从山苍籽油中提取高纯柠檬醛

本文通过测试山苍籽油在不同压力下柠檬醛浓度的变化 ,研究了柠檬醛的热敏特性 ;并根据其热敏特性进行了山苍籽油真空精馏的实验研究 ,使得柠檬醛产品的浓度达到了 98%以上 ,收率达到了 80 .3%以上。     

钛酸异丙酯催化脱氢芳樟醇合成柠檬醛

以钛酸异丙酯为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,在氮气保护和有机酸的存在下,研究了脱氢芳樟醇经迈耶－舒斯特重排反应合成柠檬醛.优化的反应条件如下:n(钛酸异丙酯):n(氯化亚铜)=4:1,催化剂(钛酸异丙酯+氯化亚铜)和对甲基苯甲酸的用量分别为原料脱氢芳樟醇质量的3.5%和10%,在110℃下反应3h,得到脱氢芳樟醇的转化率为98.8%,生成柠檬醛的收率为88.4%.采用水蒸气蒸馏的方法分离反应液,得到纯度≥97%的柠檬醛,采用FTIR对产物进行表征,确定了产品柠檬醛中所含有的主要杂质.最后,探讨了脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应机理.     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

柠檬醛化学纯化方法的研究

柠檬醛是合成香料及β-胡萝卜素重要原料,传统的柠檬醛纯化法有许多的不足之处,本文提供了一种快速简便获得高纯度柠檬醛的方法,即通过柠檬醛与NaHSO3反应形成的盐,可在60℃下就能分解成柠檬醛和NaHSO3,并根据索氏提取原理,将分解的柠檬醛从平衡体系中移走,从而能够将反应进行彻底,可以获得高收率(＞65%)和纯度较高的柠檬醛(＞98%).与传统的化学纯化方法相比,柠檬醛的收率和纯度均有大的提高;与真空精馏法相比,工艺设备简单,操作方便.     

CaO催化柠檬醛一步合成脱氢柠檬醛的初步研究

环己烷为溶剂,60℃和N2保护下,CaO可催化柠檬醛(3,7-二甲基-2,6=二烯-辛醛-1;I)脱氢生成柠檬醛(3,7–二甲基-2,4,6-三烯-辛醛-1;II)。当CaO/柠檬醛质量比为2时,目标产物脱氢柠檬醛得率33.4%。     

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

山苍子油注射剂中柠檬醛的HPLC测定

目的:建立反相高效液相法测定山苍子油注射剂中柠檬醛的含量.方法:采用Zorbax-C18柱,以间二硝基苯为内标,甲醇:水(25:1)为流动相,检测波长为237nm.结果:柠檬醛的平均回收率为99.60%,RSD为1.10%(n=6).本方法操作简单,结果准确.     

强酸性磺酸树脂催化合成柠檬醛二乙缩醛

以强酸性磺酸树脂为催化剂,柠檬醛和乙醇为原料合成柠檬醛二乙缩醛。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛二乙缩醛的最优条件为:醛醇物质的量比1∶5,催化剂用量占醛质量的11%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间6 h,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退。具有易分离、操作简单和产品质量好等特点。     

鸢尾酮的合成研究

采用山苍子油提取得到的柠檬醛和丙酮等为主要原料合成鸢尾酮。合成分三步完成。先用柠檬醛与丙酮在碱的催化下生成假紫罗兰酮 ,收率为 93 .2 %。假紫罗兰酮甲基化生成假鸢尾酮 ,收率为 52 .3 %。假鸢尾酮环化得到鸢尾酮 ,收率为 98.3 %。合成的总收率较高达到 4 7.9%。并对合成的鸢尾酮进行了理化性质、光谱、色 -质和评香等的确证