磁性木薯淀粉微球的结构表征及反应机理研究

以木薯淀粉(St)和自制纳米表面改性Fe3O4(M)微粒为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了磁性木薯淀粉微球(MSt),并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、同步热分析(TG-DSC)和振动样品磁强计(VSM)等手段对磁性木薯淀粉微球进行结构性能分析和反应机理探讨。结果表明,FT-IR分析显示磁性微粒Fe3O4与淀粉成功发生交联反应;TEM和XRD分析显示微球具有以Fe3O4为核淀粉为壳的核壳结构;TG-DSC分析表明微球的热稳定性相比原淀粉略有降低;微球的饱和磁化强度为7.07emu/g,磁化率为3.005×10-6emu/Oe,微球具有磁响应性和超顺磁性。该微球反应历程符合自由基聚合机理。     

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。     

载药纳米Fe_3O_4/羧化壳聚糖磁性液体的制备与表征

采用化学共沉法制备Fe3O4磁性微粒,用水溶性较好的羧化壳聚糖及用于治疗基底细胞瘤、光化性骨化病的氨基酮戊酸对Fe3O4磁性微粒进行两层包覆,最终形成载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体。采用XRD、TEM和FT-IR对载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体复合微球的晶型结构、官能团组成及微粒尺寸和形貌等进行了表征。检测结果说明,制备的载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体,其核心组份为晶型较好的Fe3O4磁性纳米微粒,磁性微粒的粒径范围为9~11nm;载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性复合微球成类球状;氨基酮戊酸、羧化壳聚糖和Fe3O4分子间发生了化学键的作用;在外加磁场作用下,观察到载药磁性液体的定向移动,有望实现在肿瘤治疗上的主动靶向给药作用。     

Fe3O4/聚苯乙烯中空微球磁性复合微粒的制备及其磁流变性能的研究

用共沉淀法在聚苯乙烯（PS）中空微球表面包覆Fe3O4，制备了Fe3O4/Ps中空微球磁性复合微粒，当磁性包覆层的厚度为30～50nm时，复合微粒的室温表现密度为1．5g/cm^3，为传统磁流变液（MRF）中所用铁粉等软磁性颗粒密度（约7．9g/cm^3）的1/5，更为接近MRF中载液的密度。复合颗粒的磁滞回线比较狭长，呈软磁性，其磁性能和Fe3O4纳米颗粒相差不大。与Fe3O4颗粒相比，Fe3O4/PS中空磁性复合微粒在水载液中的沉降稳定性大大提高，复合微粒含量越高，其沉降稳定性越好。在磁性微粒含量相同的条件下，基于Fe3O4/PS中空磁性复合微粒的MRF的磁流变性能明显优于基于Fe3O4纳米微粒的MRF。     

纳米Fe_3O_4/PS-EDTA功能微球的制备及对Cu~(2+)的吸附性能

以磁性纳米Fe3O4为核,利用苯乙烯(St)聚合对其进行包覆,并进一步对表面进行氯取代、乙二胺取代及氯乙酸取代反应,制备了Fe3O4/PS-EDTA纳米磁性复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、热重(TGA)分析、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、紫外分光光度计等对Fe3O4/PSEDTA微球性能进行了表征。结果表明,EDTA有效地以化学键合方式连接到纳米磁性Fe3O4/PS表面,且粒径均匀。Fe3O4/PS-EDTA对Cu2+表现出了良好的吸附性能,饱和吸附量为98.59mg/g,吸附等温数据符合Langmuir模型,吸附动力学符合拟二级反应动力学模型。     

交联聚合物磁性复合微球的制备与性能研究

由共沉淀法制备磁性FeaO4纳米颗粒,并用油酸钠对其表面进行改性,得到了平均直径为12.7nm的油基Fe3O4纳米颗粒.在该纳米颗粒存在的条件下,通过分散共聚制得了内部为Fe3O4,外层为二乙烯基苯(DVB)交联的聚丙烯酸-co-聚甲基丙烯酸甲酯(PAA-co-PMMA)磁性复合微球.研究了介质乙醇/水的比例、引发剂、分散剂、交联剂用量对形成复合微球的影响,得出了制备复合微球的优化实验条件,并对复合微球的结构、形态、尺寸及磁含量进行了考察.     

表面含羧基磁性高分子复合微球的制备

用化学共沉淀法制备了F e3O4纳米微粒,并对F e3O4微球表面进行改性,以磁性F e3O4为核,通过苯乙烯和丙烯酸的乳液共聚,制备了粒径均匀、以苯乙烯和丙烯酸共聚物为壳、表面含有一定羧基的磁性高分子纳米复合微球。测定了此微球的形态、结构和粒径,探讨了聚合单体、乳化剂等因素对微球合成的影响。     

药用壳聚糖磁性复合微球的制备及特性

采用化学共沉淀法,以FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂制备出磁性Fe3O4纳米粒子;然后采用化学交联法,在分散有纳米Fe,04的壳聚糖乳液中,加入适量的戊二醛交联剂制得包覆有纳米Fe3O4的壳聚糖复合微球载体.该复合磁性微球成球性好,分散均匀,平均粒径达到10βμm左右,具有较好的磁响应性及生物可降解特性.该复合磁性微球可作为载体材料应用于磁性靶向药物的制备.     

M~ⅡFe_2O_4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的合成和磁性能(英文)

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300～600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。     

MⅡFe2O4（M=Fe,Ni）纳米空心微球的合成和磁性能（英文）

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300～600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,以PEG-4000为表面活性剂进行表面修饰,制备了分散性良好的纳米Fe3O4磁流体.磁流体存在时,采用分散聚合法,以苯乙烯为单体制备了磁性高分子微球.TEM研究表明,Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10nm,分散聚合所制备的磁性聚苯乙烯微球的平均粒径约为80nm;VSM研究表明,合成的Fe3O4纳米颗粒及磁性聚苯乙烯微球具有超顺磁性;FT-IR研究表明,Fe3O4纳米颗粒很好地包覆于聚苯乙烯中;XRD结果表明,分散聚合前后,Fe3O4纳米颗粒的晶体结构没有发生变化.     

磁性高分子复合微球的制备

通过选用含有乙烯基的有机硅烷偶联剂对自制的纳米Fe3O4进行表面修饰后,采用悬浮聚合法成功制备了单分散磁性高分子复合微球,并重点研究了分散剂浓度、搅拌速度、磁含量等因素对制备的磁性高分子复合微球的影响.结果表明,合适的分散剂浓度和搅拌速度可以获得球径分布良好的磁性高分子复合微球,微球的磁感应强度可以通过改变Fe3O4磁性粒子的含量进行调节.     

Fe3O4/PSt/TiO2多层包覆电磁响应微球的制备

首先采用分散聚合法将自制的Fe3O4磁流体和苯乙烯反应合成有磁核的Fe3O4/PSt磁性聚合物微球，然后，用非均匀成核水解反应在Fe3O4/PSt微球外包覆无定形二氧化钛，获得Fe3O4/PSt/TiO2复合微粒。用红外光谱、扫描电镜和热分析对粒子的形貌和结构进行了表征。并测试了微粒的介电性能和磁性，结果表明，所制得复合微粒有良好的电、磁响应性。     

双功能磁性荧光纳米复合Fe_3O_4/PMIDA@CdSe/CdS微粒的制备与表征

以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料,制得磁性Fe_3O_4纳米颗粒。利用静电吸引合成了双甘膦包裹的Fe_3O_4/双甘膦(PMIDA),使磁性微球表面连上大量的功能基团羧基,再与乙二胺通过键合使磁性微球外面修饰着氨基。将修饰过巯基乙酸的量子点CdSe/CdS与磁性微粒混合,量子点表面的羧基与Fe_3O_4表面的氨基进行连接。对其进行荧光分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和荧光显微镜等表征,结果表明:复合后的微球具备很好的发光性能和优越的磁性能。     

原位聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球及其表征

介绍了一种新的PLLA/Fe3O4磁性复合微球的制备方法——表面引发开环聚合法,先利用硅烷偶联剂Z-6040对Fe3O4进行改性,在其表面引入羟基,再通过羟基引发丙交酯在磁粒子表面开环聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球。探讨了复合微球的形成机理,对磁粒子改性效果和微球形貌、粒径、结构、磁含量及磁性能等进行了表征,并详细研究了磁性复合微球性能的影响因素。     

PEI-b-PLA/Fe_3O_4磁性复合微球的制备及其性能表征

分别采用化学共沉淀法和开环聚合法合成了Fe3O4纳米粒子和星状聚合物PEI-b-PLA,然后采用自组装的方法合成了磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4。扫描电镜分析表明磁性复微球的粒径约为10nm,粒径大小主要取决于Fe3O4纳米粒子的粒径。热性能分析表明,PEI-b-PLA/Fe3O4复合微球的聚合物含量为6.6%。产物中Fe3O4含量较高。磁性能分析和紫外分析表明,磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4和聚合物PEI-b-PLA一样,可以包裹客体分子,同时具有超顺磁性。     

相反转工艺制备Fe_3O_4/P(St-BA)复合微球的研究

采用共沉淀法制备了油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,并采用相反转工艺制备了Fe3O4/P(St-BA)复合微球。用透射电镜(TEM)和热失重(TGA)方法表征了Fe3O4纳米粒子、Fe3O4/P(St-BA)复合微球的形貌和Fe3O4含量。TEM显示大部分Fe3O4粒子被包覆在复合微球内部,同时有部分Fe3O4粒子嵌在微球表面。研究表明:Fe3O4/P(St-BA)复合微球具有良好的磁响应性,油酸量为0.4g修饰的Fe3O4粒子在混合单体中分散效果好。粒度测试结果显示转相水体系中聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠复配制备的微球粒径较小且分布较窄;转相过程提高转速微球平均粒径变小,粒度分布变窄。     

微波辐射乳液聚合制备磁性高分子微球

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,并用油酸和十二烷基硫酸钠对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,得到了稳定的水分散性纳米Fe3O4磁流体。在Fe3O4磁流体存在下,以苯乙烯和丙烯酰胺为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了Fe3O4/聚(苯乙烯-丙烯酰胺)磁性高分子微球,表征了磁性高分子微球的形态与结构,研究了磁性高分子微球的粒径、热稳定性、磁含量与饱和磁化强度。研究发现,在选定合适的聚合条件下,通过微波辐射乳液聚合法可以制得粒径为70 nm~80 nm、磁含量为18.2%的磁性高分子微球。     

化学修饰对Fe3O4磁性微球性能的影响

采用部分还原沉淀法制备了Fe3O4磁性微球,并用硅烷偶联剂对其进行了表面修饰.利用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱(IR)和分光光度计等手段对其结构和性能进行了表征和测量,研究了硅烷偶联剂对磁性纳米微球性能的影响.结果表明,修饰后的磁性纳米微球具有良好的分散性和磁响应性,并且在强酸环境中具有良好的稳定性.经不同硅烷偶联剂修饰后的微球表面可带有-OH,-NH2,-NH,-C=O,-C=C等多种有机功能基团.     

PAA-PMMA交联磁性复合微球的制备与性能研究

通过滴加氨水控制Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)盐混合溶液的pH值,经共沉淀法制得了Fe3O4纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.进而用一定量的油酸钠对其原位改性,得到了表面呈疏水性的油基Fe3O4纳米颗粒.在Fe3O4纳米颗粒和二乙烯苯(DVB)存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇/水的混合体系为反应介质,由偶氮二异丁腈(AIBN)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)进行分散共聚,制得了PAA-PMMA交联型磁性复合微球,核内富含Fe3O4纳米颗粒,其含量可分别调整在42%～71%(质量分数)之间,改变聚合反应条件可将复合微球的粒径控制在100nm～2μm的范围内.研究发现Fe3O4纳米颗粒被PAA-PMMA包覆后,可明显延长其在盐酸中的稳定性.在外加磁场作用下该复合微球能实现快速的分离.