响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成

采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件：反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0 h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0 h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。     

2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

酸催化制备2-巯基苯并噻唑

介绍了促进剂M的反应机理。提出了以苯胺为原料，使用水杨酸为催化剂，在245℃、6．0hr条件下，酸催化环合反应制备促进剂M，所得产物收率可达92％。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

无废水法生产橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑

以苯胺作为溶剂,对M(2-巯基苯并噻唑)进行结晶精制,可将粗M中的大部分胶体去除掉。设计了苯胺单程循环和多程循环2种流程,并分别给出结果数据。实验结果表明,精制后M的熔点可达到180℃以上,产品纯度高,无废水、废渣产生。该方法基本上能达到与酸碱处理相同的结果。     

头孢曲松母液中回收2-巯基苯并噻唑新工艺

研究从头孢曲松生产母液中回收2 巯基苯并噻唑(以下简称M),提出了蒸发结晶 加碱联合处理回收M的新工艺。采用失重法首次研究了M在不同溶剂体系中的溶解度,采用HPLC法测定母液蒸发浓缩结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数。结果表明,M在丙酮中溶解度为15 g(常温),在乙醇中溶解度为2.5 g(常温),水的存在会使M在溶媒中的溶解度大幅降低,1.3 g［m(乙醇)∶m(水)=0.4∶0.6,75 ℃］;母液蒸发浓缩至85%时,M的收率可达98.6%,蒸发结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数分别为98.2%和98.7%。该工艺不需要大量水的加入,降低了溶剂回收系统的能耗,酸碱用量少,无二次污染,不堵塞管道,已成功用于工业化生产。     

液质联用法测定塑胶中2-巯基苯并噻唑

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪对2-巯基苯并噻唑进行检测。在优化的分析条件下,2-巯基苯并噻唑在4 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.1~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.999,检出限达到0.1 mg/L,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为90%~110%.本方法简便快捷、准确可靠,满足2-巯基苯并噻唑的检测要求。     

高效液相色谱法测定苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的萃取液

建立了一种同时定量测定苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的萃取液中苯并噻唑、甲苯和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。用C18柱分离,以V(乙腈)∶V(0.1mol/L磷酸二氢钠)=60∶40为流动相,在波长254nm处进行测定,分离效果较好,对方法的线性,精密度,加标回收率进行了考察,该方法线性关系良好,重现性好,相对标准偏差(RSD)小于0.05%,加标回收率为99.8%～100.3%。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

2-巯基苯并咪唑

介绍2-巯基苯并咪唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并咪唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并咪唑作为橡胶防老剂和医药中间体的应用范围。     

橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑的合成

以甲基邻苯二胺、二硫化碳为原料合成橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑。     

一种一合成二硫化二苯并噻唑的新方法

首次以2-巯基苯并噻唑为原料,发烟硝酸作氧化剂,冰醋酸为反应溶剂一步合成二硫化二苯并噻唑。通过考察温度、物料配比、反应时间和氧化剂的用量,得出适宜的工艺条件为温度20℃、n(M)∶n(冰醋酸)为1∶20、反应时间40 min、n(发烟硝酸)∶n(促进剂M)为2∶1,在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率可以达到92.4%,熔点为169.6~171.0℃。     

"一锅法"合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑的工艺研究

以邻甲苯胺为原料,采用“一锅法”直接合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑,获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成N-邻甲苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,操作方便的优势。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的平均收率达到了88％。     

稀土复合加氢催化剂Cu-Cr-Mo-La/SiO2的制备及其表征

用溶胶-凝胶法制备了一系列Cu-Cr-Mo-La/ SiO2稀土复合加氢催化剂,通过TPR、XRD、TG技术对其进行了表征,并在一定条件下对其催化活性进行了评价.结果表明,在Cu/SiO2催化剂中引入Cr、Mo和稀土La氧化物使催化剂中CuO晶粒变小、分散性变大,提高了催化剂的稳定性及抗结焦能力.Cu-Cr-Mo-La/ SiO2稀土复合加氢催化剂对硝基苯加氢制苯胺具有非常高的选择性和较高的转化率.     

硝基苯法制对氨基二苯胺的研究进展

介绍了硝基苯法制对氨基二苯胺合成工艺及原理,分析了制备工艺中有机溶剂、碱的选择,温度、水分的控制,加氢催化剂、反应器的选择等的研究进展,评述了硝基苯法的改进--碳酰苯胺法制对氨基二苯胺工艺,论述了该工艺的优点.     

硝基苯法合成4-氨基二苯胺中间体的研究

以苯胺和硝基苯为原料,在复合催化剂作用下合成了4-氨基二苯胺的中间体。对影响反应的主要因素进行了优化．其最佳工艺条件为：催化剂加入量155g,苯胺与硝基苯的摩尔比6：1,滴加时间120min,保温时间70min,反应温度75℃．硝基苯转化率99％以上,选择性达到96％以上。     

A Study of Nitrobenzene Hydrogenation Over Palladium/Carbon Catalysts

The hydrogenation of nitrobenzene has been studied over three palladium/carbon catalysts using methanol and isopropanol as solvents. A solvent and palladium particle size effect have both been observed, with the nature of the particle size effect dependent upon the solvent. This may be related to a change in the rate-determining step.