锆和铪的色谱分离

介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪,分离乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物,用C_(18)-键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β-二酮合锆和铪的混合物,讨论了色谱分离中的问题。     

Bi掺杂PLZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料的制备

选用醋酸铅、醋酸镧、醋酸铋、丙醇锆和钛酸四正丁酯为原料,以乙二醇甲醚为溶剂,用溶胶-凝胶法制备铋和镧掺杂的连续锆钛酸铅纤维。乙酰丙酮作为螯合剂增加醋酸镧的溶解性,并控制其水解程度。该纤维经热解、烧结成陶瓷纤维,直径在25~50μm范围。用扫描电镜(SEM)分析陶瓷纤维截面的形貌,显微照片表明该陶瓷纤维均匀致密。将烧结后的陶瓷纤维与环氧树脂复合,制备出陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料。压电复合材料片直径为7.8 mm,厚度为0.375 mm,纤维含量为0.45,其压电常数、机电转换常数分别为454 pC/N、0.63。     

丙醇质谱的abinitio计算

对丙醇质谱实验结果再次进行研究并根据量子化学计算结果进行解释 ,以 MP2 /6-3 1 G* * //UHF/6-3 1 G* * ZPE基组对丙醇质谱涉及到的离子构型进行分子轨道计算 ,讨论在质谱分析条件下 ,丙醇分子离子及其碎片发生单分子反应 :失氢、重排、异构化、裂分反应 ,指出质谱碎片离子及碎片离子结构 ,解释在质谱图中没有分子离子的原因 .C3 H7O 离子异构化可以形成多种离子 ,包括多种乙烯分子和质子化甲醛离子的配合物 .指出在理论上可以存在 ,而在质谱分析条件下不可能生成的异构体构型 .多个异构反应实质是配位体中 [CH2 OH] 和 C2 H4的位置重排 .从量子化学计算得到的结论与实验事实符合     

Sol-gel法制备ZrO_2连续纤维的烧结过程的研究

用乙酰丙酮锆与硝酸钇按一定的配比 (ZrO2 ∶Y2 O3=97∶3摩尔比 )以甲醇为溶剂制得溶胶 将溶胶拉丝烧结后得到ZrO2 纤维 对未烧结的ZrO2 纤维的前驱体进行热重(TG)和差热 (DTA)分析 ;通过XRD分析确定ZrO2 纤维的物相为亚稳态的四方相 ;对ZrO2 纤维进行扫描电镜 (SEM)和透射电镜 (TEM)分析 ;并对用溶胶涂膜烧结后而成的ZrO2 薄膜进行了原子力显微镜 (AFM)分析 在此基础讨论了ZrO2 纤维的烧结制度     

丙醇质谱的ab inition计算

对丙醇质谱实验结果再次进行研究并根据量子化学计算结果进行解释，以MP2／6－31G^**//UHF/6-31G^** ZPE基组对丙醇质谱涉及到的离子构型进行分子轨道计算，讨论在质谱分析条件下，丙醇分子离子及其碎片发生单分子反应：失氢、重排、异构化、裂分反应，指出质谱碎片离子及碎片离子结构，解释在质谱图中没有分离子的原因。C3H7O^ 离子异构化可以形成多种离子，包括多种乙烯分子和质子化甲醛离子的配合物，指出在理论上可以存在，而在质谱分析条件下不可能生成的异构体构型，多个异构反应实质是配位体中[CH2OH]^*和C2H4的位置重排。从量子化学计算得到的结论与实验事实符合。     

Bi掺杂PLZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料的制备

选用醋酸铅、醋酸镧、醋酸铋、丙醇锆和钛酸四正丁酯为原料，以乙二醇甲醚为溶剂，用溶胶-凝胶法制备铋和镧掺杂的连续锆钛酸铅纤维。乙酰丙酮作为螯合剂增加醋酸镧的溶解性，并控制其水解程度。该纤维经热解、烧结成陶瓷纤维，直径在25～50μm范围。用扫描电镜（SEM）分析陶瓷纤维截面的形貌，显微照片表明该陶瓷纤维均匀致密。将烧结后的陶瓷纤维与环氧树脂复合，制备出陶瓷纤维／环氧树脂1-3复合材料。压电复合材料片直径为7．8mm，厚度为0．375mm，纤维含量为0．45，其压电常数、机电转换常数分别为454pC／N、0．63。     

Sol—gel法制备ZrO2连续纤维的烧结过程的研究

用乙酰丙酮锆与硝酸钇按一定的配比（ZrO2:Y2O3=97:3摩尔比）以甲醇为溶剂制得溶胶,将溶胶将丝烧结后得到ZrO2纤维。对未烧结的Z O2纤维的前驱体进行热重（TG）和差热(DTA)分析;通过XRD分析确定ZrO2纤维的物相为亚稳态的四方相;对ZrO2纤维进行扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）分析;并对用溶胶涂膜烧结后的而成的ZrO2薄膜进行了原子力显微镜（AFM）分析,在此基础讨论了ZrO2纤维的烧结制度。     

锆Ⅳ的几种β—二酮配合物的合成和性质的研究

制备了锆(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、三氟乙酰丙酮(HTFA)、二苯甲酰甲烷(HDBM)等的MA_4型配合物,研究了它们的合成条件,熔点等基本性质以及它们在4000～250cm~(-1)范围内的红外光谱     

Sol－gel法制备ZrO2连续纤维的 烧结过程的研究

用乙酰丙酮锆与硝酸钇按一定的配比(ZrO2∶Y2O3＝97∶3摩尔比)以甲醇为溶剂制得溶胶.将溶胶拉丝烧结后得到ZrO2纤维.对未烧结的ZrO2纤维的前驱体进行热重(TG)和差热(DTA)分析;通过XRD分析确定ZrO2纤维的物相为亚稳态的四方相;对ZrO2纤维进行扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析;并对用溶胶涂膜烧结后而成的ZrO2薄膜进行了原子力显微镜(AFM)分析.在此基础讨论了ZrO2纤维的烧结制度.     

盐酸三氨基胍和乙酰丙酮反应研究

研究了盐酸三氨基胍和乙酰丙酮的反应,发现以水醇为溶剂,在70～75℃条件下,生成了化合物3,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-s-四嗪(化合物1);在40～45℃条件下,生成了化合物α,α'-二(3,5-二甲基吡唑)甲烯-α'-乙酰异丙烯-肼(化合物2).并用红外光谱、质谱和1 H NMR谱对化合物进行了表征,同时用X单晶衍射对化合物2进行了结构确认.结果显示化合物2中存在分子内氢键(N2-H2...O1,)和(N2-H2...N4).N3,N4,C7,C8,C9在同一平面P1中,N5,N6,C12,C13,C14在同一平面P2中,N1,N2,C2,C3,C4,O1在同一平面P3中,在C1,N1,N3,N5同一平面P4中.并对三氨基胍盐酸盐和乙酰丙酮之间的反应条件、机理进行讨论.     

对涤纶纤维进行自由基型接枝共聚反应的研究

本文介绍用乙酰丙酮合锰(Ⅲ)作引发剂,丙烯酸甲酯为单体,对涤纶纤维进行自由基型接技共聚反应影响因素的研究,为提高涤纶纤维性能提供了科学依据。     

MgO-ZrO2砖的高温抗折性能和抗热震性能的研究

为了研究高温抗折和抗热震性能优良的RH炉用镁锆耐火材料,通过正交试验研究了配料方法和颗粒级配、原材料种类、烧结温度、氧化锆含量等因素对镁锆砖性能的影响.结果表明：镶嵌在基质中的氧化锆稳定了方镁石,增强了材料的强度;氧化锆相变导致微裂纹能吸收断裂能,使镁锆材料的抗热震性能得到改善,特别是添加单斜氧化锆的镁锆砖相变增韧作用更显著;而添加锆英石时由于生成了低熔点硅酸盐使材料致密,对镁锆砖的高温抗折强度和抗热震性能均不利,制备RH炉用镁锆不宜采用锆英石原料.     

铕（Ⅲ）—丙烯酸酯共聚物的合成及其光性能研究

研究制备了稀土铕(Ⅲ)与丙烯酸一甲基丙烯酸甲酯共聚物(PAA—co—MMA)及乙酰丙酮三元配合物．探讨了温度、反应物配比及反应时间等条件对配位反应的影响规律；采用FTIR对配合物的结构进行了表征；并通过紫外光谱法及荧光光谱法研究了配合物的光物理性能．研究结果表明，共聚物与铕(Ⅲ)发生了配位，而小分子配体的引入对配合物的荧光强度起到了加强作用．     

对涤纶纤维进行自由基型接枝共聚反应的研究

本文介绍用乙酰丙酮合锰(Ⅲ)作引发剂，丙烯酸甲酯为单体，对涤纶纤维进行自由基型接技共聚反应影响因素的研究，为提高涤纶纤维性能提供了科学依据。     

人工神经网络-吸光光度法同时测定锆和铪

用间羧基偶氮苦氨酸溶液(mk)为显色剂,研究了它与锆和铪显色反应的最佳条件和适用范围.用人工神经网络法成功地实现了锆和铪的同时测定.     

VO(acac)_2/CNF/Bu_4NBr为催化剂由苯乙烯“一锅”合成苯乙烯环状碳酰酯

通过与碳纳米纤维表面的羧基基团相互作用,乙酰丙酮氧钒和乙酰丙酮镍金属络合物嫁接到经过表面改性的碳纳米纤维上。纤维表面上的乙酰丙酮氧钒和乙酰丙酮镍对苯乙烯环氧化反应具有较高的反应活性,并且与四丁基溴化铵为混合催化剂,在CO2介质中实现了由苯乙烯"一锅"合成苯乙烯环状碳酰酯,产物产率达到51.5%。     

ABNO催化的伯胺自氧化偶联合成亚胺

研究了一种以9-氮杂双环[3.3.1]壬氮氧自由基(ABNO)为催化剂,在空气气氛下催化伯胺自氧化偶联合成亚胺类化合物的方法.反应以苄胺为模型底物,系统地考察了不同溶剂、温度和ABNO用量对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:苄胺投料量为2mmol,催化剂ABNO用量为0.10mmol,甲苯为溶剂,100℃下空气气氛中反应24h.在优化的条件下,一系列的苄胺和杂芳香苄胺均能顺利反应并得到相应的亚胺产物,且获得较好的收率.所有的分离产物均用核磁和质谱对其结构进行了表征.     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点.设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认.以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物.实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化.以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%.大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究.     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究     

β-阿朴-■＇-胡萝卜醛的合成研究

本文研究了β-胡萝卜素在弱碱条件下用高锰酸钾氧化制备β-阿朴-δ＇-胡萝卞醛。探讨了反应机理,提出了用苯作中间体的猝灭剂,保护醛基不被进一步氧化.研究了影响胡萝卜醛产率的因素,得到了最佳反应条件,产率甲文献报导的10%提高到41.5%。用 IR,MS 鉴定了产物的结构,讨论了质谱中碎片离子的断裂机理,自动氧化实验表明:胡萝卜醛中双键比醛基更容易氧化。