评述了叔丁工对苯二酚的几种合成方法。     

叔丁基对苯二酚合成研究进展

介绍了叔丁基对苯二酚的性质及其主要用途,综述了采用各种合成工艺路线现状,对存在的问题进行了总结,并展望了其未来发展的趋势。     

叔丁基对苯二酚衍生物的合成及其抗氧化性能的研究

用叔丁基对苯二酚 (TBHQ)和高级脂肪醇可以制备一种TBHQ的衍生物——— 2 叔丁基 5 十八烷基 1,4 对苯二酚 (DTBHQ) ,该衍生物熔点为 147 5～ 149 5℃ ,大白鼠经口LD50 =40 0 0mg/kg。DTBHQ具有较好的耐热性和较好的抗氧化活性 ,在相同条件下的抗氧化能力强于BHA、BHT、TBHQ和VE,猪油中添加DTBHQ后 ,w(DTBHQ) =0 0 2 %时 ,猪油的氧化稳定性分别提高了 6 46倍 (10 0℃ )、4 13倍 (12 0℃ )和 1 71倍 (140℃ ) ,w(DTBHQ) =0 0 4%时 ,猪油的氧化稳定性分别提高了 9 2 0倍 (10 0℃ )、7 0 8倍 (12 0℃ )和 2 6 5倍 (140℃ )。DTBHQ在 185℃处理 4h ,仍可使猪油的氧化稳定性提高 3 36倍 [w (DTBHQ) =0 0 2 % ]和 4 78倍 [w(DTBHQ) =0 0 4% ]。     

甲基对苯二酚合成工艺的改进

针对甲基对苯二酚合成工艺路线较长、加水量较大、能耗较高、不易操作等问题进行了进一步研究。根据反应物系中各组分物性特点，通过正交设计和平行实验使加水量减少为原工艺的1／2，并省去了减压蒸馏和萃取工序，使生产周期缩短为原工艺路线的1／3，大大降低了能耗，简化了操作，显著降低了生产成本，更易于工业化实施。     

叔丁基对苯二酚的合成与应用

介绍了叔丁基对苯二酚在油脂方面的应用情况 ,并与其它抗氧剂进行了比较 ,指出叔丁基对苯二酚作为油脂抗氧剂具有良好的效果。评述了叔丁基对苯二酚的几种合成方法。     

Effect of Acid Value on TBHQ and BHT Losses in Heating Oils: Identification of the Esterification Products of TBHQ and Free Fatty Acids

The loss of phenolic antioxidants is one of the major problems associated with the food frying process. As temperature increases and heating time is prolonged, losses of both tertiary butylhydroquinone (TBHQ) and butylated hydroxytoluene (BHT) are significantly increased. In this work, the effect of different types of free fatty acids (FFA) and the acid value (AV) of soybean oil (SBO) on TBHQ and BHT losses during heating were systematically studied. The results showed that the higher the AV of SBO at 120 or 180 °C, the greater the TBHQ loss. The type of FFA also had an observable effect on TBHQ losses at both temperatures, whereas FFA type had no effect on BHT losses. Employing high performance liquid chromatography and liquid chromatography–mass spectra (LC–MS analysis, it was determined that esterification of TBHQ with FFA (C_8:0, C_18:0, C_18:1) occurred at 120 or 180 °C, whereas esterification of BHT with FFA (C_8:0, C_18:0, C_18:1) in SBO was not observed. Nuclear magnetic resonance analysis showed that esterification occurred at the 4-position of TBHQ.     

止血敏合成新工艺的研究

改进了止血敏合成的传统工艺。对苯二酚经硫酸磺化，与二乙胺成盐得止血敏。通过正交试验选出最佳工艺条件，收率为４３％。     

环己烷生产工艺技术的研究进展

论述了国内外苯加氢生产环己烷的工艺技术,比较了在工业上不同的生产条件,包括操作、反应器型式、催化剂性质、移出反应热方式等的不同,强调了作为尼龙化工重要环节环己烷的生产,始终倍受科研界关注的原因。     

Electroanalytical determination of TBHQ, a synthetic antioxidant, in soybean biodiesel samples

This paper reports an electroanalytical method developed for tert-butylhydroquinone (TBHQ) determination in biodiesel in the presence of surfactant Triton X-100 (T-100). T-100 was shown to improve the electroanalytical signal and its use was decisive for direct analysis of TBHQ in biodiesel, only requiring previous dilution of biodiesel samples in methanol. Several parameters were studied and optimized for the development of this methodology. Under optimal conditions, oxidation peak current was proportional to TBHQ concentration in the range of 1.05-10.10 × 10⁻⁶ mol L⁻¹, with limits of detection and quantification of 3.43 × 10⁻⁸ mol L⁻¹ and 1.14 × 10⁻⁷ mol L⁻¹, respectively, by square wave voltammetry (SWV). The results achieved with the proposed method were satisfactory, relative to those obtained using high-performance liquid chromatography (HPLC).     

抗氧剂DLTP生产新工艺

在国外,硫酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的消费量之比为1:2.0~3.7,国内约为1:4~5。国外DLTP等硫酯类抗氧剂占有较大的市场份额是与其生产工艺不断改进有关的。抗氧剂DLTP有四种生产工艺,分别是β-氯丙酰氯工艺、丙烯腈工艺、丙烯酸工艺和丙烯酸酯工艺。北京加成助剂研究所开发了酯交换法新工艺,该生产工艺只需两步化学反应、流程短、原料少、三废污染少,产品质量好,抗热氧化能力和抗铜害老化性能高。     

熊果苷的合成

应用Koenigs-Knorr的原理化学合成熊果苷。该反应以葡萄糖和氢醌为原料,经乙酰化、溴代、缩合、脱乙酰基等反应制得熊果苷。该反应在常压下进行,原料易得,操作简单,适用于实验室小规模制备熊果苷。     

更昔洛韦的合成工艺改进

以双乙酰鸟嘌呤为起始原料,通过制备成更昔洛韦钠盐来代替三乙酰更昔洛韦的精制,得到质量更好,成本更低的更昔洛韦成品。     

氟磺胺草醚合成工艺的改进

在传统氟磺胺草醚合成路线的基础上,通过优化硝化、胺化工序工艺条件,显著降低了劳动强度、原料和能源消耗,减少了腐蚀性气体的排放,提高了氟磺胺草醚原药的含量和收率,进而大幅降低了氟磺胺草醚原药的生产成本,提高了产品的市场竞争力。