磷矿中磷灰石及脉石与盐酸反应活性的研究

选用主要组分为磷灰石、石英、白云石的中低品位磷矿与盐酸溶液进行反应,考察了反应后的残渣质量、残渣中P₂O₅的含量以及残渣的X射线衍射图谱等。结果表明：原料磷矿与5%(体积分数,下同)盐酸溶液反应30 min后,白云石相基本消失,残渣中P₂O₅的质量分数由27.81%升至29.40%;采用10%的盐酸溶液,磷灰石开始参与反应;采用25%的盐酸溶液反应30 min后,残渣中P₂O₅的质量分数降至0.13%,磷灰石相基本消失。通过控制盐酸溶液体积分数,可选择性地使原料磷矿中的组分与盐酸溶液反应,达到酸法选矿、避免产生磷尾矿的目的。     

SPEC 70 SLS阳离子树脂分离牛乳中乳铁蛋白

建立了乳铁蛋白和乳过氧化物酶的反相液相色谱检测法;并采用SPEC 70 SLS离子交换树脂,研究了一步法分离脱脂牛乳中乳铁蛋白和乳过氧化物酶的工艺条件。高效液相条件:波长220 nm,流速1 mL/min,乙腈体积分数在20 min内从25%增加到75%。SPEC 70 SLS树脂静态吸附条件优化:温度15℃,pH7.0,时间3 h。在此条件下,乳铁蛋白标准品的吸附量(质量比)为22.0 mg/g。乳铁蛋白吸附过程符合Langmuir吸附等温线模型,最大吸附量为21.73 mg/g。在静态脱脂牛乳吸附过程中,乳铁蛋白和乳过氧化物酶的吸附量分别为7.64,6.89 mg/g,优于CM Sepharose FF和SP Sepharose FF。     

澄清剂对废液晶玻璃熔制耐热玻璃的影响

基于废液晶玻璃原料设计了一种新型耐热硼硅玻璃，针对所制耐热玻璃澄清困难，导致玻璃气泡含量多的问题，借助玻璃配合料高温视像研究方法，研究了CeO₂、NaCl、Na₂SO₄、SnO₂四种澄清剂对耐热玻璃澄清质量的影响。实验通过高温视像系统对玻璃液澄清过程进行观测，结果表明：在1 600℃熔化温度下，NaCl和Na₂SO₄作为单一澄清剂的添加量分别为0.50%(质量分数)、0.20%(质量分数)时，达到最佳澄清效果；CeO₂、SnO₂分别与NaNO₃复合作为复合澄清剂的添加量为0.40%(质量分数)CeO₂+2.60%(质量分数)NaNO₃、0.40%(质量分数)SnO₂+2.40%(质量分数)NaNO₃时，达到最佳澄清效果；玻璃熔体泡沫开始回落时间分别为22、10、20、28 min;开始回落温度分别为1 1...     

采用镁热还原–复合酸浸法从微硅粉制备晶体硅

采用硅冶金工业烟尘副产物微硅粉[含SiO₂>85%(质量分数)]为原料,经预处理提纯、镁粉–微硅粉球磨混料、镁热还原处理后,再以HCl–HF两步酸浸除杂工艺来制备晶体硅。结果表明:经150 r/min球磨混合12 h后,镁球表面均匀包覆了一层致密的SiO₂初级粒子层,形成了氧化硅和镁反应物料的近乎理想配比(Mg/SiO₂质量比为0.85:1.00),和仅需微米尺度扩散的Mg@SiO₂核壳结构;提出了基于包裹–微反应器模型的高效镁热还原路线。球磨包裹物料Mg@SiO₂经镁热还原、HCl浸蚀后,产物还原程度高达96%,Si相组成大于90%(质量分数);再经HF+CH₃COOH酸浸纯化,可制得纯度达99.88%(质量分数)的晶体硅。     

1-丁烯聚合制备润滑油基础油

为了扩宽聚α-烯烃合成润滑油基础油(PAO)的原料来源,以1-丁烯为原料,对TiCl₄催化体系与阳离子Al Cl3体系下制备润滑油基础油的两步聚合工艺进行了研究,考察了反应条件对聚合反应结果及产品性能的影响。实验结果表明：通过两步法合成的产品综合性能较AlCl₃一步法合成的明显提高。较佳的工艺条件为：第一步聚合的催化剂TiCl₄用量为2%(质量分数,基于1-丁烯的质量)、AlEt₂Cl为助催化剂、铝钛物质的量比为1.0,反应温度为85℃,压力为1-丁烯在此温度下的饱和蒸汽压,反应时间为2h;第二步聚合的催化剂为AlCl₃,催化剂用量为2%(质量分数,基于二步聚合起始原料),反应温度为50℃,聚合3h。在此条件下得到的产品黏度约为30 mm²/s,黏度指数达126,倾点为-33℃。     

伪三元相图联合星点设计效应面法优化复方苦参碱微乳凝胶处方

采用伪三元相图联合星点设计效应面法(CCD-RSM)获得制备复方苦参碱微乳凝胶的最佳处方。方法：筛选凝胶基质在不同水量中的溶解度，初步评价固体微乳的成乳能力，采用伪三元相图获得形成微乳的区域。分别以凝胶基质卡波姆质量百分比(X₁)、混合表面活性剂质量百分比(X₂)、水的含量(X₃)为考察对象，以外观等级(Y₁)、苦参碱载药量(Y₂)、辣椒碱载药量(Y₃)为微乳凝胶的评价指标，根据CCD-RSM计算获得复方苦参碱微乳凝胶最佳处方，并对其进行验证。结果：尼泊金乙酯、聚乙二醇单月桂酸酯、卡波姆对复方苦参碱有较好的溶解能力。尼泊金乙酯与聚乙二醇单月桂酸酯质量比为30∶1时微乳区域达到最大。根据CCD-RSM获得最佳处方为苦参碱1 g、辣椒碱0.0286 g、卡波姆0.5 g、混合表面活性剂[m(聚乙二醇单月桂酸酯)∶m(尼泊金乙酯)=30∶1)]0.5 g、水9.7 m L。以最佳处方制备的微乳凝胶外观等级为4.8，与预测值偏差4.17%；苦参碱载药量为1.005...     

自活化PAN基多孔碳纤维的制备及其CO2吸附性能研究

以碳酸钾(K₂CO₃)为添加剂，通过湿法纺丝制备出具有自活化特性的聚丙烯腈(PAN)原丝，然后通过同步碳化与活化制得一种用于二氧化碳(CO₂)吸附的自活化PAN基多孔碳纤维，研究了K₂CO₃对自活化碳纤维的化学组成与孔结构的影响，探讨了在模拟烟气环境中自活化碳纤维的CO₂吸附性能。结果表明：随着K₂CO₃含量的增加，自活化碳纤维内部骨架逐渐表现出疏松多孔结构；自活化碳纤维具有高氮(N)含量，掺杂K₂CO₃质量分数为1%时纤维的N质量分数最高，达16.0%;自活化碳纤维的多孔结构及高N含量有利于对CO₂的吸附，掺杂K₂CO₃质量分数为3%的自活化碳纤维在40℃模拟烟气环境中的CO₂吸附量最高，达30.5 mg/g,表现出良好的CO₂吸附性能。     

水-乙二醇基γ-Al2O3纳米流体的制备及其性能研究

以水-乙二醇为基液,通过两步法制备了质量分数为0.1%的γ-Al₂O₃纳米流体。考察了乙二醇体积分数、分散剂质量分数及种类、超声时间对纳米流体稳定性的影响。结果表明,乙二醇体积分数为35%时更适用于水-乙二醇基纳米流体的制备;质量分数为0.2%的阿拉伯树胶(GA)可有效提高γ-Al₂O₃纳米颗粒在水-乙二醇基液中的分散稳定性;超声30 min即可改善纳米流体的稳定性。最后评价了纳米流体的热物性,当与基液水浴加热到60℃时,水-乙二醇基γ-Al₂O₃纳米流体的导热性能提升幅度最大,为基液的1.35倍;在20～60℃加热过程中,Al₂O₃乙二醇基纳米流体黏度最低达0.97 mPa·s,所制备的纳米流体可适合用于流动换热。     

细粒高钠光卤石分解结晶分解液浓度特性及动力学研究

以细粒高钠光卤石为原料，研究分解结晶体系浓度对KCl主含量的影响，并从动力学角度探究其原因，结果表明：当分解液中MgCl₂质量分数低于15%时，其对KCl主含量基本无影响；当分解液中MgCl₂质量分数高于15%时，KCl主含量随分解液中MgCl₂质量分数的升高而升高；分解液中较高浓度的NaCl和结晶器内的局部低浓度会严重降低KCl主含量；分解结晶过程中，NaCl粒度越小溶解速率越快，分解液浓度越高NaCl溶解速率越慢，而分解液浓度对光卤石分解速率基本无影响。     

澄清剂对超白浮法玻璃可见光透过率的影响

探究高温分解型澄清剂Na₂SO₄+C(炭粉)和氧化还原型澄清剂CeO₂+NaNO₃对超白浮法平板玻璃可见光透过率的影响。结果表明,随着Na₂SO₄和C量的增加,超白玻璃的可见光透过率随之增加,从91.30%提升至91.87%。而氧化还原型澄清剂中的CeO₂质量分数小于0.07%时,超白玻璃的可见光透过率并没有实质性增加;CeO₂质量分数超过0.07%时,增长趋势明显。相对于高温分解型澄清剂Na₂SO₄+C,氧化还原型澄清剂CeO₂+NaNO₃具有更显著的氧化性,有助于Fe²⁺/Fe_总减少,但是Ce⁴⁺的自身着色和紫外截止效应影响了可见光透过率,建议使用量的质量分数不超过0.07%。     

H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He水平管外自然对流凝结换热特性研究

不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N₂、CO₂质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/Q_Nu)由大到小依次为：H₂O-CO₂、H₂O-N₂、H₂O-He;相同摩尔分数时,Q/Q_Nu由大到小依次为：H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H₂O-He的Q/Q_Nu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H₂O-He的Q/Q_Nu值最小,其受压力影响最为显著。     

H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He水平管外自然对流凝结换热特性研究

不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N₂、CO₂质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/Q_Nu)由大到小依次为：H₂O-CO₂、H₂O-N₂、H₂O-He;相同摩尔分数时,Q/Q_Nu由大到小依次为：H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H₂O-He的Q/Q_Nu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H₂O-He的Q/Q_Nu值最小,其受压力影响最为显著。     

B2O3改性Na2CO3催化剂用于甲醇脱氢制无水甲醛

以B₂O₃为助催化剂,采用研磨混合法改性Na₂CO₃催化剂,在固定床反应器中催化甲醇脱氢制备无水甲醛,考察催化剂的组成和反应条件等对催化反应的影响,采用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM和CO₂-TPD等对催化剂进行表征。结果表明,以B₂O₃为助催化剂采用机械研磨混合法改性的Na₂CO₃催化剂,增加了催化剂的比表面积,在(10～30) nm增加了大量的孔道,平均孔径达18.44 nm,比表面积为1.65 m²·g^-1,且B₂O₃分布均匀,改性后的催化剂碱性降低,在催化甲醇脱氢制备无水甲醛的反应中,催化活性明显高于Na₂CO₃催化剂,表明B₂O₃改性Na₂CO₃催化剂能提高甲醇转化率和甲醛选择性。在B₂O₃/Na₂CO₃催化剂中B₂O₃质量分数为30%、甲醇进料质量分数为26%、反应温度为650 ℃和甲醇重时空速为2.94 h^-1条件下,甲醇转化率达59.97%,甲醛选择性达83.28%。     

改性氧化钛对羟乙基乙二胺水溶液解吸CO2的强化

羟乙基乙二胺（AEE）水溶液的CO₂循环吸收量高（1.2molCO₂/molAEE）,吸收速度快,稳定性好,但解吸速度慢、解吸量少（0.8mol CO₂/mol AEE）是限制该技术广泛应用的主要原因。本文通过向AEE水溶液中添加质量分数为0.05%～0.20%的改性氧化钛（TiO₂-MWCNT和TiO₂-OH）强化AEE的解吸能力。CO₂循环吸收（40℃）-解吸（120℃）实验结果表明改性氧化钛的添加比氧化钛强化CO₂解吸效果更好,强化顺序为TiO₂-MWCNT＞TiO₂-OH;其对应的最大解吸速率分别为0.093L/min（质量分数0.15%）和0.083L/min（质量分数0.20%）,相对于AEE水溶液,分别提高了32.9%和18.6%;其对应的最大解吸量分别为0.92molCO₂/molAEE（质量分数0.15%）和0.88molCO₂/molAEE（质量分数0.20%）,分别提高了12.2%和9.7%;其对应的CO₂循环吸收量分别是0.95molCO₂/molAEE（质量分数0.15%）和0.89molCO₂/molAEE（质量分数0.15%）,分别提高了18.75%和11.25%;5次循环吸收解吸实验结果表明改性氧化钛强化CO₂解吸效果稳定,具有较强的化学稳定性。对反应后的改性氧化钛进行XRD、BET、FTIR和SEM表征,结果表明改性氧化钛具有较强的结构稳定性。TiO₂-MWCNT和TiO₂-OH在促进有机胺溶液解吸CO₂方面具有一定的工业应用潜力。     

新型稀土固体超强酸SO42-/MnO2/La3+的合成研究

以硫酸锰和硝酸镧为原料,采用共沉淀-浸渍法制备不同比例的SO^2-₄/MnO₂/La³⁺。以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察H₂SO₄浓度、La（NO₃）₃的质量分数、焙烧温度、焙烧时间等因素对其催化活性的影响。结果表明,催化剂制备的最佳条件为:硝酸镧的加人为硫酸锰的3%（质量分数）,浸渍浓度为1 mol·L^-1的H₂SO₄,焙烧温度为450℃,焙烧时间3 h,酯化率到达最大,为89.7%。     

发生型臭氧传递标准量值的响应性能对比和影响因素研究

选取3台某主流品牌发生型臭氧传递标准设备(分别为2010年、2013年、2015年生产的,依次以T₂₀₁₀、T₂₀₁₃、T₂₀₁₅表达),分别设定5000mL/min和7000mL/min两种常用零气流量条件,开展连续6d的臭氧量值传递浓度响应性能监测,探讨不同零气流量对臭氧量值传递性能的影响,结果表明,零气流量分别为5000mL/min和7000mL/min时,3台发生型臭氧传递标准的6组校准斜率和截距均能满足臭氧二级校准指标的要求范围(0.95≤斜率a≤1.05,-5nmol/mol≤截距b≤5 nmol/mol)。3台设备6组校准曲线斜率的相对标准偏差S_m分别为T₂₀₁₀:0.94%、0.71%,T₂₀₁₃:0.60%、0.62%,T₂₀₁₅:0.25%、0.52%;相应截距的标准偏差S_I分别为T₂₀₁₀:0.53nmol/mol、0.61nmol/mol,T₂₀₁₃     

硫酸亚铁还原热分解过程的研究

以炉气中SO₂浓度及硫酸亚铁的脱硫率为指标,探究了不同硫酸亚铁水合物、煤炭种类、C/S值(物料中C与S的摩尔比)和温度对热裂解过程的影响。结果表明,硫酸亚铁水合物先脱水再分解,其脱水产生水蒸气汇入生成炉气中,冲淡炉气中SO₂的浓度。当反应温度为800℃、C/S为1时,FeSO₄·H₂O分解产生的炉气里SO₂质量分数可达11. 12%,其脱硫率大于99%,煅烧后固相物铁质量分数大于60%,能够满足作为制备硫酸合格原料气和炼铁厂合格铁精粉原料的要求。     

Box-Behnken模型优化煤系高岭土增白实验研究及表征

以山西塔山煤系高岭土为原料，采用“先煅烧后漂白”工艺对其进行增白实验研究。通过单因素实验探究煅烧、化学漂白阶段的工艺参数，并对化学漂白阶段进行Box-Behnken响应面实验，优化制备工艺参数。采用XRD、SEM和FT-IR等手段对原料及实验各阶段产物进行表征，分析其理化性质以探究增白机理。实验结果表明：在煅烧温度为950℃、恒温时间为3.0 h和NaCl质量分数为2%的煅烧条件下可获得白度为83.51%的样品(calcined kaoline, CK);响应面回归模型的相关系数R²=0.997 9,优化模型可信度较高；化学漂白实验对白度的影响有显著性关系的四因素为草酸用量、Na₂S₂O₄用量、矿浆pH值及反应温度；在矿浆pH值为3.6、Na₂S₂O₄质量分数为3.4%、草酸质量分数为3.9%和反应温度为38℃的响应面优化方案下对样品CK进行化学漂白，最终产品的Fe₂O₃质量分数由原先的1....     

CaF2污泥对硅酸盐水泥性能的影响及机理分析

固废利用是实现“双碳”目标的重要途径之一。本文以固废CaF₂污泥为水泥掺合料,通过抗压强度、浆体流动度试验探讨了CaF₂污泥掺量对水泥胶凝材料性能的影响,并结合XRD、SEM及TGA-DSC等微观表征测试进行机理分析。结果表明,CaF₂污泥的掺加有利于提高水泥胶凝材料的早期强度,CaF₂污泥掺量为8%(质量分数)的胶凝材料抗压强度表现较好。CaF₂污泥的掺加会导致浆体流动度降低,但掺量低于10%(质量分数)时对浆体流动度影响并不显著,掺量为8%、10%(质量分数)时浆体流动度比未掺加CaF₂污泥时降低了3.0%。CaF₂污泥在胶凝材料中主要起物理效应,CaF₂污泥能够形成更多的结晶位点,促进水泥水化。CaF₂污泥掺量增加使水泥的稀释效应及团聚效应显著。掺量为8%(质量分数)的CaF₂污泥复合水泥的微观性能较好。     

吸附强化焦油蒸汽重整制取氢气

分别采用固相反应法、溶胶凝胶法制备了Ni/Mg-Ca₁₂Al₁₄O₃₃催化剂、CaO-Ca₁₂Al₁₄O₃₃吸附剂,并将其作为重整催化剂、CO₂吸附剂应用在焦油蒸汽重整制取氢气的研究中,通过与普通蒸汽重整进行对比,系统地研究了重整温度、S/C比（反应体系中水蒸气与碳元素的摩尔比）、质量空速对焦油吸附强化蒸汽重整制氢特性的影响。结果表明,CO₂吸附剂的加入能够有效提升焦油重整效果,氢气产率、体积分数均得到显著提高,其中氢气体积分数达95%以上。随着S/C比的增加、质量空速的减小,普通蒸汽重整和吸附强化重整的制氢效果均是增强的,且均在S/C比、质量空速分别达到12：1、0.128 h⁻¹后增幅不再明显;尽管如此,相比普通重整,吸附强化重整降低了最佳重整制氢温度,在800℃时氢气产率能够达到87.35%。