草酸亚锡催化合成双季戊四醇六正戊酸酯

以草酸亚锡为催化剂,进行双季戊四醇和正戊酸的酯化反应,合成了双季戊四醇六正戊酸酯,考察了催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等因素对酯化率的影响。确定了优化合成条件:n(正戊酸)∶n(双季戊四醇)=6.5∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的0.05%, 210℃酯化反应7 h,酯化率超过99%,用红外光谱、气相色谱和核磁对反应产物进行了表征。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液的合成及其性能

首先以可聚合单体苯乙烯溶解环氧树脂E-44,并与丙烯酸进行酯化反应制备环氧丙烯酸酯。研究了反应温度、催化剂三乙胺用量、环氧树脂与丙烯酸的摩尔比以及阻聚剂对苯二酚用量对酯化反应的影响。然后以环氧丙烯酸酯为核单体,以丙烯酸丁酯为壳单体,采用半连续种子乳液聚合法合成了环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液。考察了引发剂(由摩尔比为1∶1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠组成)用量、功能单体丙烯酸用量及聚合温度对乳液性能的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和透射电镜对产物进行了表征。制备环氧丙烯酸酯的最优条件为:催化剂2.0%(相对于环氧树脂与丙烯酸的质量),阻聚剂0.5%(相对于体系总质量),环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1.00∶1.05,在100°C下反应2.5 h。当引发剂用量为1.0%,功能单体用量为1.0%时,在70°C下反应所得环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液呈黄色,凝胶率为0.45%,固含量为33.40%,稳定性较好,其胶膜的水接触角为69.22°,浸泡在常温蒸馏水中5.5 d不发白或起泡,附着力1级,铅笔硬度2H。采用上述方法制备乳液不仅减少了作为环氧树脂分散介质的有机溶剂的用量,而且提高了环氧树脂与丙烯酸的接枝率,单体转化率达到了96.40%。     

反应条件对环氧大豆油酯化反应的影响研究

通过调节温度、投料比、投料方式、催化剂、阻聚剂用量等条件,合成了一系列环氧大豆油丙烯酸酯低聚物。采用紫外光固化制备固化膜,并测定了固化膜的凝胶含量。实验结果表明,产物的酯化程度随着反应温度的升高而增大,但过高的温度增加了产物的黏度。适当提高体系中环氧大豆油含量,改变投料方式,合适的催化剂和阻聚剂用量,有利于提高合成产物的酯化程度。最终得出反应温度120℃、n(环氧大豆油)∶n(丙烯酸)=1.12∶1、将环氧大豆油与阻聚剂预先混合,再滴加丙烯酸与催化剂的混合物的投料方式、w(阻聚剂)=0.15%,为最佳反应条件。     

合成光敏性环氧丙烯酸酯的催化剂研究

提出了具有催化协同效应的三乙胺、三苯基膦和四乙基溴化铵复配催化剂,讨论比较了该催化剂与三苯基膦等成分,在环氧丙烯酸合成过程中,不同用量、不同温度等反应条件下对生成产品性能的影响。研究结果表明,复配催化剂具有较高的催化活性,当m(复配催化剂)/m(环氧树脂)=0.01、反应温度105℃、反应时间仅2.5 h时,可使环氧树脂与丙烯酸反应酯化率>99%;且合成的光敏性环氧丙烯酸预聚物外观为水白色,黏度(涂-4#杯,65℃)为300 s,成膜固化时间短。     

光敏酚醛环氧丙烯酸酯的合成工艺

本文以丙烯酸和F-44环氧树脂为原料，合成了一种既含有环氧基又含有丙烯酸基的光敏酚醛环氧丙烯酸酯树脂。研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对丙烯酸转化率的影响。结果发现，以三乙胺作催化剂，反应温度为95℃，催化剂用量为树脂质量的2％，酯化反应在6h之内完成所合成的树脂制成的涂膜具有优良的力学性能、耐溶剂性能和耐酸碱性能。用FT—IR对所合成树脂的结构进行了表征。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

UV固化水性环氧树脂的合成研究

对紫外光固化水性环氧树脂的合成工艺进行了研究,讨论了反应温度、反应时间、催化剂种类和用量,阻聚剂、羧基含量及固含量、中和剂等对水性环氧丙烯酸酯的合成和性能的影响。结果表明,合成环氧丙烯酸酯的最佳反应温度110℃,环氧丙烯酸酯与马来酸酐的最佳反应反应温度为80℃。反应时间均为5 h,三乙胺作催化剂,用量为反应物总质量的0.5%,对羟基苯甲醚作阻聚剂。实验表明,提出的紫外光固化水性环氧树脂的合成工艺可行,合成树脂具有水性特征,性能指标可以满足应用要求。     

油酸季戊四醇酯的合成

以油酸与季戊四醇为原料合成了油酸季戊四醇酯,研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对酯化反应的影响。最佳反应条件:季戊四醇与油酸的摩尔比为1:4,一种金属粉末作催化剂,其用量为油酸质量的0.5%,反应温度210-220℃,反应时间4 h,酯化率可达95%以上。该工艺简单可行,产品不经后处理可直接应用。     

SO42-/TiO2-Al2O3催化合成季戊四醇四异硬脂酸酯

以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇)=4.3∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.060%,230℃回流反应10 h。用红外光谱对反应产物进行了表征,结果表明,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸在季戊四醇四异硬脂酸酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,酯化率达97%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。     

四羟乙基季戊四醇丙烯酸酯合成工艺

将季戊四醇在碱催化条件下与环氧乙烷聚合,合成了四羟乙基季戊四醇醚(EO4-PE),再与丙烯酸酯化,合成了四羟乙基季戊四醇丙烯酸酯。比较了不同催化剂及催化剂用量、阻聚剂用量、酯化时间、反应温度和加料方式对酯化反应的影响。结果表明:在醇酸比(物质的量比)为1∶4、催化剂甲烷磺酸的用量为1%、阻聚剂对甲酚的用量为0.4%,调节带水剂环己烷的用量,控制酯化温度75~100℃,反应10 h,酯化率达到98%以上。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

丙烯酸羟乙酯基羟氯丙基顺丁烯二酸酯的合成

合成了1种新型单体丙烯酸羟乙酯基羟氯丙基顺丁烯二酸酯,它是1种含羟基的单丙烯酸酯,主要指标为:酸值(KOH)<10 mg/g,环氧值≤0.01当量/100 g,黏度20 mPa.s(25℃),该化合物可用作UV涂料的活性稀释剂以及用于不饱和聚酯的稀释剂。通过实验得到了如下工艺条件:实验的反应物配比n(顺丁烯二酸酐)∶n(羟乙酯)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.02∶1.07;第1步催化剂对甲苯磺酸的用量为羟乙酯和顺酐量的0.3%;第2步催化剂二甲基咪唑的用量为总投料量的0.15%;第1步反应时间为0.5 h,反应温度为85~90℃;第2步反应时间为2~2.5 h,反应温度为120℃。     

三(环氧丙基)异氰尿酸丙烯酸酯的合成及应用

以三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体,经丙烯酸加成酯化,得到了三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯(TGICA)。研究了催化剂种类、原料配比、阻聚剂种类、酯化温度及反应时间对产物性能的影响。结果表明,合成TGICA的最优化条件为:n(TGIC)/n(AA)=1∶2 79;催化剂为N,N-二甲基苯胺;阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚;反应温度(105±2)℃;反应时间3h。丙烯酸的转化率可达到99 7%。应用研究表明TGI CA是一种性能优异,价格低廉且合成方法简单的紫外光固化涂料成膜树脂。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇油酸酯

以季戊四醇和油酸为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂,通过直接酯化的方法合成季戊四醇油酸酯。研究反应温度、投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响。得出最佳反应条件：季戊四醇0.1 mol,反应物醇酸物质的量比1.0∶3.5,催化剂用量0.8 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h,酯化率达95.55％。     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。