醚基取代三环[5,2,1,0~(2,6)]癸基磺酸盐表面活性的研究

以双环戊二烯为原料合成了一系列新型磺化脂环型表面活性剂,其分子中除磺酸基外,尚含有羟基和醚基,它们均为水溶性无定形固体,在空气中能吸水,能较好地降低水的表面张力,一般可使水的表面张力降低约(20～30)×10～~(-5)N/cm。     

含氯取代基的聚芳醚酮酮的合成与表征

以２ 氯二苯醚、对苯二甲酰氯和二苯醚为单体,在无水ＡｌＣｌ３、１,２ 二氯乙烷和Ｎ,Ｎ 二甲基甲酰胺存在下,通过Ｆｒｉｅｄｅｌ Ｃｒａｆｔｓ酰化缩合反应,合成了一系列新型含氯取代基的聚芳醚酮酮。经ＩＲ、ＤＳＣ和ＷＡＸＤ等对共聚物的研究表明,随着２ 氯二苯醚结构单元含量的增加,共聚物的熔融温度逐渐下降,而其玻璃化温度和结晶度却随之逐渐提高。此新型含氯取代基聚芳醚酮酮具有和聚芳醚酮酮相似的耐热性及耐溶剂、抗化学腐蚀性     

松香基磺酸盐Gemini表面活性剂的合成及性能

以脱氢枞胺、α,ω-二溴代烷和2-溴乙基磺酸钠为原料制备了4种松香基磺酸盐Gemini表面活性剂N,N′-二乙基磺酸钠-N,N′-二脱氢枞基-α,ω-二胺,用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱对系列目标产物的结构进行了表征;研究了这4种表面活性剂的表面活性。实验结果表明,4种表面活性剂的水溶液的临界胶束浓度分别为0.32,0.29,0.18,0.13mmol/L,相应的临界表面张力分别为31.0,28.6,29.4,28.1mN/m;其水溶液在载玻片上的接触角小于十二烷基磺酸钠水溶液的接触角,证明这4种表面活性剂具有良好的润湿性能;表面活性剂的表面活性随分子结构中连接的亚甲基链长度的增加而增强。     

高取代度羧甲基淀粉醚合成条件的优化

以淀粉、氯乙酸为原料 ,异丙醇为溶剂合成羧甲基淀粉醚 ( CMS)。通过正交实验对影响羧甲基淀粉醚取代度 ( DS)的各反应因素进行了考察。考察了反应时间、反应温度、溶剂用量、水的用量对取代度的影响 ,并进行了优化。在所优化的合成条件下能制备取代度 DS>1 .5的羧甲基淀粉醚。对高取代度羧甲基淀粉醚作为钻井泥浆降滤失剂进行了初步评价     

α-烯基磺酸盐表面活性剂的合成及性能

以抚顺石油厂生产的副产品AO(α-烯烃)为原料,利用降膜式磺化装置合成了系列α-烯基磺酸盐袁面活性剂。用美国Texas-500型旋滴界面张力仪,对α-烯基磺酸盐表面活性剂的合成条件(磺化温度、投料比、保护风等)进行了评价,并确定了合成α-烯基磺酸盐表面活性剂的工艺参数。针对大庆油田的地层物性,研究了α-烯基磺酸盐表面活性剂体系中的活性剂浓度及耐盐度对界面张力的影响,得出了α-烯基磺酸盐表面活性剂体系能与大庆原油形成超低界面张力的结论,从而为大庆油田α-烯基磺酸盐表面活性剂工业化生产的工艺条件提供了依据。     

生物基磺酸盐寡聚表面活性剂的合成与表面性能研究

以可再生资源油酸为主要原料,通过烷基化、酯化、磺化及中和反应,制备了3种新型生物基四聚表面活性剂芳基烷基十八酸季戊四醇酯磺酸盐,并采用核磁共振氢谱、红外光谱对中间体及目标产物进行表征,确定合成目标产品。用滴体积法测量了不同浓度下这3种表面活性剂在20℃和40℃下的表面张力,并对其表面物理化学参数如临界聚集浓度c_(CAC)、临界聚集浓度下的表面张力(γ_(CAC))、降低表面张力的效率因子p(C_(20))、饱和吸附面积(A_(min))和饱和吸附量(Γ_(max))等进行了讨论。研究发现,随着芳环上取代基数目增加,饱和吸附面积会增大,饱和吸附量将减少,其降低表面张力能力和效率在下降。实验中制备的表面活性剂3a在40℃时表现出更好的表面活性。     

异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁基醚的研究

用异丁烯与乙二醇在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙二醇特丁基醚，探讨了原料配比、反应温度、液体空速对醚化反应的影响。试验表明，部分反应液返回及适当的原料配比有利于醚化反应在均相互溶体系中进行，并能有效控制反应温度及解决反应撤热问题。在反应温度４５—５０℃、液体空速为１．８—２．７ｈ－１的条件下，异丁烯的转化率、乙二醇特丁基醚的选择性、乙二醇特丁基醚的收率均达到了较高的水平     

杯[4]芳烃烷基醚磺酸钠的合成与表面性能

以对叔丁基苯酚、甲醛、苯酚、无水三氯化铝、浓硫酸、正溴代烷等为原料,经缩聚、脱烷基化、磺化和醚化反应,合成了一系列水溶性杯[4]芳烃烷基醚磺酸钠(烷基分别为—C4H9,—C6H13,—C8H17,—C10H21,化合物依次命名为1-C4,1-C6,1-C8,1-C10)。借用傅里叶变换红外光谱仪,表征了中间体和最终试样结构。用染料法对试样进行了表征,表明试样均为负离子表面活性剂。用滴体积法测定表面活性剂水溶液25℃时的表面张力,各试样分别能将水的表面张力降至32.06,34.96,42.35,45.35 mN/m;临界胶束浓度分别为1.26×10-3,0.32×10-3,1.78×10-3,1.20×10-3mol/L。     

脂肪醇聚氧乙烯(15)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

合成了脂肪醇聚氧乙烯 ( 15 )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 ,以正交实验法对其合成工艺条件进行了优化研究 ,并对其表面化学性能进行了测定分析。最佳合成工艺条件 :醇醚 /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,酯化温度 75℃ ,时间 4h ;顺酐 /亚硫酸钠 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,磺化温度 80℃ ,时间 2h ,最终产物收率为 97.9%。     

对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的合成

以对叔丁基苯酚、甲醛溶液为原料合成了对叔丁基杯[6]芳烃;以10-溴代癸酸、甲醇为原料合成了10-溴代癸酸甲酯;对叔丁基杯[6]芳烃和10-溴代癸酸甲酯经Williamson醚化反应,合成出对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚。在n(甲醇)∶n(10-溴代癸酸)=10∶1、催化剂对甲苯磺酸用量为10-溴代癸酸质量的0.6%、反应温度65℃、反应时间3h时,10-溴代癸酸甲酯的收率为67.0%以上。筛选出以氢化钠为Williamson醚化反应的催化剂,在n(对叔丁基杯[6]芳烃)∶n(10-溴代癸酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶6∶30、反应时间5h、反应温度70℃时,对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的收率为83.3%。用傅里叶变换红外光谱表征了中间体和最终产物的结构,证明了所得化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2,6-二氯苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系,合成2,6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2,6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2,6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2,6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下,2,6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％,产品熔点44℃,纯度达98．5％。     

羟基吡啶磺酸金属配合物的合成与表征

以4-羟基吡啶为原料,合成了4-羟基吡啶-3-磺酸及其金属配合物Cd<,2>(C<,5>H<,4>NSO<,4>)<,2>(H<,2>O)<,6>(NO<,3>)<,2>,并通过元素分析,FT-IR和X-射线衍射仪对其组成及结构进行了表征.     

氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯

氨基磺酸能代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当己二酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1：10：0．31,回流分水60min,酯收率达93．9％。同时利用氨基磺酸催化合成了癸二酸二丁酯、丁二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

二甲醚合成中的固体酸催化剂

双功能催化剂是一步法合成二甲醚的关键。双功能催化剂两种活性组分之间处于最佳匹配关系时,可获得较高的二甲醚收率。二甲醚合成过程中,不仅要求分子筛表面分布较多的酸活性位,而且还要有合适的酸强度。合成二甲醚过程中,优化脱水催化剂使其与甲醇合成催化剂产生协同效应是研究重点。为获得较高的二甲醚收率,甲醇脱水催化剂具有合适的酸性是双功能催化剂改性的一个方向。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为：苯甲醛与乙二醇摩尔比1：1．4、催化剂用量为反应物总质量的1．5％、带水剂环己烷的用量为12mL、反应时间45min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78．9％。     

合成双酚A树脂的催化反应动力学

采用经巯基乙胺改性的大孔磺酸型离子交换树脂作催化剂，在６０—８０℃，原料酚／酮（ｍｏｌ比）为４１—１２１的范围内研究了由苯酚与丙酮合成双酚Ａ的催化反应动力学。在分析树脂催化反应机理的基础上，建立并关联出一个包括微量副产物吸附项的四参数Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｈｉｎｓｈｅｌｗｏｏｄ型速率方程，该式计算值与试验值吻合良好     

介孔有机硅分子筛PMO-SO_3H的合成及催化性能

在碱性和水热条件下,以十八烷基三甲基氯化胺(ODTMA)为模板剂、有机硅为硅源,合成出含磺酸基的介孔有机硅分子筛PMO-SO3H。分别进行了XRD、红外光谱和TGA分析,并用N2吸附-脱附法测定其比表面积和孔分布,同时进行了苯酚烷基化反应。结果表明,磺酸基摩尔分数高达0.15时,仍然具有介孔分子筛MCM-41的完整晶体结构;比表面积和孔径随磺酸基含量的增加而降低,磺酸基摩尔分数为0.25时,比表面积和孔径仍保持较高值;含磺酸基的介孔分子筛比沸石分子筛催化剂具有更高的活性,介孔有机硅分子筛比介孔硅基分子筛具有更高的水热稳定性;磺酸基在分子筛表面的最佳摩尔分数为0.15。     

含磺酸基硫酸钡防垢剂的制备与性能评价

为防止油田开发过程中硫酸钡垢的形成、提高防垢剂的耐温性和耐盐性,从防垢功能基团以及有机物相对分子质量两方面考虑,选取丙烯酸(AA)、顺丁烯二酸酐(MA)、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸(MMA)为原料,以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了硫酸钡防垢剂,对原料配比进行了优化,研究了防垢剂加量、温度、pH值对防垢率的影响及防垢剂与地层水的配伍性。结果表明,当AA、MA、AMPS和MMA占总反应物质量比分别为30%、52.5%、5%和12.5%,过硫酸铵用量为反应单体总量的1.5%时,制得的硫酸钡防垢剂相对分子质量接近9640.69,产物纯度为62.3%。在50℃的集输管线温度下,防垢剂在加量高于12.5 mg/L时即有优良的硫酸钡防垢效果,加量为100 mg/L时的防垢率可达85%以上。防垢剂在弱碱性环境中有较好的防垢效果。防垢剂耐温性良好,在低浓度下能有效防止硫酸钡晶体的生长和附着。防垢剂与地层水的配伍性良好,与含有多种阳离子的模拟地层水在50℃下混合静置24 h无沉淀生成,满足油田使用要求。图6表4参16     

微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。     

用于甲醇脱水制二甲醚的固体酸催化剂的研究进展

对用于甲醇脱水过程的固体酸催化剂的研究成果进行综述,特别是对单一氧化物基固体酸、复合氧化物基固体酸、分子筛等进行了详细的论述。目前用于甲醇脱水过程的催化剂主要为活性氧化铝、分子筛等。同时指出了该类固体酸催化剂的研究现状、存在问题和发展趋势,以期为甲醇脱水工业化过程的高效、稳定催化剂的设计、制备与开发提供借鉴。