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采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件:反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0 h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0 h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。 相似文献
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无废水法生产橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯胺作为溶剂,对M(2-巯基苯并噻唑)进行结晶精制,可将粗M中的大部分胶体去除掉。设计了苯胺单程循环和多程循环2种流程,并分别给出结果数据。实验结果表明,精制后M的熔点可达到180℃以上,产品纯度高,无废水、废渣产生。该方法基本上能达到与酸碱处理相同的结果。 相似文献
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研究从头孢曲松生产母液中回收2 巯基苯并噻唑(以下简称M),提出了蒸发结晶 加碱联合处理回收M的新工艺。采用失重法首次研究了M在不同溶剂体系中的溶解度,采用HPLC法测定母液蒸发浓缩结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数。结果表明,M在丙酮中溶解度为15 g(常温),在乙醇中溶解度为2.5 g(常温),水的存在会使M在溶媒中的溶解度大幅降低,1.3 g[m(乙醇)∶m(水)=0.4∶0.6,75 ℃];母液蒸发浓缩至85%时,M的收率可达98.6%,蒸发结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数分别为98.2%和98.7%。该工艺不需要大量水的加入,降低了溶剂回收系统的能耗,酸碱用量少,无二次污染,不堵塞管道,已成功用于工业化生产。 相似文献
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刘宇 《精细与专用化学品》2005,13(20):12-13
介绍2-巯基苯并咪唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并咪唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并咪唑作为橡胶防老剂和医药中间体的应用范围。 相似文献
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以邻甲苯胺为原料,采用“一锅法”直接合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑,获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成N-邻甲苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,操作方便的优势。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的平均收率达到了88%。 相似文献
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用溶胶-凝胶法制备了一系列Cu-Cr-Mo-La/ SiO2稀土复合加氢催化剂,通过TPR、XRD、TG技术对其进行了表征,并在一定条件下对其催化活性进行了评价.结果表明,在Cu/SiO2催化剂中引入Cr、Mo和稀土La氧化物使催化剂中CuO晶粒变小、分散性变大,提高了催化剂的稳定性及抗结焦能力.Cu-Cr-Mo-La/ SiO2稀土复合加氢催化剂对硝基苯加氢制苯胺具有非常高的选择性和较高的转化率. 相似文献
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介绍了硝基苯法制对氨基二苯胺合成工艺及原理,分析了制备工艺中有机溶剂、碱的选择,温度、水分的控制,加氢催化剂、反应器的选择等的研究进展,评述了硝基苯法的改进--碳酰苯胺法制对氨基二苯胺工艺,论述了该工艺的优点. 相似文献
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The hydrogenation of nitrobenzene has been studied over three palladium/carbon catalysts using methanol and isopropanol as solvents. A solvent and palladium particle size effect have both been observed, with the nature of the particle size effect dependent upon the solvent. This may be related to a change in the rate-determining step. 相似文献