亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成及表征

以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料,设计出一种简便、有效、安全的4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成方法,简化了实验操作,提高了目标产物的收率,为后续用4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶作为配体的化合物在分子磁体方面的研究打下了坚实的基础。     

阻燃剂2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物的合成

以新戊基乙二醇和三氯硫磷为起始原料,经酰氯化、缩合反应制备2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物。优化了反应条件,采用非溶剂反应体系、吡啶为缚酸剂合成该阻燃剂,收率78.8%,含量98.5%。     

2,2'-联吡啶配合物吸附波测定锰(Ⅱ)

在ｐＨ＝ １０．２ 的硼砂和氢氧化钠介质中,锰（Ⅱ）与２,２＇－联吡啶（Ｂｉｐｙ）生成配合物,于－ １．５８Ｖ（对饱和甘汞电极）出现一尖锐的极谱峰。在滴汞电极上用示波极谱仪测定,峰电流与锰（Ⅱ）浓度在０．０００２５～０．２０ μｇ·ｍ Ｌ－ １范围内呈线性关系,检出限为０．００００８ μｇ·ｍ Ｌ－ １,应用于白酒和茶叶中锰（Ⅱ）的测定,取得了满意的效果。     

2,2'''',6,6''''-四甲基哌啶酮生产工艺的改造和优化

通过对2，2′，6，6′四甲基哌啶酮（通称三丙酮胺）蒸溜工艺的改进及对副产物高聚物和生产废水的处理，回收了有用的副产物：润滑油、燃料油、氨水及片碱，使生产基本上做到了“三废零排放”，并降低了生产成本。     

微波消化-固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了用微波消化 ,α ,α’ 连吡啶固相萃取光度法测定烟草中的铁 ,烟草样品用微波消化后 ,消化液中的铁可在pH为 4.0的HAc NaAc缓冲介质中与α ,α’ 连吡啶反应生成 3∶1稳定络合物 ,该络合物可被C1 8固相萃取小柱萃取 ,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,体系λmax =5 15nm ,ε =8.2 3× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 5 μg/mL内符合比尔定律 ,用该方法可测定烟草样品中的铁     

2,2'-联吡啶分光光度法测定烟气中二氧化硫

在HAc-NaAc缓冲液中基于亚硫酸根可将三价铁离子还原为亚铁离子,后者与2,2'-联吡啶形成红色配合物,由此提出了分光光度法测定工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的新方法.在体系最大吸收波长520 nm处,二氧化硫溶液浓度在3.2～40 mg/L范围内符合比尔定律,其回归方程为A=0.032 31c(μg/mL)-0.106 91,相关系数r为0.998 3,表观摩尔吸光系数ε为2.576×103 L/(mol·cm).将该法用于工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的检测,回收率在98.44％～100.3％之间.该法所用仪器简单,且操作简便、快速.     

2,2-二甲基-3-羟基丙酸甲酯的合成研究

以工业甲醛和工业异丁醛为原料,通过羟醛缩合、氧化、酯化合成了2,2 二甲基 3 羟基丙酸甲酯,对其合成温度进行了探讨,反应总产率提高到21.9%,降低成本80%。     

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物。该配合物可用pH1~12的WatersXterraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/LpH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax526nm,摩尔吸光系数1.72×105L.mol-1.cm-1,银含量0.01~1.0g/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定。     

一锅法合成1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯

以吡咯和对苯二甲醛为原料,采用无溶剂Michael加成反应一步合成1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯(BDMP)。考察了投料比、温度、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:n(吡咯)∶n(对苯二甲醛)∶n(丙酸)=4∶1∶0.1,反应温度25℃,反应时间30min。在此条件下,产品1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯的收率可达85%,纯度可达95%(HPLC)。目标化合物经1HNMR、13CNMR确证。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中,在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中,络合物的最大吸收波长为605nm,在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律,检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠,应用于茶水中微量铁的测定,结果令人满意。     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。     

固相萃取法测定金银花中吡虫啉的残留量

利用固相萃取法对金银花中吡虫啉的提取方法进行了研究。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，SPE—C18小柱净化，配有DAD检测器的液相色谱仪进行检测。结果表明采用本方法，固相萃取小柱可重复使用3次，平均回收率为81．3％-89．3％，变异系数为4．30％-7．10％，最小检出量为0．0212ng，最低检出质量分数为0．00265mg／kg，具有操作方便、速度快、安全、节省成本、对环境污染少的特点。     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。