UPLC-MS-MS测定红茶中的茶黄素含量

建立了一种快速测定红茶中4种茶黄素(茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食了酸酯和茶黄素-3,3'-双没食了酸酯)的超高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品用70%的甲醇水浴提取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测,外标法定量;色谱系统流速为250μL/min,柱温为30℃,流动相为0.1%甲酸和乙腈,梯度洗脱。结果表明,4种茶黄素在检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率在91.95%~105.37%之间,RSD(n=5)在2.37%~4.03%;方法的检出限在13.2~19.1 ng/m L,方法的定量限在39.7~52.6 ng/m L。所测红茶茶黄素含量为3.32 mg/g、茶黄素-3-没食子酸酯含量为1.96 mg/g、茶黄素-3'-没食了酸酯含量为1.48 mg/g、茶黄素-3,3'-双没食了酸酯0.70 mg/g,茶黄素总量为0.75%。该检测方法能快速检测红茶中的茶黄素含量,能有效分析评价红茶的品质,合理控制红茶生产质量。     

蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的含量

目的：建立凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;进样量10μL。结果：绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的线性范围均为0.10～50mg/L,样品的平均加标回收率范围分别为90.1%-94.0%、97.8%-115%、78.7%-91.9%,相对标准偏差分别为0.60%、1.16%、0.67%。该方法操作简便、快速、准确,应用于凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的分析,取得了较好的结果。     

HPLC法测定乌龙茶中6种儿茶素类成分含量

采用HPLC外标法测定乌龙茶中没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子酰表儿茶素(ECG)等6种儿茶素类化合物的含量。选用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.5%乙酸水溶液(A相)、乙腈(B相),梯度洗脱:0~40min从10%B线性上升至30%B;流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果表明5种不同品牌的乌龙茶中EGC、C、EC、EGCG、GCG和ECG的含量分别为19.5~85.3mg/g、152.9~376.5mg/g、4.7~19.2mg/g、39.4~181.9mg/g、10.0~74.3mg/g和15.4~64.2mg/g,本方法可以准确地测定乌龙茶中的6个指标成分的含量,为乌龙茶质量评价提供依据。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

浙江省不同产地茶叶主要成分含量比较及分析

目的:比较浙江省不同产地茶叶的主要成分含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量。色谱柱为Agilent SB-C_18(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 m L/min;进样量为20μL;检测波长为280 nm;柱温为30℃;以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B进行梯度洗脱。结果:不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量区间分别为0.57%～0.85%、0.13%～1.78%、0.51%～7.04%、0.15%～0.31%、1.63%～3.37%。结论:本实验结果可以为茶叶人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为茶叶提取物制备提供药材筛选依据。     

LC5510测定婴幼儿奶粉中双氰胺

建立利用高效液相色谱LC-5510测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法:试样用水、乙腈溶解,离心,样品溶液经双氰胺净化管净化后,进高效液相色谱仪,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1~10.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率在95.1%~98.7%之间,精密度良好,检出限完全满足检测分析要求。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

高效液相色谱-荧光法测定尿液中尿靛甙

本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出限为0.001mg/L,加标回收率为93~101%。该方法前处理简单易行,灵敏度高,检出限低,可应用于个体尿液化检验诊断,辅助指导个体化营养诊疗。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为0.1mol/L)=40∶60(用磷酸调节pH值为2.7)为淋洗液进行分离,对230nm、254nm、275nm、327nm4个波长检测出的绿原酸信号加以比较进行定性定量.用该方法对菊花样品中的绿原酸进行测定,检出限为0.085mg/L,精密度低于5％,结果令人满意.实验证明,该方法准确、可行,可以很好地对菊花中的绿原酸进行定性定量研究.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以¹⁵N₃-三聚氰胺、¹³C₃-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。     

制备型液相色谱法分离千层塔中石杉碱甲

采用高效液相色谱技术,分离制备千层塔中石杉碱甲。制备色谱条件:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilC18,粒径25～40μm);流动相:氯仿—甲醇—氨水(840:24:1.2);流速:70mL/min;检测波长:311nm;进样体积5mL。1.6kg千层塔可提取出320mg石杉碱甲(纯度>90%)。采用高效液相色谱方法进行了纯度检测,符合纯度要求。     

饲料中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。样品中三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定。使用EliteMSP5 m(ID4.6mm×150mm)色谱柱,三聚氰胺保留时间为14min,方法验证结果表明该方法具有良好的稳定性和重现性,该方法的三聚氰胺方法检出限为0.046mg/kg,方法定量限为0.153mg/kg,远低于农业部标准NY/T1372-2007的检出限2.0mg/kg,为饲料样品的安全性评价提供了稳定、高灵敏分析方法。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

RP-HPLC测定冻干鹿茸中的尿嘧啶和尿苷

本文采用正交实验设计法对超声辅助提取的实验条件(试剂浓度、试剂体积、超声时间、超声温度)进行了优化,建立反相高效液相色谱测定冻干鹿茸中尿嘧啶,尿苷含量的方法.结果表明,1.000 g冻干鹿茸样品用40 mL 50％乙醇,60℃提取50 min时,提取效果最佳.采用反相高效液相色谱进行测定,尿嘧啶和尿苷在1.0mg/L～30 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度均具有良好的线性关系,加标回收率91.8％～102.9％.该方法可快速、准确测定鲜鹿茸经冷冻干燥处理后样品中尿嘧啶和尿苷的含量.     

硫氰酸胺和硫脲混合物中硫氰酸铵含量的测定

建立了硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的测定方法,采用滴定和高效液相色谱法组合,先通过滴定法获得硫氰酸胺和硫脲的总量,然后通过高效液相色谱法确定其中硫脲的含量,再通过差值计算获得硫氰酸胺的含量。高效液相色谱法测定硫脲含量时,采用BDS-C18色谱柱,以40%甲醇-水溶液为流动相,二极管阵列检测器检测,外标法定量分析硫脲的含量。线性方程为y=141355x+88900,相关系数为0.9915,定量限为10mg/L。50mg、100mg、200mg 3个水平的平均加标回收率为96.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0~1.5%之间。该测定方法准确可靠,精密度高,是准确分析硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定油类样品中的胆固醇含量

建立并验证了用高效液相色谱法测定油类样品中胆固醇含量的检测方法;方法:样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,石油醚和无水乙醇溶液提取,甲醇溶解定量后,高效液相色谱法检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:该方法平均回收率为81.04%,RSD为1.15%,检测限(S/N=3)为1.11mg.L-1;结论:实验表明该方法准确可靠,回收率良好,对于地沟油的鉴定具有一定的借鉴意义。