高纯石墨中杂质成分的检测研究

高纯石墨中杂质含量极低, 通过常规的检测方法很难检测到杂质的存在, 而且无法准确检测出杂质含量。根据高纯石墨中杂质的性质, 提出了一种高纯石墨杂质成分的富集方法。通过对富集灰分进行检测分析可知, 高纯石墨主要杂质成分为Si、Al, 还有少量Fe、Ca、Mg, 其中Si的含量最高, 提高Si的去除效率是改善提纯效果的关键。     

石墨浮选精矿碱酸法制备高纯石墨

以固定碳含量92.49%的石墨浮选精矿为原料,采用改进碱酸法(增加了碱洗工序)纯化制备高纯石墨。分析了Si、Al、Fe等主要杂质元素的存在形态,考察了烧碱用量、焙烧温度/时间、水浸液固比/温度/时间以及酸浸硫酸浓度/温度/时间等因素对提纯效果的影响,研究了Si、Al、Fe等杂质在纯化过程中的行为走向。结果表明,石墨浮选精矿中的杂质主要为石英、绢云母等,采用改进碱酸法可以获得高纯石墨,产品固定碳含量可达到99.95%; 采用硫酸浸出可以很好地脱除Si、Al等杂质,而对Fe、Ca等金属离子杂质脱除效果不理想。纯化过程对石墨晶体结构和片状微观形貌均没有造成明显影响。     

酸碱法提纯隐晶质石墨的试验研究

采用碱熔酸浸的化学提纯方法对嵌布粒度的较细隐晶质石墨进行处理,主要研究了不同的碱熔条件和酸浸条件对隐晶质石墨提纯效果的影响。试验研究表明:原矿固定碳含量为82.67%,经碱熔酸浸处理,最终得到了固定碳含量为93.42%的高纯度石墨。说明碱熔酸浸的化学方法可以有效地提高隐晶质石墨的品位。     

焙烧活化隐晶质石墨提纯试验研究

为了改变目前隐晶质石墨高温提纯或化学提纯高耗能、高污染的现状,加快隐晶质石墨的开发利用,本文使用新的方法对隐晶质石墨进行提纯。试验选用黑龙江鸡西生产的隐晶质石墨浮选精矿为原料,采用先对隐晶质石墨单独焙烧活化再分别进行碱浸、酸浸的方法进行提纯试验研究。本文在保持酸浸条件不变的情况下,研究了焙烧工序和碱浸工序中各因素对隐晶质石墨提纯效果的影响,并确定最佳焙烧条件和最佳碱浸条件。试验结果表明,使用该方法可使隐晶质石墨的固定碳含量由原来的84.173%提高至93.852%。通过对比试验可知,隐晶质石墨经单独焙烧后,可提高杂质与碱、酸反应的活性,提高杂质的脱除率,提纯效果优于相同条件下未经焙烧的隐晶质石墨样品。     

加压碱浸——常压酸浸提纯隐晶质石墨工艺

针对现有石墨提纯技术的不足,提出加压碱浸—常压酸浸工艺,考察了加压碱浸和常压酸浸各因素对提纯效果的影响。结果表明,在加压碱浸温度200℃、碱浓度250g/L、液固比3、反应时间1h、矿石粒度P90=-45μm,常压酸浸温度80℃、酸浓度2.16%条件下,提纯后石墨产品固定碳含量可达96%以上。     

中碳石墨提纯实验研究

采用酸碱法对福建大田中碳石墨进行提纯,研究不同的酸碱条件及添加剂对石墨提纯效果的影响。在NaOH/C为35%,焙烧温度700℃,焙烧时间90min,盐酸浓度为15%,盐酸与石墨的质量比为3.84,酸浸时间为150min时,可得到固定碳含量为94.93%高碳石墨。同时研究了添加剂四硼酸钠对石墨提纯的影响,当四硼酸钠的用量为石墨质量的4%,焙烧温度550℃,其他条件不变时,石墨的固定碳含量可以达到95.93%,添加剂可以有效提高固定碳含量,降低焙烧温度。     

加压碱浸-常压酸浸提纯隐晶质石墨工艺研究

针对现有石墨提纯技术的不足,提出加压碱浸—常压酸浸工艺,考察了加压碱浸和常压酸浸各因素对提纯效果的影响。结果表明,在加压碱浸温度200℃、碱浓度250g/L、液固比3、反应时间1h、矿石粒度P90=-45μm,常压酸浸温度80℃、酸浓度2.16%条件下,提纯后石墨产品固定碳含量可达96%以上。     

青海某脉石英矿选矿提纯试验研究

对青海某地脉石英矿进行了实验室选矿和提纯试验研究,最终通过采用煅烧、水淬、破碎、粉碎、磁选、浮选、酸浸、洗涤、脱水干燥等提纯工艺,基本脱除了石英中的杂质元素,石英矿中的Si O2含量从99.04%提高至99.91%,杂质元素含量总和从2 511×10-6降低至200×10-6,达到了高纯石英砂的要求。     

石英砂永磁强磁选-酸浸提纯试验研究

采用永磁强磁选-酸浸工艺对普通级石英砂进行排杂提纯实验,研究了矿粉细度、磁感应强度、酸液浓度和浸泡时间对石英砂提纯效果的影响,从而得到提纯效果最佳的条件参数。结果表明:矿粉细度和磁感应强度是石英砂磁选的主要影响因素,磁选后石英砂Si O2纯度可达到99.9%,Fe含量为0.013%;常温下,酸液浓度和浸泡时间是石英砂酸浸的主要影响因素,酸浸后石英砂Si O2纯度可达到99.99%,Fe含量为0.0004%,经该工艺处理后的石英砂已达到超高纯石英砂级别。     

碱酸法纯化石墨试验研究

石墨是一种重要的战略资源,石墨提纯是石墨制品应用的前提和基础。以内蒙古某鳞片石墨矿的浮选精矿为原料,对其中的石英、云母和赤铁矿等主要杂质,采用碱酸法对其进行了提纯研究,考察了NaOH用量、焙烧温度和时间、HCl用量和酸浸时间等因素对提纯效果的影响。结果表明,碱酸法是天然石墨提纯的有效方法,其石墨精矿的含碳量由84.32%提高到99.51%。     

药剂种类对焙烧碱酸法提纯石墨的影响

简述了碱酸法提纯石墨的基本原理和焙烧工序发生的相关反应,主要探讨了焙烧时所加药剂种类对石墨提纯效果的影响,以及不同温度下不同药剂提纯效果的差异,尝试换用其他药剂进行焙烧提纯。经过理论分析认为,药剂种类对提纯效果的影响很大,药剂的碱性强弱直接影响到焙烧时药剂与杂质反应的难易程度,与提纯效果的关系密切,而且升高温度对不同药剂提纯效果的促进作用也是不一样的,试验验证了这一点。从这个角度出发进行了探索,来寻找改善提纯效果,降低成本,改进碱酸法的途径。     

石墨提纯方法进展

详细介绍了目前国内外石墨提纯的各种方法,主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法,系统地阐述了它们的基本原理、工艺条件、研究进展以及在实际生产中的应用情况,在进行了各种方法的优缺点对比之后,得出经过改进的碱酸法仍不失为工业提纯石墨的最好方法。     

碱酸法提纯某微晶石墨

碱酸工艺是当前提纯微晶石墨的主流工艺。为确定固定碳含量为85%、粒度为0.048~0 mm、主要杂质为SiO2、Al2O3、Fe2O3等的湖南某微晶石墨提纯的合适碱酸工艺参数,对NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量进行了试验。结果表明,适当提高NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量均有利于提高微晶石墨提纯产品的固定碳含量,在NaOH与试样的质量比为0.6,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60 min,HCl与试样体积质量比为0.4 mL/g的情况下,可获得固定碳含量为98.79%的提纯产物。     

碱酸法制备高纯石墨试验研究

以黑龙江某地细鳞片石墨浮选精矿为原料进行碱酸法提纯试验,探讨了碱酸法提纯的最佳工艺条件。研究表明:在NaOH用量3.0 g（碱固比0.6:1）、焙烧温度750℃、焙烧时间40 min、浸出水用量50 mL、酸浸HCl浓度1.0 mol/L、用量40 mL、酸浸时间40 min的条件下,通过碱熔焙烧-水浸出-酸浸的工艺可将石墨固定碳含量由95.89%提升至99.94%。随着反应的进行以及物相的变化,杂质最终演变成可溶性物质,以洗涤的方式被去除;水浸出过程中保持弱碱性环境,有利于硅酸钠的溶解。      

宜昌某鳞片石墨浮选精矿酸浸脱杂试验

宜昌某鳞片石墨浮选精矿碳含量达93.72%,-200目占83.27%,主要杂质成分为石英、高岭石和伊利石。为了获得高纯石墨精矿,采用混合酸对试样进行了酸浸工艺条件研究。结果表明,混合酸和石墨的体积质量比为3∶1,HF与HCl的物质的量之比为1∶4,酸浸温度为40 ℃,酸浸时间为6 h情况下,可获得固定碳含量为99.1%的高纯石墨精矿。石墨精矿的XRD和SEM分析表明,酸浸工艺可高效地溶出试样中的杂质,且不破坏石墨成分和结构,是获取高品质石墨的重要手段。     

高钛铁合金的电热还原法制备研究

采用电热还原热法制备了高钛铁合金, 考察了氧化钙用量、铝钙合金用量及精炼剂对制备过程的影响。结果表明, 氧化钙和铝钙合金加入量对钛收得率和合金中铝、氧杂质含量影响较大, CaO/Al质量比为0.3、(Al-Ca)/Al质量比为0.4时熔炼效果较好, 钛收得率可达77.6%, 铝、氧杂质含量分别为7.78%和2.77%。采用添加了一定TiO₂的3CaF₂-CaO渣体为精炼剂, 采用喷吹造渣精炼方式, 可较有效去除合金中铝杂质, 并能起到一定脱氧作用, 铝和氧含量可分别降到3.9%和2.5%左右。SEM分析表明, 未精炼的合金除了含有富铁相和富钛相外, 还含有很多大小不一的氧化物夹杂;通过造渣精炼, 夹杂相明显减少。