铁酸盐纳米材料的制备

以硫酸盐为原料,按ｎ（Ｆｅ２ ＋ ）∶ｎ（ＮａＯＨ）∶ｎ（ＮａＨＣＯ３） ＝１∶１ ．８∶２．０ 添加ＮａＯＨ 和ＮａＨＣＯ３ ,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,干燥后在５００℃通气焙烧１ｈ,分别制备出ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 、ＮｉＦｅ２ Ｏ４和ＣｏＦｅ２ Ｏ４ 纳米材料,经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为４０～５０ｎｍ ,粒度均匀     

烯丙基硅(氧)烷铂配合物硅氢加成催化剂

南京大学的张墩明等以二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、1 ,3-二氯 -四甲基二硅氧烷和四氯化硅、烯丙基氯等为原料 ,通过格氏反应制得 5种烯丙基硅烷化合物和 1 ,3-二烯丙基四甲基二硅氧烷 ,它们再与氯铂酸反应制成了相应的烯丙基硅(氧 )烷铂配合物。配合物可用做硅氢加成反应催化剂。讨论了几种铂配合物催化剂对含氢硅油与乙烯基硅橡胶的加成反应活性。烯丙基硅(氧)烷铂配合物硅氢加成催化剂     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴

提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｚｒ４＋、Ｔｉ４＋、ＲＥ３＋（稀土元素）和Ｍｎ２＋等，在ｐＨ＝１０的氨性介质中，用紫脲酸铵作指示剂，用Ｈ２Ｏ２完全氧化Ｃｏ２＋，用ＥＤＴＡ络合滴定法测定工业硫酸镍中的镍和钴。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高等特点。     

Ti（OC4H9）4催化酯交换合成碳酸二苯指的研究

研究了以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４为催化剂,苯酚与碳酸二甲酯（ＤＭＣ）经酯交换法合成碳酸二苯酯（ＤＰＣ）的工艺。在常压下,１６０～１９０℃,当ｎ（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４：ｎ（ＰｈＯＨ）＝０．０１２：１,ｎ（ＰｈＯＨ）：ｎ（ＤＭＣ）＝４：１,反应时间８ｈ,总转化率为２８．３％,ＤＰＣ的产率为２５．３％,碳酸甲苯酯（ＭＰＣ）的产率为３．０％,产物中无苯甲醚,ＤＰＣ的选择性为８９．４％。     

具有生物活性的含硅有机锡化合物研究

作者合成了一系列含硅有机锡化合物，对其结构进行了表征。化台物的生物选择性主要取决于硅原子上的取代基（Ｍｅ和／或Ｐｈ）．生物活性实验表明其规律为：（Ｍｅ＿３ＳｏＣＨ＿２）＿３ＳｎＹ＞（ＰｈＭｅ＿２ＳｉＣＨ＿２）＿３ＳｎＹ＞＞（Ｐｈ＿２ＭｅＳｉＣＨ＿２）＿３ＳｎＹ并且不受阴离子Ｙ的影响。     

国外专利

２－氰基－２，４－戊二烯酸丙烯酸酯反应单体及用它制成的胶粘剂ＤＢ２３１１５２０（１９９７１０１）该单体通式为：ＣＨ２＝ＣＨＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯ２Ｒ２Ｏ２ＣＣＲ１＝ＣＨ２（Ｒ１＝Ｈ、Ｍｅ，Ｒ２＝烷基、烯基、炔基、烷氧基—烷基、聚氧化烷基、芳基、环烷...     

农药新化合物除草剂专利文摘

作为除草剂的苯并噻吩化合物的制备ＷＯ９９０９９２３（ＢＡＳＦ）文中介绍了２,３－二氢－４－氯－２－甲基苯并噻吩－７－基）－（１３－二甲基－５－羟基－１Ｈ－吡唑－４－基）甲酮化合物的制备方法。该化合物以２０００ｇ／ｈｍ２用量进行芽前处理对茄属植物（Ｓｏｌａｎｕｍ）具有很高的活性。ＣＯＱＲ５Ｒ３Ｒ４Ｒ２Ｒ１ＳＯｎ２－苯甲酰环已烷－１３－二酮化合物作为除草剂ＷＯ９９１０３２７（ＢＡＳＦ）文中介绍了式中化合物的制备方法及其除草活性。ＭｅＭｅＯＯＣＯＯＮＮＳＯ２Ｍｅ杂环取代的４－苯甲酰吡唑化合物作为除…     

μ—草酰二胺铜（Ⅱ）—锰（Ⅱ）双核配合物的合成与磁性研究

合成和表征了两种新的异双核配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２」（ＣｌＯ４）２，ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ‘－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ为Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ‘０四甲基乙二胺和１，３－丙二胺；测定了配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２」（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４－３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符Ｈ＝－２ＪＳ１Ｓ２－ＤＳ２１导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－６     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

微波辐射下2-苄基苯并咪唑的合成和晶体结构

标题化合物C14H12N2在无溶剂条件下,用微波辐射法以盐酸作催化剂、邻苯二胺和苯乙酸为原料合成得到。最优化的合成条件是:n(邻苯二胺)∶n(苯乙酸)=1∶1.2(即邻苯二胺1.08 g,苯乙酸1.63 g),盐酸用量2mL,辐射时间8 min,微波功率480 W。用IR、1HNMR对产物进行了表征,并用单晶X射线衍射法测定了其单晶结构,标题化合物晶体属正交晶系,空间群Pbca,Mr=208.26,a=9.384 2(13)nm,b=9.723 4(13)nm,c=2.493 7(3)nm,V=2.275 4(5)nm3,Z=8,Dc=1.216 g/cm3,F(000)=880,μ=0.073 mm-1,GOF=1.001,R1=0.042 6,wR2=0.097 6〔Ⅰ>2σ(Ⅰ)〕。     

Binuclear Rhodium(II) Complexes With Selective Antibacterial Activity

Binuclear rhodium(II) complexes [Rh(2)Cl(2)(mu-OOCR)(2)(N-N)(2)] {R = H, Me; N-N = 2,2'-bipyridine (bpy), 1,10-phenanthroline (phen)} and [Rh(2)(mu-OOCR)(2)(N-N)(2)(H(2)O)(2)](RCOO)(2) (R = Me, Et;) have been synthesized and their structure and properties have been studied by electronic, IR and (1)H NMR spectroscopy. Antibacterial activity of these complexes against Escherichia coli and Staphylococcus aureus has been investigated. The most active antibacterial agents against E. coli were [Rh(2)Cl(2)(mu-OOCR)(2)(N-N)(2)] and [Rh(2)(mu-OOCR)(2)(N-N)(2)(H(2)O)(2)](RCOO)(2) {R = H and Me} which were considerably more active than the appropriate nitrogen ligands. The complexes show low activity against S. aureus. The activity of the complexes [Rh(2)(OOCR)(2)(N-N)(2)(H(2)O)(2)](OOCR)(2) against E. coli decreases in the series: R=H congruent withCH(3)>C(2)H(5)>C(3)H(7) congruent withC(4)H(9). The reverse order was found in the case of S. aureus.     

一步法合成(R)-α-硫辛酸

为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。     

两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成

以3,5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料,室温反应合成了3-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)丙酸和6-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)正己酸。反应过程中,3,5-二硝基苯甲酰氯分批加入,滴加2 mol/L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8~9,n(3,5-二硝基苯甲酰氯)/n(氨基酸)=1,收率分别为84%和81%;硝基化合物经10%钯炭催化剂(用量为反应物质量的10%)催化加氢,再经盐酸酸化,得目标产物3-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丙酸盐酸盐和6-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)正己酸盐酸盐,收率分别为93%和94%。相关化合物的结构通过FTIR1、HNMR1、3CNMR进行了表征。     

微波辐射下2-环己烷基-1,3-二氢苯并咪唑的合成及其晶体结构

以邻苯二胺、环己酮为原料,在微波辐射下合成得到标题化合物2-环己烷基-1,3-二氢苯并咪唑(C12H16N2,Mr=187.26),其合成条件是:n(邻苯二胺)∶n(环己酮)=1∶1.2(邻苯二胺1.08 g,环己酮1.18 g),冰醋酸2 mL,辐射时间3 min,微波功率153 W。用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征,并用单晶X射线衍射法测定了其单晶结构,标题化合物晶体属正交晶系,空间群Fdd2,a=2.060 0(4)nm,b=2.433 0(5)nm,c=0.855 00(17)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.285 2(15)nm3,Z=16,Dc=1.161 g/m3,μ=0.070 mm-1,F(000)=1 616,GOF=1.002,R1=0.058 5,wR2=0.150 9。     

Thiosemicarbazone Salicylaldiminato‐Palladium(II)‐Catalyzed Mizoroki–Heck Reactions

Four tridentate thiosemicarbazone salicylaldiminato‐palladium(II) complexes of the general formula [Pd(saltsc‐R)PPh₃] [saltsc=salicylaldehyde thiosemicarbazone; R=H ( 1 ), 3‐tert‐butyl ( 2 ), 3‐methoxy ( 3 ), 5‐chloro ( 4 )], have been evaluated as catalyst precursors for the Mizoroki–Heck coupling reaction between a variety of electron‐rich and electron‐poor aryl halides and olefins. The palladium complexes (0.1–1 mol% loading) were found to effectively catalyze these reactions with high yields being obtained when aryl iodides and aryl bromides were utilized. The effects of base, catalyst loading, reaction temperature and reaction time on the catalytic activity of the most active complex were also investigated.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。