两性羧甲基淀粉改性高分子聚合物的合成及应用

以羧甲基淀粉(CMS)、丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,在自制高效复合引发剂的作用下,合成了高分子接枝共聚物。产物经过胺化反应,制得强阳弱阴型羧甲基淀粉高分子聚合物,用红外光谱对产物进行了表征。最佳工艺条件为:m(AM+DMDAAC):m(CMS)=1．5:1,m(AM):m (DMDAAC)=7:3,羧甲基淀粉与单体总质量分数为10%,引发剂用量0．15%,反应时间4 h,反应温度50℃。此时,单体的转化率达99．85%,接枝率为148．22%,接枝效率98．96%。产物经mannich反应后,胺化度为15．8%,特性粘数为1．098 L/g,平均分子量可达1．54×10~7。     

丙烯腈接枝淀粉合成强阴离子絮凝剂

研究了以玉米淀粉为基材 ,与丙烯腈进行接枝共聚 ,经水解制得弱阴离子型絮凝剂 ,并进一步羟甲基化和磺化 ,合成了强阴离子型天然高分子改性絮凝剂。最佳反应条件为 :接枝反应 :硝酸铈铵浓度 5mmol/L ,m(淀粉 )∶m(丙烯腈 ) =1∶1.8,35℃ ,2h ,接枝率 12 0 .7% ,接枝效率 90 .6 % ;水解反应 :加碱量 8% 10 % ,pH 12 .5 ,2h ;羟甲基化 :pH 10 11,30 35℃ ,2h ;磺化 :pH 10 12 ,5 0 5 5℃ ,2h。产物对印染和造纸污水的浓度和COD去除率优于HPAM。     

氟碳改性聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能评价

以甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)为疏水单体、丙烯酰胺(AM)为主单体、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) 为阳离子单体,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为复合引发剂,采用水溶液自由基共聚合法合成了氟碳型共聚物P(AM DMDAAC HFMA)。分别考察了反应温度、pH值、引发剂用量、疏水单体加入量等因素对P(AM DMDAAC HFMA)产率及其阳离子度的影响,同时考察了P(AM DMDAAC HFMA)的絮凝性能和对含油废水的除油效果。结果表明,在聚合温度55℃、聚合体系pH=7、引发剂(过硫酸钾和亚硫酸氢钠)用量为单体总质量的15%、m(AM)∶m(DMDAAC)∶m(HFMA)=68∶22∶10、总单体质量分数为28%的条件下,三元共聚物P(AM DMDAAC HFMA)的产率及其阳离子度最高,其对硅藻土悬浮液有较好的絮凝性能;在温度20℃、硅藻土悬浮液pH=7、P(AM DMDAAC HFMA)投加量10 mg/L条件下,硅藻土悬浮液上清液透光率和絮凝时间分别为995%和10 s。与聚丙烯酰胺(PAM)、实验室合成P(AM DMDAAC)相比,P(AM DMDAAC HFMA)对含油废水具有优越的除油效果;当共聚物加入量为30 mg/L、温度40℃、pH=10时,除油率达到952%。     

MnCl_2/NaHSO_3引发丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚反应

以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,MnCl_2/NaHSO_3为引发体系,通过水溶液聚合得到AM/DMDAAC共聚物;利用IR和~1H NMR等方法分析共聚物的结构,考察了反应条件对AM/DMDAAC共聚物性能的影响。表征结果显示,AM/DMDAAC共聚物为目标产物。实验结果表明,合成AM/DMDAAC共聚物适宜的反应条件为:引发温度30℃、反应时间4h、n(AM)∶n(DMDAAC)=5∶1、单体用量25%(w)(基于反应体系质量)、n(MnCl_2)∶n(NaHSO_3)=1∶1、引发剂用量为单体质量的0.1%、引发剂采取固体投料方式。在该反应条件下,AM/DMDAAC共聚物的特性黏数为4.92 d L/g、阳离子度为11.30%、收率为45.66%。将MnCl_2/NaHSO_3引发体系与过硫酸铵复配引发共聚,能进一步提高AM/DMDAAC共聚物的收率、特性黏数和阳离子度。     

玉米淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚研究

讨论了玉米淀粉与丙烯酰胺 (AM)接枝共聚的反应规律 ,考察了单体浓度、引发剂浓度、反应温度、反应时间对接枝率和接枝效率的影响 ,结果表明 :当 [AM ] =1 2mol/L、[KPS] =4～ 5mmol/L、反应温度为 60℃、反应时间为 4h时 ,接枝率和接枝效率均较高     

淀粉/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物的研究

以硝酸铈铵为引发剂,将淀粉与丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)进行接枝共聚,制备了淀粉/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,确定了最佳合成条件:反应温度50 ℃,引发剂用量0.04 g,淀粉用量3.5 g,淀粉与总单体质量比1:3,其中m(DMDAAC):m(AM)=1:9,反应时间5 h.在此最佳条件下合成了共聚产品QY-1,并与PAC复配得到絮凝效果较好的产品QP-1,其对污水处理的透光率达90.2%.     

丙烯酰胺/丙烯酸/N,N-二烯丙基油酰胺/N,N-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物驱油剂的合成及其性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-二烯丙基油酰胺(DNDA)、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了水溶性丙烯酰胺共聚物(PMADD)。利用FTIR、流变等方法分析了PMADD的结构,研究了PMADD的性能,并利用岩心驱替实验考察了PMADD对模拟原油的提高采收率能力。实验结果表明,合成PMADD适宜的条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(DMDAAC)∶m(DNDA)=5∶5∶0.3∶0.04、聚合温度45℃、Na HSO3-(NH4)S2O8引发剂用量0.3%(w)(基于反应体系质量)、反应体系p H=7。PMADD具有良好的增黏、抗剪切、耐温、抗盐和耐老化性能。当PMADD的质量浓度为2 000mg/L时,其溶液的表观黏度为590.3 m Pa·s;在剪切速率为1 000 s-1时,其黏度保留率为7.0%;当Na Cl质量浓度为12 000 mg/L时,PMADD溶液的黏度保留率为23.7%。当模拟地层水的总矿化度为5 200 mg/L时,2 000 mg/L的PMADD溶液可提高模拟原油采收率12.64%。     

柔性凝胶颗粒调剖剂的室内研究

AM/AA/AMPS/钠基膨润土采用溶液聚合法合成柔性凝胶颗粒调剖剂,以吸水倍数和弹性模量为指标,对影响凝胶颗粒合成的各因素进行了室内研究。结果表明:交联剂、AM与AA的质量比、单体总量、黏土是影响聚合物弹性模量的主要因素,AM与AA的质量比、单体总量、中和度等决定着聚合物的吸水性能。柔性凝胶颗粒优化后的最优配方为:m(AM)∶m(AA)=2∶1,w(AMPS)=0.2%,w(黏土)=7.5%,w(交联剂)=0.04%,w(引发剂)=0.04%,中和度80%。该配方下,凝胶颗粒在95℃、160 000mg/L条件下可吸水17.12g/g,老化90d后,仍能吸水15.5g/g,在高温高盐环境下具有良好的稳定性。注入0.5PV的0.5%柔性凝胶颗粒+1 000mg/L聚丙烯酰胺溶液,岩心封堵率可达90%以上。经现场试验,试验井组平均日增油3.74t/d,平均降水11.7%,起到了良好的增油降水效果。     

抗盐抗温降滤失剂AMPS/AM/MAM三元共聚物的合成与性能评价

以 2 -丙烯酰胺基 -2 -甲基丙磺酸 (AMPS)、丙烯酰胺 (AM)、甲基丙烯酰胺 (MAM )为原料 ,合成了AMPS/AM/MAM三元共聚物降滤失剂 ,并评价了其性能。通过正交试验 ,确定AMPS/AM/MAM三元共聚物的最佳合成条件为 :反应温度 60℃ ,引发剂用量 0 .1% ,反应时间 6h ,单体质量比m(AMPS)∶m(AM)∶m(MAM) =40∶5 0∶10。     

酸液稠化剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和N-乙烯基吡咯烷酮(NV P)为单体,通过水溶液聚合得到一种酸液稠化剂(PAADN)。采用FTIR和1H NMR方法对PAADN的结构进行了表征,采用单因素等方法优选聚合条件,并考察了稠化剂PAADN的性能。实验结果表明,适宜的反应条件为:单体配比m(AM)∶m(AMPS)∶m(DMDAAC)∶m(NVP)=6∶2∶1∶1、反应温度4 5℃、单体总用量2 5%(w)(基于反应体系质量)、过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂用量为单体总质量的0.9%、体系p H=6~8、反应时间6 h。适宜的PADDN稠化酸配方为:盐酸含量20%(w)、PAADN用量0.5%(w)(基于稠化酸体系质量)、酸溶时间80 min、丙炔醇用量2.0%(w)。该稠化酸的黏度在170 s~(-1)时达到34 m Pa·s,且PAADN在稠化酸中具有较好的热稳定性、剪切稳定性、缓速性能和抗盐性能。     

直接氯化法合成对硝基氯化苄

介绍了以对硝基甲苯和氯气为原料 ,在催化剂存在下合成对硝基氯化苄的方法 ,考察了催化剂种类、反应温度、溶剂配比等因素对反应的影响 ,优化的反应条件为 :对硝基甲苯用量 1 3 7g,对硝基甲苯 /邻二氯苯 (摩尔比 ) =1∶ 0 .6,w (偶氮二异丁腈 ) =0 .6% ,反应时间 3 h,反应温度 1 60℃ ,产物单程收率大于 65 % ;将反应混合物中未反应的原料分离后 ,以无水乙醇为溶剂结晶纯化 ,物料 /溶剂 (摩尔比 ) =1∶ 1 .5时晶体含量在 99.0 %以上 ,结晶收率达 67     

O-乙基黄原酸甲酯合成工艺的研究

从两方面对 O 乙基黄原酸甲酯的传统合成过程进行了改进 ,并认为碘甲烷实际上是用硫酸二甲酯直接合成黄原酸酯的过渡中间体。碘甲烷法的最佳反应条件为 :n ( CH3CH2 OH)∶ n ( CH3I) =1∶ ( 1 .1～ 1 .1 5 ) ,时间 75 min,收率 90 % ,纯度 99.7% ;利用含 I-废液回收碘甲烷的最佳反应条件为 :n[( CH3) 2 SO4]∶n( I- ) =1 .2∶ 1 ,时间 2 h,温度 5 5～ 60℃ ,碘甲烷回收率为 93.6% ,纯度为 99.3% ;硫酸二甲酯法的最佳反应条件为 :n( CH3CH2 OH)∶ n( ( CH3) 2 SO4)∶ n( CH3I) =1∶ 1 .2∶ 0 .0 5 ,时间 75 min,收率 87.5 % ,纯度99.1 %     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

有机硅油改性聚醋酸乙烯乳液的合成及性能

通过对聚乙烯醇的缩醛化 ,用种子乳液聚合的方法研制了有机硅油改性聚醋酸乙烯乳液。在实验条件为m (醋酸乙烯 )∶m (硅油 ) =1.0∶0 .0 81,胶核和外壳的反应温度分别为 70℃和 75℃ ,反应时间分别为 1.5h和 4h情况下 ,改性后的PVAc乳液与普通乳液相比具有较好的稳定性、成膜性、抗冻性、抗水性和抗蠕变性。乳液在 - 8～ - 5℃不冻结 ,胶膜吸水率由 30 .2 2 %下降到 10 .4 4 %。     

Ni-Mo-O催化剂中协同作用对丙烷氧化脱氢的影响

在 Ni-Mo-O体系中 ,加入 Mo O3 能极大地提高丙烷氧化脱氢制丙烯的反应活性。选用固混法、沉淀法、柠檬酸法制备了 Mo O3 过量 1 5 % (摩尔分数 )的α -Ni Mo O4催化剂 ,其中用沉淀法制得催化剂在 5 0 0℃ ,V( C3 H8) /V ( O2 ) /V ( N2 ) =1 0 /1 0 /5 0 ,反应气流量为 70 m L/min的条件下丙烷转化率可达 38.7% ,丙烯选择性达 70 .1 4 %。经 XRD,XPS,TPR表征说明 ,在含有过量 Mo O3 的催化剂中 ,α -Ni Mo O4与 Mo O3 两种晶体之间可产生微小的相互吸引 ;从而发挥协同作用 ,是提高催化剂活性     

用4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

以苯巴比妥、苯甲酰氯为原料 ,采用高效催化剂 4二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥 ,探讨了催化剂用量对产物收率的影响。实验表明在苯巴比妥∶苯甲酰氯∶三乙胺 (物质的量比 ) =1∶ 1 .0 2∶ 1 .0 2 ,苯为溶剂 ,反应温度为 5 5℃ ,时间为 1 .5 h,催化剂 4二甲氨基吡啶的用量 (质量分数 )为 3%条件下进行酰化反应 ,经分离、提纯 ,产物的收率可提高到 64% ;产物中 w (苯巴比妥 )≤ 0 .8% ,w ( N,N 二取代苯甲酰苯巴比妥 )≤ 0 .4 %     

发烟硫酸有机溶剂磺化法合成1,5-萘二磺酸

以 1 ,2二氯乙烷为溶剂 ,用发烟硫酸有机溶剂磺化法合成 1 ,5萘二磺酸 ,对影响反应的因素做了探讨。得到的较佳反应条件为 :发烟硫酸质量分数为 3 0 % ,萘 /SO3(物质的量比 ) =1∶ 2 .2 5,反应温度 5℃ ,反应时间为 8h,1 ,5萘二磺酸收率 76.5%     

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究——苯酚与异丁烯的烷基化反应

以异丁烯为烷化剂 ,在间歇反应釜中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4二叔丁基苯酚的反应工艺。结果表明 :在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行。在温度 3 66K,压力 0 .0 84MPa(常压 ) ,催化剂 /苯酚 (质量比 ) =7.0 %∶ 1 ,以苯酚计的通烯速率为 0 .84 kg/ (kg· h) ,反应器高径比为2 .1∶ 1时 ,2 ,4二叔丁基苯酚的单程收率可达 70 % (以苯酚计 )。将烷基化产物分离后 ,利用副产物间的歧化反应可使主产物的总收率达到 95%     

反相悬浮聚合法合成可溶性淀粉接枝共聚物

以环己烷为连续相 ,Span 2 0为分散剂 ,硝酸铈铵和乙二胺四乙酸二钠混合体系为引发剂 ,用反相悬浮聚合法合成可溶性淀粉接枝共聚物。研究了单体、引发剂、分散剂用量 ,反应时间 ,反应温度对单体转化率和淀粉接枝率的影响。结果表明 :引发剂硝酸铈铵为 2 .5 mol/ m3,乙二胺四乙酸二钠为 2 .5 mol/ m3,单体甲基丙烯酸浓度为 1 .0 mol/ L,反应温度为 40℃ ,反应时间为 2 h时 ,单体转化率和淀粉接枝率较高 ,单体转化率为90 % ,淀粉接枝率为 5 3 %。     

Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的合成及性能

实验以非离子烷基糖苷(APG)制得的氯代糖苷与二乙胺反应生成糖苷基叔胺,然后再与1,2-二溴乙烷(EDB)进行季铵化反应而制得Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂.通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素,确定Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的优化工艺条件为:n(糖苷基叔胺)∶n(EDB)=2.2∶1,w(异丙...