光敏氧化制备松油烯-4-醇

根据目前松油烯 4 醇的生产状况 ,选用我国丰富的α 蒎烯为原料 ,经酸催化、开环异构、光敏氧化、还原、催化氢化 ,得到纯度为 4 0 %的松油烯 4 醇。     

γ-松油烯型白千层油成分分析的研究

利用GC/MS联用及GC方法对γ-松油烯型白千层油进行了定性和定量分析,鉴定出其中23个组分,占挥发油总量的93.44%以上,主要成分为γ-松油烯（44.03%）、α-蒎烯（12.71%）、α-松油醇（9.65%）、1,8-桉叶素（7.98%）和4-松油醇（4.73%）,其中γ-松油烯和α-蒎烯含量高于其他类型的白千层油。     

过氧磷钼钨酸盐催化一步法合成2-羟基-1,4-桉树脑

以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12 mmol,溶剂氯仿5 m L,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30 min;在该条件下,松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。     

松油醇副产物红油中异松油烯的精馏工艺研究

通过间歇精馏实验,研究从松油醇副产物红油中分馏异松油烯的具体过程和参数。结果表明,当回流比为7~8时,在真空度为0.072 MPa下,二次精馏异松油烯含量可达83.59%,得率44.38%,一次精馏可达77.75%,得率39.96%;而在常压下,一次精馏异松油烯含量也可达74.62%,得率58.58%。     

对孟烷-1,2,4-三醇的合成及对水稻稗草的除草活性研究

在1,2-二氯乙烷中,以30%H₂O₂为氧化剂,过氧磷钨酸季铵盐[π-C₅H₅N(CH₂)₁₁CH₃]₃PW₄O₃₂为催化剂,催化松油烯-4-醇的氧化反应生成对孟烷-1,2,4-三醇;该产物以白色粉末状固体析出,容易通过简单过滤方法分离,其结构经元素分析、红外光谱、¹HNMR及¹³CNMR确证。本实验最佳合成工艺条件为:松油烯-4-醇12.3mmol,1,2-二氯乙烷5mL,过氧化氢与松油烯-4-醇的物质的量之比1.25:1,催化剂用量为2.98%(以松油烯-4-醇的质量分数计),温度50℃,反应时间1.5h;在此条件下,松油烯-4-醇的转化率和对孟烷-1,2,4-三醇的产率分别达到99.8%和58.0%,纯度达到98%以上。初步除草活性测试表明,对孟烷-1,2,4-三醇对水稻稗草种子萌发后胚根与幼芽的生长具有明显的影响,在10mmol/L的浓度下,根长抑制率和芽长抑制率分别为100%和81.4%。     

滇高良姜挥发油的化学成分研究

该研究用GC/MS的方法对滇高良姜挥发油成分进行鉴定,检测出42个成分,鉴定了41个成分。滇高良姜主要化学成分为α-松油烯、异龙脑、丁香酚、甲酸龙脑酯、α-蒎烯、松油烯-4-醇、胡椒烯酮等。结果发现滇高良姜与传统药用高良姜主要的挥发性成分几乎完全不同,所以作为中药材用途也不相同。     

异松油烯与塑料包装容器的相容性浅析

本文对异松油烯与聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)3类常用塑料容器进行了相容性实验,结果表明:异松油烯与以上3种材料容器相容性差,为异松油烯在日化洗涤产品中应用选择包装容器提供了一定的参考.     

化学气相沉积法修饰丝光沸石催化α-蒎烯异构化反应

本文用化学气相沉积法（Ｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ简称ＣＶＤ法）修饰人工合成丝光沸石，用程序升温脱附法研究了其酸性质，以经ＣＶＤ修饰的氢型丝光沸石为催化剂催化α－蒎烯的异构化反应，发现产物中单环化合物以异松油烯为主。并初步讨论了产物分布与催化剂酸强度间的关系。     

用NaBH4-I2还原合成D-(—)-苯甘氨醇

用NaBH4-I2还原D－（－）－苯甘氨酸得到D－（－）－苯甘氨醇，在最佳条件下，产率达到94．0％。     

(1S,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-1,4-二醇的一步催化合成及其除草活性

以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐（HPP）为氧化-酸双功能相转移催化剂,30%（质量分数）的H₂O₂为氧化剂,催化异松油烯一步转化合成（1S,4R）-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-1,4-二醇（2）。优化后的反应条件为异松油烯用量4 mmol,催化剂HPP的用量7.35%（以异松油烯质量计）,溶剂氯仿用量0.8 mL,反应物料比（H₂O₂与异松油烯物质的量比）值为3,35℃反应6 h,此条件下异松油烯的转化率高达100%,化合物2的产率达到29%。红外光谱、核磁共振谱及单晶X衍射表征结果表明成功合成了化合物2。初步的除草活性实验结果表明：化合物2能抑制黑麦草根和芽的生长,在120 mmol/L浓度下,对黑麦草根和芽生长的抑制率分别高达91.8%和80.7%,与已报道的1,8-桉树脑相比,化合物2对黑麦草的抑制作用更好。     

新型阻燃剂2，2—二（氯甲基）—1，3—亚丙基—四（2—氯乙基）二磷酸酯的合成研究

对阻燃剂2，2－二（氯甲基）－1，3－亚丙基－四（2－氯乙基）二磷酸酯（简称P－CEP）的合成进行了研究，以季戊本醇和三氯化磷为起始原料，通过闭环，开环和缩合反应合成目标化合物。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

以松节油为原料合成对异丙基甲苯

从松节油中分离出α 蒎烯 ,在溶剂回流温度和SiO2 -Al2 O3 -FeSO4催化剂作用下合成松油烯和柠檬萜烯 ,其收率分别达 4 7%和 4 3%以上。松油烯和柠檬萜烯在Ni-Cu催化作用下 ,采用固定床积分反应器合成对异丙基甲苯 ,工艺条件为温度 30 0～ 35 0℃、压力 9～ 11kPa,对异丙基甲苯的收率达 5 6 %以上。两步反应的催化剂效果良好     

松油烯与马来酸酐的Diels-Alder反应的研究

研究了松油烯与马来酸酐的分子间Diels-Alder环加成反应和松油烯的异构转化行为。使用相对于α-松油烯过量的马来酸酐,相对于α-松油烯而言,在65～70℃二时有大约15％,在100～105℃下有38％,在135～140℃时有69％的松油烯异构转化率。同样在65～70℃和100～105℃温度下,矾土、活性白土、硅胶、离子交换树脂、对甲基苯磺酸催化下,大约有20％～77％的异构转化率。用异核远距离关联(HMBC)等核磁共振测试手法解析了环加成产物的结构,归属了各原子的化学位移。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

N—芳基—4—（N—苯甲酰基）亚胺基—5—异丙叉基恶唑烷—2—酮的合成及其波谱表征

由N－芳基－4－亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮苯甲酰化制得N－芳基－4－（N－苯甲酰基）亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮，其结构式得到了产共振波谱和质谱数据的确认，后者分子为刚性分子结构，相关质子分别处于苯甲酰基的屏蔽区和去屏蔽区，因而其^1HNMR波谱发生了不同程度的化学位移变化。     

互叶白千层精油GC—MS挥发性成分及抗茵活性研究

通过使用GC—MS联用技术对互叶白千层精油进行分析,从中鉴定了30种化学成分,占总含量的95．78％。主要成分松油烯醇-4,达到了45．81％;其次为1-松油烯,α-松油醇,α-松油烯,对伞花烃,α-蒎烯,1,8-桉叶油素,β-水芹烯。抗菌活性研究发现,互叶白干层精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌等具有一定的抗菌能力。     

4—甲基—3—癸烯—5—醇的制备和应用

本文以正戊醇和丙醛为原料，经氯化、醇醛缩合和格氏反应制备了新香料4－甲基－3－癸烯－5－醇，并介绍了它在调配香精中的应用．     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。