涂膜液对无机膜完整性的影响

采用无机盐为前驱体,溶胶-凝胶法制备了Al2O3无机膜,并研究了涂膜液对无机膜完整性的影响。结果表明:用溶胶浓度0.4~0.8mol.L-1,pH值为4~5.5,添加剂的质量分数为4%的涂膜液,可制得无缺陷的Al2O3陶瓷膜。多次涂膜可改善陶瓷膜的完整性。     

白炭黑载锌无机抗菌剂制备与性能研究

以白炭黑(无定型SiO2)为载体,采用水浴加热搅拌法,通过白炭黑负载Zn2+制备抗菌剂前驱体和前驱体焙烧固化制备了白炭黑载锌无机抗菌剂,并将其在涂料中添加制备了抗菌涂料.对Zn2+浓度、白炭黑固含量、混合液pH值、焙烧温度、焙烧时间等抗菌剂制备条件进行了试验考察和优化,对白炭黑载锌无机抗菌剂和抗菌涂料性能进行了测试表征.结果表明,白炭黑载锌无机抗菌剂和抗菌涂料均具有良好的抑菌性,其中,白炭黑载锌无机抗菌剂最小抑菌浓度为:对大肠杆菌19 mg/mL,对金黄色葡萄球菌6 mg/mL;添加8wt%白炭黑载锌无机抗菌剂涂料抗菌率为:对大肠杆菌90.48%,对金黄色葡萄球菌98.77%.     

硅酸锆薄膜制备的研究

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为硅源和锆源,去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法在单晶硅表面制备了硅酸锆薄膜。利用pH计、zeta电位仪、SEM、XRD、AFM等测试手段研究了pH值、前驱体浓度对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了其抗四甲基氢氧化铵(TMAH)/异丙醇(IPA)腐蚀性能。结果表明:优化的pH值为0.5,对应溶胶的zeta电位最大,为43.8m V,所制备的薄膜质量最优;zeta电位随pH值的增加而减小,溶胶的稳定性和薄膜的质量也变差。当前驱体浓度小于0.6mol/L时,薄膜表面粗糙;当前驱体浓度大于0.6 mol/L时,薄膜表面出现了裂纹,且样品出现杂相。最优前驱体浓度为0.6mol/L,制得的硅酸锆薄膜可有效保护单晶硅片免受TMAH/IPA的腐蚀。     

溶胶凝胶法合成超细钙长石的工艺研究

采用无机盐前驱体原料硝酸铝和硝酸钙取代金属醇盐 ,以溶胶凝胶法制备超细钙长石粉末 ,对影响合成的反应温度、浓度、烧成制度、pH值、工艺路线等进行了系统的研究 ,得到比较好的工艺参数。本制备工艺简单 ,成本较低 ,为钙长石的工业化生产奠定了基础。     

纳米针状羟基磷灰石晶体的常压水热合成研究

利用正交试验法探讨常压下制备纳米针状羟基磷灰石(HA)晶体。用FTIR、XRD及TEM分析了HA的结构和形貌。讨论了前驱体的浓度、反应搅拌速度、pH值(当pH≥10时)及分散剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量对羟基磷灰石晶体形貌及尺寸的影响。结果表明:在合成条件变化很宽的范围内,可以制得纯度高、分散性好的纳米级针状HA晶体。这种纳米针状HA晶体与自然骨中的HA晶体在组成、结构、结晶度和形貌方面有十分相似之处。另外,正交分析表明分散剂含量及前驱体的浓度对制备纳米级针状HA晶体的长度影响较为显著,而HA晶体的长径比受搅拌速度和pH值影响较大。     

注浆成型Yb∶YAG激光陶瓷浆料的流变性能研究

通过Zeta电位的测定、沉降实验及粘度测试优化了制备较高固含量陶瓷浆料的工艺条件,分析了pH值及分散剂加入量对Yb∶YAG浆料流变性能的影响并进行了注浆成型实验,得到具有连通气孔、密度达1.789 g/cm3的较致密坯体.结果表明:形成稳定浆料合适的pH值为11.83,分散剂的加入显著改善了浆料的流动性,合适的分散剂含量为陶瓷粉料质量的1.0wt％,固相含量为55wt％.     

TiO_2薄膜制备条件对甲醛光催化降解性能的影响

以钛酸丁酯为前驱体,用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜,并进行了甲醛的光催化降解实验,考察了制备条件对光催化降解性能的影响。结果表明,适宜的制备工艺条件为:溶胶体系pH=3,溶胶配方中V(钛酸丁酯)∶V(无水乙醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶34∶2∶2,干溶胶在600℃下活化5h,制成的薄膜光催化降解甲醛降解率大于50%。     

反向共沉淀法制备3YSZ超细粉体

以氯氧化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用反向共沉淀法制备了3mo1%钇稳定氧化锆(3YSZ)超细粉体.系统考察了锆液初始浓度、焙烧温度及pH对产物的影响.通过TG-DTA、XRD分析,研究了前驱体的脱水、分解过程及粉体的相结构变化,实验得出了制备3YSZ超细粉体的最佳工艺条件.     

溶胶-凝胶法制备TiO2纳滤膜的研究

无机纳滤膜因其耐酸碱,化学和热稳定性优于有机纳滤膜,受到广泛的关注。采用溶胶-凝胶法制备TiO2无机纳滤膜,以钛酸丁四酯为前驱体,以乙酰丙酮为抑制剂,利用单因素实验方法研究了加水量、无水乙醇量、溶液的pH值和反应温度对TiO2溶胶的影响,从而确定了制备TiO2溶胶的最佳方案。并分析有机添加剂PVA加入量对凝胶和成膜效果的影响。     

TiO_2溶胶光催化降解活性橙K-GN

以钛酸正丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂在20℃制备具有光催化活性的TiO2溶胶。在40 W,波长253.7 nm紫外光灯照条件下,研究了活性橙K-GN染料溶液被TiO2溶胶光催化降解的可能性。研究了水的摩尔比、pH值、光照时间、染料初始浓度对降解率的影响,并且比较了TiO2溶胶与添加H2O2的溶胶的光催化活性。结果表明,当溶胶中钛酸丁酯∶水(摩尔比)为1∶100,pH值为1.0,光照时间80 min,染料初始浓度为20 mg/L时,降解率达到98%。HO可以促进TiO溶胶的处理效果,添加量为0.03%时促进效果明显。     

无机盐先驱体Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

海洋防腐涂料用纳米硫氰酸亚铜的制备

以六偏磷酸钠为无机分散剂,通过CuCl沉淀的转化制备了纳米硫氰酸亚铜(CuSCN)粉体.讨论了粉体合成的原理及pH值、分散剂用量和反应物浓度对产物粒径的影响,其中pH值对产物的影响最大.实验原理一方面是利用了高溶度积的CuCl向低溶度积的CuSCN的逐渐转化过程;另一方面利用了无机分散剂双电层的作用.用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和红外光谱表征产物的形貌和结构.结果表明:当pH=6.7～7.2,分散剂质量分数w=0.05%,反应物摩尔浓度为03mol/L时,可以制备出粒径为80～90 nm、粒度均匀且不含杂质的CuSCN粉体.     

高性能无机纤维的性能及应用

介绍了以氮化硼纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、硼纤维及氧化锆纤维为代表的高性能无机纤维的制备方法、性能和应用;高性能无机纤维的制备方法主要有化学转化法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、前驱体法等,高性能无机纤维具有突出的耐高温、抗氧化、耐腐蚀等性能,广泛应用于航空、航天、冶金化工等领域.我国应加强对高性能无机纤维前驱体化学...     

柠檬酸盐法制备Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体的工艺研究

本实验采用柠檬酸盐法制备（NaBi）0.5TiO3无铅压电陶瓷粉体,系统研究了柠檬酸浓度、溶液pH值、煅烧温度等工艺条件对制备的影响。经研究分析,当柠檬酸浓度C=9%,溶液pH=7.5时,能形成透明、均匀、稳定的溶胶,且形成时间最短;650℃下煅烧2h能够合成单一的钙钛矿结构的钛酸铋钠晶相,比传统固相反应法煅烧温度降低了200℃。     

锆质溶胶的制备与性能表征

采用工业ZrOCl2.8H2O,结合非均匀沉淀法及水热法制备了锆溶胶。系统分析了不同浓度的前躯体溶液、pH值以及缓冲溶液等因素对制备的锆溶胶粒径、稳定性的影响。通过非均匀沉淀法,在室温条件下,缓慢将氨水与氧氯化锆溶液滴加至缓冲溶液中,制得前驱体沉淀,经抽滤洗涤后用硝酸重新分散滤饼,于75℃水浴加热5~12 h,制得澄清透明状纳米级锆质溶胶。结果表明,溶胶中粒子呈伞状、柱状,且分散均匀。溶胶粒子大小为12~15 nm。在pH值为0.8~1.4条件下,溶胶能长期稳定存在。干燥后的锆质凝胶以非晶态形式存在,且非晶态凝胶在450℃左右转变为四方相ZrO2。经1100℃热处理,保温1 h转变为单斜相ZrO2。     

碳酸铝铵制备纳米氧化铝工艺的研究

本论文采用碳酸铝铵热解的工艺,以硫酸铝、硫酸铵和碳酸氢铵为原料,水为介质,运用正交试验法,采用共沉淀法制备出前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,将此前驱体洗涤,干燥,在一定温度下热解,制得具有特殊形貌和微观结构性能的氧化铝粉体。并用XRD、SEM等检测方法对粉体进行了表征。研究结果表明,反应体系的pH值、反应体系的温度、反应物的浓度以及加入的分散剂的量对前驱体AACH的生成以及粉体的性能都有很大影响。实验表明,在水溶液剂中控制反应体系的pH在9左右,温度控制在室温,加入适量分散剂(PEG),可制得颗粒细小,粒度分布均匀并且分散度优异的前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,其副产物(NH_4)_2SO_4又可循环利用。最后经过高温(1050℃)煅烧前驱体得到粒径约为10nm左右的超细α-Al_2O_3。     

氧化铝前驱沉淀物改性对过滤性能的影响

纳米Al_2O_3具有优越的性能而被广泛应用。实验探究在合适的pH值及分散剂配比下制备具有较优良过滤分离性能的Al_2O_3前驱物。通过实验可知,用硫酸铝来进行沉淀制备样品,pH值为7,分散剂配方为聚乙烯醇缩丁醛0.5%,磷酸三钠0.3%,十二烷基苯磺酸钠0.3%,OP0.1%时,所制备的Al_2O_3前驱物过滤分离性能最好。采用硫酸铝为铝源制备Al_2O_3前驱物比硝酸铝为铝源的前驱物过滤分离性能更佳。     

TiB2泡沫陶瓷浆料的制备

通过沉降实验、Zeta电位的测定及粘度和流变性能测量的方法研究了制备高固相含量TiB2泡沫陶瓷浆料的工艺条件;通过挂挂浆量的测定及烧结体的扫描照片分析研究了浸渍工艺的条件。研究表明：浆料最佳pH值为9,分散剂的引入有效提高了悬浮粒子的Zeta电位,改善浆料的分散性,最佳的分散剂含量为0.3wt%,最佳固相含量为77wt%。