亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 ,结果令人满意     

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的绿色化合成

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中间体.基于金属钠还原偶联,结合空气氧化方法合成了2,2'-6,6'-四甲基-4,4'-联吡啶,并用三氧化铬将其氧化成2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶.该方法克服了Pd催化偶联法和SO2氧化法步骤多、耗时长、污染严重的缺点,借助混合溶剂和低温相结合实现2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的有效结晶,以此实现目标产品高收率的分离纯化.     

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物。该配合物可用pH1~12的WatersXterraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/LpH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax526nm,摩尔吸光系数1.72×105L.mol-1.cm-1,银含量0.01~1.0g/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

大内径C_(18)杂化柱的制备及固相萃取性能的评价

以甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)为功能单体,乙二酸二甲基丙烯酸(EDMA)为交联剂,在内径为530μm预先填充了ODS硅胶颗粒的石英毛细管中通过原位聚合法制备了一种杂化柱并针对其固相萃取(SPE)的性能与相同内径的萃取小柱进行对比。以质量浓度为250mg/L的褪黑素标准溶液为测试物,测得萃取小柱和杂化柱的柱交换容量分别为3.28μg和8.75μg。在最优的固相萃取条件下将一系列浓度的褪黑素溶液经SPE-LC-UV系统富集后洗脱,测得两柱对褪黑素的富集倍率分别为88和287。     

水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计

建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法。选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2%~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%。该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%~3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%~101.0%。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中的吡虫啉残留

[目的]建立了高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留的分析方法。[方法]水样采用HLB固相萃取小柱富集;底泥和克氏原螯虾用乙酸乙酯提取,并分别用弗罗里硅固相小柱和中性氧化铝固相小柱对底泥和克氏原螯虾浓缩物进行净化。采用正离子模式进行扫描,多反应监测模式(MRM)检测。[结果]吡虫啉在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;在水体、底泥和克氏原螯虾中的检出限为2.0 ng/L、0.2μg/kg和0.2μg/kg;加标回收率为68.5%～102.3%,精密度为5.11%～12.4%。[结论]该方法简单、可靠,能很好地满足水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留检测的需求。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

磺硝酚偶氮若丹宁光度法测定废渣中贵金属的研究

在pH3的氯乙酸-NaOH缓冲介质中,1.5%吐温-60存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,用氮—氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中,λmax=540 nm,体系摩尔吸光系数ε=6.80×104L/mol.cm。金含量在0.0004~0.1μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于氰化渣中金含量的测定。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中,在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中,络合物的最大吸收波长为605nm,在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律,检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠,应用于茶水中微量铁的测定,结果令人满意。     

新试剂3,3'-二甲基-4,4'-二(2-重氮氨基噻唑)联苯与铜的显色反应及其应用

研究了一个新试剂3,3' 二甲基 4,4' 二(2 重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP)与Cu(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定铜的光度分析新方法。在pH10.5的缓冲介质和Tween 80存在下,沸水浴中加热10min后,铜与DDATBP发生显色反应并形成褐色络合物,其最大吸收波长位于500nm,表观摩尔系数ε为1.60×104L·mol-1·cm-1,且铜的质量浓度在0.10～3.6μg/mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了食品中的微量铜,结果满意。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚的合成及其与铜的显色反应研究

合成了偶氮显色剂2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚(MTDAN),研究了它与铜的显色反应。实验结果表明,pH7.0~8.0的水溶液中铜与MTDAN形成了一种稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为4.16×104L.mol-1cm-1,配合物组成nCu2+∶nMTDAN=1∶1。Cu2+浓度在0~1.1mg/L范围内服从比尔定律,可用于测量矿石及土壤样品中的微量铜,准确度较好。     

HPLC法测定6-苯甲酰基己酸的含量

用HPLC法测定6-苯甲酰基己酸的含量。采用Kromail-C18(4.6 mm×220 mm,5μm)色谱柱,室温下以甲醇—磷酸为流动相,检测波长242 nm。结果表明,6-苯甲酰基己酸在0.1~0.7 mg/mL之间线性良好,r=0.99997,RSD=0.46%。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯吸光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104L·mol-1·cm-1,钒含量在0～15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。