ICP-MS法测定牛奶中铅、铬、汞、砷含量的方法验证研究

采用硝酸-微波消解法作为牛奶中重金属检测前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）同时测定牛奶中铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）、砷（As）的方法,并从线性范围、方法检出限、方法定量限、正确度和精密度5个方面对方法进行验证。结果显示,4种元素在0.1～2.0μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（MDL）在0.000 219～0.020 1 mg/kg,方法定量限（MQL）在0.000 657～0.060 3 mg/kg,加标回收率在93.67%～108.33%,重复性变异系数在0.58%～1.91%,再现性变异系数在0.73%～0.95%,均符合《GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。     

保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为探究保健食品原料中砷元素污染情况,控制食品安全问题,本研究基于微波消解和电感耦合等离子质谱仪结合的实验方法,对所选择的人参样品中的总砷和无机砷含量进行检测。结果表明,本方法有较高的精密度和灵敏度,能够相对准确地得出保健食品原料中总砷及无机砷的检测结果,能够为砷污染风险评估工作提供更多的理论支撑与现实参考。     

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。     

ICP-MS和AFS测定红糖总砷的方法比较

以红糖为样本,采用微波消解和改进国标法中的湿法消解对样品进行处理,使用电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱法(AFS)分别对样品的总砷进行测定并比较。结果表明,2种消解方法在2种检测仪器上测定,校准曲线线性相关性R20.9995;检出限分别为0.0021、0.0023、0.0096和0.0091mg/kg;相对标准偏差RSD为2.3%～4.9%;加标回收率均在93.0%～99.6%。测试结果分别为0.127、0.121、0.124和0.119 mg/kg。2种方法的技术指标和测试结果均可满足检测标准要求,为红糖食品中总砷测定的前处理和检测仪器选择提供相关数据依据。     

ICP-MS法测定纺丝油剂中总铅含量的研究

文章利用ICP-MS建立了纺丝油剂中总铅含量检测方法,得到了测试浓度范围为4～200μg/L,相关系数R为0.9999的标准曲线,测得方法回收率大于80％,4种纺丝油剂样品中总铅含量为0.25～7.0 mg/kg.本测试方法可为环保、纺织及印染等企业测定纺丝油剂中总铅含量提供一定的参考.     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的:为提高电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法:样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论:影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

不同产地保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC/ICP-MS）法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷浓度与信号强度在0~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,样品检测结果的相对标准偏差（RSD）在0.00~2.52%之间,精密度良好。所检测保健食品原料中,总砷含量在（0.0004~0.3900）mg/kg之间,未超出保健食品限量标准;无机砷的含量在（0.0003~0.1962）mg/kg之间。河北金银花的总砷及无机砷含量最高;吉林的人参、新疆的大枣、云南的核桃肉、安徽的白芍、山西的山萸肉及福建的猴头菇等6种原料的砷含量较低,其中人参、大枣、核桃肉的总砷含量相同,且为最低,为0.0004 mg/kg,无机砷含量亦相同,为0.0003 mg/kg。本研究给出了多种保健食品原料不同产地的砷残留数据,扩充了保健食品原料砷含量数据库,为砷污染风险评估提供了重要参考。     

原子荧光法测定酵母粉中总砷研究

笔者采用原子荧光法测定酵母粉中总砷的含量。利用硝酸、高氮酸和硫酸消解样品后,对酵母粉消解液还原的时间和温度进行了研究。在优化的实验条件下,该方法测得总砷的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)为O.8%~1.5%,并用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法比对实验结果,分析结果具有良好一致性。     

水中汞砷硒原子荧光法测定方法验证

为了对《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694-2014)^[1]方法标准进行验证,选取汞、砷、硒三种元素,使用原子荧光光度计进行分析,通过标准物质对此方法的检出限、精密度和正确度进行验证,并对方法适用范围中的地表水和工业废水,分别进行样品采集、保存、处置、分析及结果计算,对其精密度进行验证。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中的总砷

<正>重金属砷,其氧化物和砷酸盐对人体的心肌、呼吸、神经、生殖、肾脏都有不同程度的损伤,并且可引发恶性肿瘤,常作为保健食品质量控制的重要项目之一。由于砷是易挥发的非金属元素且砷的波长较短,消解和测定困难。目前国标采用的主要是用湿法或干法消解后通过氢化物原子荧光法测定砷的含量。但湿法消解耗酸量大,消解时间长,且会用到一些比较危险的酸如高氯酸、硫酸,如果酸的纯度不够,可能会增加试剂空白的含量,对结果     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

ICP-MS法测定乳粉中总碘两种前处理方法的比较

对ICP-MS测定配方乳粉中碘含量的两种前处理方法沉淀法和微波消解法进行了比较研究,对比两种前处理方法的方法线性范围、检出限、精密度和方法准确性等数据,结果表明微波酸消解前处理,在弱碱性条件下用ICP-MS测定灵敏度高、精密度好,回收率在85%~110%之间。该方法操作简单便于推广,适用于乳制品中总碘含量的测定。     

ICP-MS法测定保健食品用明胶空心胶囊中的重金属

利用内标元素消除基体干扰以及仪器响应漂移等,建立ICP-MS同时测定空心胶囊中砷、铅、镉、铬、铜5种元素。结果表明:31批次中铬均超过限度,超标率为62%,铬含量平均值为26.8mg/kg,含量最高的为164mg/kg,达限度的80倍多;有2批次砷含量超过1mg/kg,达1.8mg/kg;铜含量有4批超过10mg/kg,最高的为54mg/kg;镉含量均比较低,最高的为0.18 mg/kg;铅含量有14批超过1mg/kg,最高的为5.6 mg/kg。该方法的加标回收率在81%～102.2%,操作简便、快速、结果准确,适用于明胶制空心胶囊中重金属元素的测定。     

微波消解-原子荧光法测定食用油中总砷的方法优化

采用微波消解-原子荧光法测定食用油中的重金属总砷含量,重点对样品前处理条件、标准曲线、仪器参数等进行了优化.在优化微波前处理和仪器条件下,砷含量在0～4μg/L范围内线性相关,相关系数r=0.999 8,加标回收率为82%～105%.微波消解方法简便、快速、试剂消耗少,原子荧光法灵敏度高,测定结果准确,检出限为1μg/L,完全满足实验室日常工作和产品卫生指标控制的需要.     

ICP-MS法测定辅助降血糖类保健食品中6种有害的重金属元素

建立辅助降血糖类保健食品中铬、铅、镉、砷、铜、汞6种有害元素含量测定的分析方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasms mass spectrometry,ICP-MS)测定辅助降血糖类保健食品中6种有害元素的含量,并采用紫菜质控样、猪肝成分分析标准物质和加样回收率验证方法的准确度。结果得出铬、铅、镉、砷、铜和汞6种元素的线性范围分别为0~80 ng、0~80 ng、0~15 ng、0~100 ng和0~15 ng;相关系数r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 3、0.999 5和0.996 8;加样平均回收率分别为89.33%、105.67%、103.67%、103.50%、88.83%和88.33%;RSD分别为:3.92%、4.09%、1.17%、3.80%、3.86%和3.41%(n=6);最低检出限为0.007、0.010、0.004、0.008、0.006 mg/kg和0.001 mg/kg。     

HPLC联用ICP-MS法测定水产品中常见的6种砷形态

建立高效液相色谱联用ICP-MS同时测定水产品中的三价砷(砷III)、五价砷(砷V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(As C)和砷甜菜碱(As B)的方法。样品经水与甲醇体系超声提取,阴离子交换柱分离,ICP-MS定量分析。结果表明,常见的6种砷形态浓度在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;方法检出限为0.5~1.25μg/kg;方法加标回收率在80%~110%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在5.0%以内,以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠等优点,可以用于水产品中6种砷形态的检测。     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

直接进样法测定乳饮料中总砷的研究

建立用氢化物原子荧光法直接测定乳饮料中的总砷,经过研究前处理方法确定无需复杂的前处理就可以直接定容上级检测;原子荧光的还原剂为15g／L的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸条件下得到总砷的检出限为0.029μg/L,相对标准编差为3-10％,回收率范围为91-102％。     

大米中总砷和镉测定能力验证

通过对国家认监委能力验证项目《大米中总砷和镉的测定》(CNCA-11-B13)的组织和实施,详细介绍该能力验证的方案设计、结果统计和评价、技术分析,对提高实验室的检测能力和组织相关能力验证活动有着一定的借鉴作用。