薄层色谱法分离鉴定雪莲果叶中的绿原酸

建立薄层色谱法分离鉴定雪莲果叶中绿原酸的方法,以斑点分离情况、清晰度、有无拖尾现象等方面综合评价展开效果.确定以乙酸乙酯-水-甲酸-甲苯(85:10:10:4)为展开剂,显色剂为2%FeCl3-1%K3Fe(CN)6,方法简单、快速、成本低,分离效果理想,结果满意.     

反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸

通过正交试验选择杜仲叶中绿原酸的最佳提取条件:30%甲醇回流20min,用反相液相色谱法测定绿原酸含量:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22:78),波长327nm,流速1.0ml/min。绿原酸在9.68～242μg/ml呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,本法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.9%。     

反相高效液相色谱法测定青果中的氨基酸

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15种青果(赤钟仔、冬节圆、长穗赤、香种、土纳甜种、八枝香、甘种、正纳种、红心榄、东孙种、流黄种、一枝香、豆仁种、白鸡心和小鸡心种)千果肉中水解氨基酸含量.色谱柱为爱尔兰产150mm×4.6mm,5μm RP18柱.流动相A为0.04moL/L的KH2PO4(pH7.2±0.05),B为水,C为乙腈,流速0.65mL/min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃.结果:15种青果果实中氨基酸的含量为44.5～114mg/g干粉.氨基酸含量在品种之间存在很大的差异,氨基酸的种类和含量可能与青果的药食特性有关.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%～ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %～ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。     

反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法分析测定苹果酸发酵液中的有机酸,最终确定了适用于发酵液中各种有机酸含量测定的色谱条件,色谱柱:COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm I.D.×250 mm);紫外检测波长:210 nm;流动相:1%乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(pH 2.8);流速:0.5 mL/min;柱温:23℃。结果表明,在该条件下苹果酸发酵液中的7种有机酸都得到了较好分离,方法的回收率为94.2%～102.7%,表明具有较好的准确度和精密度。     

高效液相色谱法测定南果梨中绿原酸的含量

目的建立测定南果梨中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(2575);检测波长327nm。结果精密度试验RSD为1.9%,n=6;加样回收率98.5%～102.6%,RSD为1.6%～2.1%。结论南果梨果心、果肉、果皮中绿原酸的含量分别为1.785、0.271、0.714mg/g。     

反相高效液相色谱法测定烟草中的类胡萝卜素及其异构体

采用反相高效液相色谱−二极管阵列检测器（RP−HPLC−DAD）分离和测定烟草中类胡萝卜素及其异构体的组成和含量。烟草样品经过含有0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的冰丙酮溶液萃取,浓缩后,经Zorbax SB C18色谱柱分离。流动相组成:A,乙腈−水（体积比为88:12）;B,乙酸乙酯。梯度洗脱程序:0 − 25min,100%A;25 − 50 min,B由0%线性增加为60%;50 − 55 min, 40%A+ 60% B;55 − 60 min,A由40%线性增加为100%。 检测波长:450 nm。进样量:10 µL。流速:1.0 mL/min。该方法简化了样品的前处理,共分离出烟草中11种类胡萝卜素及其异构体。类胡萝卜素物质的加标回收率为87.7−94.6%,;相对标准偏差为3.01−4.29%。同时研究了新鲜烟叶和烘烤后烟叶中类胡萝卜素的分布和含量,结果显示:烟叶中类胡萝卜素的组成及含量与烟叶品种、部位以及调制有关。      

反相高效液相色谱法测定山楂中绿原酸的含量

本实验中运用反相高效液相色谱对山楂中的有效成分绿原酸进行了分离,并对其进行了含量测定,建立了反相HPLC测定山楂中绿原酸含量的方法。色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲酸(9:91:0.1),流速:0.8ml/min,检测波长:327nm,柱温:35℃。加样回收率为98.2%,RSD为0.80%。     

反相高效液相色谱法测定青果中的氨基酸

应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了广东产15种青果（赤钟仔、冬节圆、长穗赤、香种、土纳甜种、八枝香、咁种、正纳种、红心榄、东孙种、流黄种、一枝香、豆仁种、白鸡心和小鸡心种）干果肉中水解氨基酸含量。色谱柱为爱尔兰产150mm×4.6mm,5μm RP₁₈柱。流动相A为0.04mol/L的KH₂PO₄（pH7.2±0.05）,B为水,C为乙腈,流速0.65mL/min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃。结果:15种青果果实中氨基酸的含量为44.5～114mg/g干粉。氨基酸含量在品种之间存在很大的差异,氨基酸的种类和含量可能与青果的药食特性有关。      

HPLC法测定雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素

运用高效液相色谱方法(HPLC)梯度洗脱同时测定了雪莲果叶乙醇提取物中的芦丁和槲皮素,色谱柱为waters XterraTMMS C18柱(150×3.9mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长354nm,柱温25℃.实验结果表明:芦丁和槲皮素在0.03 g/L～0.48g/L范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.86%和97.25%,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.30%.该方法快速、简便、准确,重现性好,可用于雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素含量测定.     

AccQ-Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定谷物及食糜中氨基酸含量

用AccQ-Tag法测定不同谷物及食糜中氨基酸的含量,并优化原料与酸解剂的比例。采用内标法定量,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生剂,用反相高效液相色谱仪,2475荧光检测器（激发波长250nm、发射波长395nm）,Waters AccQ-Tag Nova-PakTMC18柱（3.9mm×150mm,4μm）,柱温37℃,以醋酸钠（pH4.95）缓冲液为流动相A,纯乙腈为流动相B,水为流动相C进行梯度洗脱,进样量为10μL。结果发现,5mg原料的最优酸解剂为500μL;17种氨基酸线性回归方程在25～500μmol/L范围内线性良好（胱氨酸（Cys）浓度在12.5～250μmol/L之间）,相关系数r为0.9996～0.9999,测定的平均回收率为97.56%～103.92%（n=3）,相对标准偏差为0.31%～2.75%（n=3）。本法快速简便,能够适用于谷物及食糜中氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。     

非离子表面活性剂萃取-高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚

目的：以5g/100mL非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立一种简单快速的采用超声提取,高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-0.25%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长350nm。结果：绿原酸、槲皮素和山奈酚分别在0.011～220μg/mL(r＝0.9997)、0.065～130μg/mL(r＝0.9999)、0.068～136μg/mL(r＝0.9999)线性关系良好,检出限(RSN＝3)依次是1.94、0.22、0.27ng/mL;样品的加标回收率为90.40%～96.82%。结论：该方法具有样品前处理简单、绿色环保、灵敏快速等优点,可为枇杷叶中一些黄酮类物质和绿原酸的检测提供一个有效的方法。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

反相高效液相色谱法测定巴沙鱼中的黄体素和玉米黄质

建立测定巴沙鱼(Pangasius bocouti)中黄体素和玉米黄质含量的反相高效液相色谱法,应用C30柱,以乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05,V/V)和甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,V/V)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在450nm处进行检测,外标法定量。结果表明：黄体素和玉米黄质线性关系良好,相关系数均为0.9999,加标回收率分别为85.43%～96.60%和83.18%～96.18%,相对标准偏差分别为5.01%～7.15%和4.60%～8.43%,检出限分别为0.008mg/kg和0.003mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中黄体素和玉米黄质含量的检测。     

响应面法优化超声辅助提取杜仲叶中的绿原酸

采用超声辅助法对杜仲叶中绿原酸的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上,采用Box-Benhnken中心组合进行三因素三水平的试验设计,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,并由此预测最佳的工艺条件。绿原酸含量通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定。结果表明,杜仲叶绿原酸最佳的提取工艺条件为:提取时间75 min,甲醇体积分数70%,超声功率270 W,提取温度45℃,绿原酸的提取得率预测值为2.532%,而在此试验条件下,绿原酸提取得率为2.529%。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。