介孔SO2-4/TiO2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料,分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,焙烧得到介孔SO2-4/TiO2固体超强酸.用Hammett指示剂法、XRD、BET和FI-IR等多种手段对催化剂进行了表征;以乙酸乙酯的合成为模型反应,考察了催化活性.结果表明所制备的SO2-4/ TiO2催化剂是介孔结构;随着焙烧温度的升高和SO2-4含量的增加,其比表面积和酸强度都先增大后减小,最高酸强度H0=-14.52,最大比表面积为192m2/g;酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系,在500℃下焙烧,硫含量为2.7%时,催化活性最高.     

介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料，分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸，焙烧得到介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸。用Hammett指示刑法、XRD、BET和FI—IR等多种手段对催化剂进行了表征；以乙酸乙酯的合成为模型反应，考察了催化活性。结果表明所制备的SO4^2-／TiO2催化剂是介孔结构；随着焙烧温度的升高和SO4^2-含量的增加，其比表面积和酸强度都先增大后减小。最高酸强度H0=14．52，最大比表面积为192m^2／g；酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系。在500℃下焙烧，硫含量为2．7%时，催化活性最高。     

锐钛矿SO42-/TiO2纳米光催化剂的制备及其性能

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了锐钛矿型SO42-/TiO2纳米光催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、BET比表面积测量和透射电镜(TEM)对其进行了表征。以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成;在紫外和可见光的照射下,以甲基橙为光催化反应的模型化合物,研究了锐钛矿型SO42-/TiO2纳米光催化剂的光催化活性。结果表明:SO42-负载使锐钛矿TiO2的比表面积增加,吸附量增加,光催化活性提高;SO42-/TiO2纳米光催化剂的羟基自由基的生成速率越大,催化剂的催化活性越高;浸渍液H2SO4的浓度对SO42-/TiO2纳米光催化剂的吸附量、羟基自由基的生成速率和催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0.2mol/L。     

介孔SO42-/TiO2的一步法制备及其光催化性能

通过对TiOSO4溶液热水解用一步法制备出大比表面积、高活性的介孔SO42-/TiO2光催化剂.用低温氮吸附-脱附等温线、XRD、Hammett指示剂、艾氏卡等方法对SO42-/TiO2催化剂进行了表征,以亚甲基蓝的光催化氧化降解反应考察了催化剂的光催化性能.结果表明,在焙烧过程中硫酸根和偏钛酸孔壁上的自由羟基键合,不仅有效地抑制了TiO2晶粒的长大和晶相转变,而且起到了孔结构形成的导向及支撑作用,使TiO2保持了介孔结构、较高的比表面积和锐钛矿相,同时S=O键的强电子诱导效应还使邻近的Ti成为超强酸中心,促进了TiO2光生电子-空穴对的分离,延长了电子-空穴对的寿命,从而有效地提高了TiO2的光催化活性.     

硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究

首先成功合成了介孔氧化锆母体,采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现,制备的介孔氧化锆其晶胞常数a0为12.14nm,介孔直径为3.7nm,介孔的孔壁厚度大约为8.34nm,比表面积和孔体积分别为163.5m2/g和0.15cm3/g;将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸,并考察了焙烧温度对其结构的影响.结果发现:随着焙烧温度的提高,催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定,但是更高温度会导致介孔结构的破坏;较低温度焙烧得到的硫酸化氧化锆介孔孔壁上是无定形的,温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相;NH3-TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具有较为宽泛的氨气脱附峰,酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量;600℃焙烧后的催化剂酸强度降低,同时酸量下降;700℃焙烧的催化剂酸强度较弱,酸量也进一步减少;800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性.催化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中,发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性,甲醛转化率达到45.7%.,更高温度焙烧后转化率明显下降,800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性.     

SO42-/ZrO2固体酸的超声快速制备及表征

在沉淀和浸渍过程中都分别施加超声波快速制备了SO42-/ZrO2固体酸。利用XRD、FT-IR、TG-DTA、BET和NH3-TPD等方法对样品进行分析表征,探讨超声作用对固体酸中ZrO2晶粒粒径、样品比表面积、热稳定性和酸性等的影响。结果表明,超声制备SO42-/ZrO2形成超强酸结构的适宜焙烧温度为550℃。与常规法相比,超声波的引入能获得较小晶粒的ZrO2,并强化了浸渍过程中与高价硫的结合,所得样品比表面积增大,并可以提高催化剂的酸强度以及改变催化剂酸量分布。     

模板法制备介孔TiO2及其光催化性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,钛酸正四丁酯(TBOT)为钛源,异丙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶过程合成出介孔TiO2前驱体凝胶后,经老化、焙烧得到了TiO2介孔材料.利用XRD、HR-TEM、TGA、N2的吸附-脱附、BET等方法对材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布进行表征.以亚甲基蓝的降解为模型反应,对其催化性能进行评价并与商品DegussaP-25进行比较.实验结果表明,比表面积为137.5m2/g、孔径为8.62nm的锐钛型介孔TiO2具有很高的催化活性.     

SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸失活原因及再生方法研究

以SO42-/TiO2-SiO2固体超强酸催化剂为例,选择松香与甘油酯化这一高粘度有机反应体系,通过IR、TPD、XRD和BET等检测方法,研究了SO42-/TiO2-SiO2的失活原因。研究表明,催化剂表面吸附有机物、酸中心减少、酸量下降是导致该催化剂失活的主要原因。在此基础上研究了再生方法,优化了再生条件:在500℃焙烧脱去吸附物,再用H2SO4浸渍对失活催化剂进行再生。再生催化剂的催化性能与新鲜催化剂性能基本相同。     

纳米固体超强酸 SO42- /TiO2的氧敏特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2,再用浸渍法制备纳米固体超强酸SO42-/TiO2,用XRD、TEM、IR、XPS和比表面测量等方法进行表征。结果表明纳米固体超强酸SO42-/TiO2的粒径(≤30nm)比TiO2小,并且具有很大的比表面积,Ti4+离子与SO42-的结合形式为无机双齿螯合型结构,酸强度用乙酸乙脂合成模型实验测定,确定纳米SO42-/TiO2为超强酸(SO42-/TiO2脂产率≥H2SO4脂产率)。利用固体超强酸SO42-/TiO2和纯TiO2纳米粉体分别制作成厚膜型气敏元件,固体超强酸SO42-/TiO2氧敏元件的灵敏度和工作温度等技术指标均优于纯TiO2,还进一步讨论了其氧敏特性和结构之间的关系。     

离子液体助介孔TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及性能

采用离子液体辅助溶胶-凝胶法制备了可磁分离光催化材料IL-TiO2/CoFe2O4。采用VSM、XRD、BET、TEM表征样品的磁性能、结构和形貌。以亚甲基蓝为模拟污染物,在模拟太阳光下考察样品光催化性能。研究结果表明,样品IL-TiO2/CoFe2O4在350℃焙烧后具有介孔结构,比表面积达125.7m2/g,远高于相同条件下无离子液体辅助制备样品TiO2/CoFe2O4(46.1m2/g)的比表面积。在350℃焙烧温度下IL-TiO2/CoFe2O4光催化活性优于其它样品的光催化活性,是相同焙烧温度下TiO2/CoFe2O4光催化活性的6倍。IL-TiO2/CoFe2O4磁饱和强度为2.19×10-2 T,可在外磁场作用下实现催化材料的回收,循环使用3次仍能保持良好的催化活性。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2等离子体聚合物薄膜的结构、表面形态及性能的研究

用红外光谱、元素分析、电子显微镜等技术研究了C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2的等离子体聚合物薄膜的结构和表面形态,广角X射线衍射实验研究其结晶情况,分析观察了这两种等离子体聚合物的溶解性和热稳定性。结果表明,这两种等离子体聚合物薄膜具有高交联、支化程度,且分子链排列完全无序。     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

CeO2掺杂TiO2粉体的制备及其性能研究

采用Sol-gel法制备了CeO2不同掺杂比例的TiO2粉体,研究了掺杂比例对样品晶型、光谱吸收曲线及光催化降解亚甲基蓝的影响,结果表明:掺杂CeO2的TiO2样品对光波长的响应阈值为500nm左右;样品在普通日光灯下照射4h,对亚甲基蓝的降解率明显优于Degause P25,其中CeO2掺杂比率为7%(mol)的样品降解率达到了最大.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．