单核细胞增生李斯特氏菌标准物质冻干保存方法

通过研究单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes)冷冻干燥保护剂的灭菌方式以及冻干样品的复水方式对样品检测结果的影响,研究设计保护剂种类和含量的正交试验,筛选出最优保护剂灭菌方式和冻干样品复水方式,以及最优的保护剂成分组合。通过研究选择冻干程序和真空压盖,可以保证细菌冻干后保护率在30%以上。此外,针对不同菌体密度的样品储存环境进行考察,通过比较冻干菌粉的保护率发现高密度菌体在-20℃储存30 d稳定。研究制备的活菌在冷链运输(加冰袋)条件下一周内稳定,满足标准物质的发放运输要求,满足实验室质控和方法验证的基本需求。文章所述的单核细胞增生李斯特菌标准物质研究结果将为其他微生物标准物质的冻干保护方法和稳定性研究提供理论指导。     

LEA蛋白特征片段及海藻糖对热敏性蛋白药物胰岛素冻干的协同保护研究

热敏性蛋白药物胰岛素的热稳定性较差,极易受制备方式和保存条件等影响而失活。故本研究分别利用高效液相色谱（HPLC）测定冻干样品中胰岛素的效价和差示扫描量热仪（DSC）测定冻干样品的玻璃化转变温度等重要参数,来研究胚胎发育晚期富集蛋白特征片段（LEA-motif, LEAM）和海藻糖冻干保护剂对胰岛素冻干保护效果的影响。冻干实验表明,两种保护剂均对胰岛素的活性具有保护效果,且LEAM的活性保护效果优于海藻糖。在效价和热稳定性方面,LEAM保护的胰岛素冻干品均高于海藻糖保护的胰岛素冻干样品。更为重要的是,两种保护剂协同保护时,少量海藻糖对于LEAM的保护特性具有增效作用。在冻干过程中,可有效提升药物玻璃态的稳定性,防止热致变性失活。由此可见,这种LEAM和海藻糖保护剂复合保护方法有望也可以应用在热敏性蛋白药物冻干粉针制备过程以保护药物活性。     

LEA蛋白特征片段及海藻糖对热敏性蛋白药物胰岛素冻干的协同保护

热敏性蛋白药物胰岛素的热稳定性较差,极易受制备方式和保存条件等影响而失活。故本研究分别利用高效液相色谱(HPLC)测定冻干样品中胰岛素的效价和差示扫描量热仪(DSC)测定冻干样品的玻璃化转变温度等重要参数,来研究胚胎发育晚期富集蛋白特征片段(LEA-motif,LEAM)和海藻糖冻干保护剂对胰岛素冻干保护效果的影响。冻干实验表明,两种保护剂均对胰岛素的活性具有保护效果,且LEAM的活性保护效果优于海藻糖。在效价和热稳定性方面,LEAM保护的胰岛素冻干品均高于海藻糖保护的胰岛素冻干样品。更为重要的是,两种保护剂协同保护时,少量海藻糖对于LEAM的保护特性具有增效作用。在冻干过程中,可有效提升药物玻璃态的稳定性,防止热致变性失活。由此可见,这种LEAM和海藻糖保护剂复合保护方法有望也可以应用在热敏性蛋白药物冻干粉针制备过程以保护药物活性。     

阴沟肠杆菌定量标准物质的研制

采用真空冷冻干燥法和滤膜法定值技术,研制了球状的阴沟肠杆菌定量标准物质。经保护剂配方及冻干程序参数优化后,阴沟肠杆菌的平均存活率达51%,形状均匀一致、外观光滑无塌陷,能完全复水速溶。通过结晶紫中性胆盐琼脂培养基平板计数法考察均匀性和稳定性,证明该标准物质均匀性良好,-80 ℃至少可稳定保存6个月。该标准物质由6家实验室采用滤膜法联合定值,经不确定度评定,标称值为（2.0±0.1）log10 (cfu/瓶),相对扩展不确定度为10%(k=2)。标准物质中阴沟肠杆菌活菌数含量水平为10² cfu/瓶,可以直接溶解使用,无需稀释,使用方便,同时减少了测量不确定度来源。     

生物安全柜防护性能评价用标准物质研制

生物安全柜的防护性能不仅影响实验结果的准确性和可靠性，而且也关系到实验人员的人身安全，因此其防护性能需要及时评价与校准。枯草芽孢杆菌作为国内外生物安全柜标准中规定的性能评价用指示菌，其芽孢标准物质的研制十分必要。通过将不同浓度的枯草芽孢杆菌芽孢添加到保护剂中，经冻干制备成干粉状标准物质，并研究标准物质的均匀性和稳定性。结果表明制备的枯草芽孢杆菌芽孢计数系列标准物质均匀性良好，在4℃下可以稳定保存24个月，3种不同浓度的标准物质标准值分别为(5.4±1.3)×10⁸ CFU/mL、(5.2±1.3)×10⁶ CFU/mL和(5.3±1.4)×10⁴ CFU/mL,可分别用于生物安全柜人员、产品和交叉污染保护性能评价。     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

眼角膜真空冷冻干燥保护剂

离体生物组织的冻干贮藏是真空冷冻干燥技术应用的重要领域,而冻干生物制品的保护剂是冻干工艺中不可缺少的制剂。着重介绍了真空冷冻干燥眼角膜时所用保护剂种类、作用和保护机理。     

玉米醇溶蛋白–香芹酚纳米颗粒的制备及其性能研究

目的 利用天然抗菌剂来保护食品品质和延长食品的货架期。方法 研究利用玉米醇溶蛋白自组装的特性包覆香芹酚植物精油,然后用酪蛋白酸钠作为稳定剂来制备载香芹酚复合纳米粒子。结果 玉米醇溶蛋白纳米颗粒对香芹酚具有良好的包封率(71.52%～80.09%)。扫描电子显微镜(SEM)显示香芹酚复合纳米粒子分布均匀,呈球形,粒径为80～220 nm。同时,包覆香芹酚的纳米粒子具有良好的复溶性、储存稳定性和抗氧化性能,并且对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌表现出良好的抗菌性能。结论 将该复合纳米颗粒应用于食品包装中,可有效地提高食品的抗氧化特性和抗菌性,抑制食品腐败变质、延长食品货架期,在食品工业中具有潜在的应用前景。     

鸡肉中单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的研制

将一定浓度的菌种添加至经过辐照灭菌的鸡肉基质中,经冻干脱水制成鸡肉基质中单核细胞增生李斯特氏菌准标准物质,研究其均匀性与稳定性.实验结果表明:该准标准物质的均匀性试验的相对重复性标准差为3.596%,相对再现性标准差为3.514%;批次内与各批次间验证试验表明:批次内与各批次之间测试结果无显著差异,半年内稳定性良好.     

生物材料冻干保护剂的热分析

生物材料冻干保护剂的玻璃化转变温度的测量对生物材料冻干保护剂的选择、冻干工艺的设计和贮存条件的选择有重要的指导意义.以海藻糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、葡萄糖等五种糖以及牛血清白蛋白作为生物材料的冻干保护剂,利用差式扫描量热法测量了保护剂溶液和保护剂冻干样品的玻璃化转变温度,研究了牛血清白蛋白的加入、糖的浓度、糖的种类等三种因素对保护剂溶液和保护剂冻干样品玻璃化转变温度的影响.     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

粮食中营养成分标准物质制备技术

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及为了保证均匀性和稳定性所采取的措施。     

表面微结构金属干式电极制造及细菌粘附性能研究

为开发出高性能生物医用干式电极,提出了利用激光微铣-重铸加工方法,实现了表面具有微结构阵列特征的新型金属干式电极的制造成形。在分析电极表面微观形貌的基础上,研究了电极表面的润湿性能,并重点研究了扫描间距、扫描速度和扫描次数等加工参数对大肠杆菌粘附性能的影响规律。研究结果表明：在一定工艺参数条件下所加工出具有微结构阵列特征的电极的接触角可达150°以上,表现出超疏水的特性。在不同扫描间隙和扫描次数条件下加工出的电极对大肠杆菌的粘附性能具有较大影响,在选择0.1 mm扫描间隙时,电极表面粘附的大肠杆菌数量最少,适当增加扫描次数,也能够有效地减少电极表面大肠杆菌的粘结,从而发挥较好的抗菌效果。通过改变扫描速度加工出的电极则对大肠杆菌的粘附性能影响不大。     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

ZT3钛合金标准物质均匀性的检验

本文采用方差分析法和平均值一致性检验法来检验钛合金标准物质的均匀性,通过铝和硅两个元素的计算,证明该标准物质均匀度良好,数理统计在分析化学中逐步在应用,这将为今后标准物质的研制开辟新的途径。     

电气设备中保护气体监测用SO2F2气体标准物质研制

介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰（SO₂F₂）气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO₂F₂和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO₂F₂气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。     

铀矿地质样品中天然放射性核素比对分析结果的利用

以实验室日常分析副样为原料,经过配料、研磨、均匀性检查和多家实验室间比对验证,获得了8个铀矿地质样品（ALBRIUG-1～ALBRIUG-8）中总α、总β、238U、232Th、226Ra、210Po和40K比活度值。采用最小称样量（50 mg）的ICP-MS检查均匀性时,2个铀矿地质样品（ALBRIUG-1和ALBRIUG-8）的均匀性较好,符合标准物质要求,可作为实验室天然放射性核素分析质量控制样品使用;其余6个样品（ ALBRIUG-2～ALBRIUG-7）均匀性未达到标准物质要求,但样品放射性核素基本处于平衡状态,其铀镭平衡系数在0.988～1.079之间,可用于取样量较大（大于150g）的物理分析质量控制参考。     

海水pH标准物质的研制

提出一种更适合于海水pH测量的海水pH标准物质,对小批量制备该标准物质的制备方法及其定值方法进行探索研究。采用分光光度测定法测定海水pH标准物质的pH值,对该批海水pH标准物质分别抽取一定数量的样品采用F检验法和t检验法进行了均匀性检验和稳定性考核。结果表明,该批以人工海水为介质的海水pH标准物质混合均匀,常温条件下保存六个月是稳定的。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。