气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴别白酒中羧酸

利用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(LC-QTOF)技术,主要分析白酒中的羧酸类化合物。根据化合物质荷比、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度,初步确定白酒中的羧酸化合物的目标离子,并以各羧酸在目标离子扫描模式下的断裂规律、二级质谱碎片离子为依据,对应解析、定性白酒中的羧酸。该方法共定性分析出白酒中46种羧酸成分,其中包括5个α-羟基羧酸,3个杂环羧酸,4个芳香羧酸,3个二羧酸,5个酚酸,26个一元羧酸。研究结果表明,该方法能有效地分辨白酒中相同分子式下的酸酯成分,解析白酒中的羧酸成分。     

气相色谱法及气相色谱-质谱法检测食品中反式脂肪酸的研究进展

反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了气相色谱法和气相色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留

目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0. 1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果 214种农药在4～1 000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41. 9%～128. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 4%～14. 3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0. 004～5. 443和0. 206～18. 125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。     

气相色谱-质谱法分析鸡枞菌中脂肪酸组成

分析鸡枞菌中脂肪酸的含量和组成。采用索氏提取法提取鸡枞菌中的脂肪酸,经甲酯化后采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸进行测定。结果表明:鸡枞菌中分离并鉴定出5种脂肪酸,分别为月桂酸(35.2%),肉豆蔻酸(23.2%)、十五烷酸(11.0%)、棕榈酸(12.3%);亚油酸(18.3%),其中饱和脂肪酸占脂肪酸总量的81.7%。为鸡枞菌的营养价值评价和食品开发提供试验依据。     

气相色谱-质谱法测定橄榄油中8种脂肪酸含量

基于同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)建立了同时检测橄榄油中8种脂肪酸的方法。对同位素内标物进行了筛选,确定了4种脂肪酸同位素标记物的组合模式。优化了酸碱结合法的样品衍生化条件:含有适量同位素稀释剂的8 mg橄榄油样品中加入2%的NaOH-CH_3OH溶液2 m L,在80℃条件下皂化15 min。加入2%的H_2SO_4-CH_3OH溶液10 m L,甲酯化10 min,随后加入10 m L水终止反应。8种脂肪酸在0.02~1.6μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,相关系数R~20.99,定量限(S/N10)为0.07~0.54μg/m L。本方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可用于橄榄油中脂肪酸的测定。     

太平洋磷虾脂肪酸的气相色谱-质谱法分析

通过采用Folch法从太平洋磷虾（Euphausia Pacifica）中提取总脂,通过硅胶柱层析分析了总脂中中性脂、糖脂和磷脂的组成情况,并采用气相色谱．质谱（GC-MS）法对这三类脂质的脂肪酸组成进行了分析和比较。结果表明,太平洋磷虾的总脂含量为15．16％,其中中性脂占I总脂含量的70．19％,磷脂占25．15％,糖脂占4．66％。通过气相色谱-质谱分析从太平洋磷虾的总脂中共鉴定出20种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸11种,占总脂肪酸总量的55．54％。对中性脂、糖脂和磷脂的脂肪酸组成进行的分析比较表明,不同脂质中脂肪酸组成及其含量存在一定的差异。本文旨在为太平洋磷虾的营养评价和高值化利用提供一定的基础数据。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸

正不同种类的食用油的成分不同,可在一定程度上满足不同人群需求。大豆油、橄榄油、花生油等食用油在为人体提供必需脂肪酸的同时,也可促进人体脂溶性维生素等的吸收。食用油在具有一定的营养功能以外,也具有降低血脂、抗心律失常等功效。因此,为保障人们生活质量,提供安全的食用油,应注重做好现有食用油的脂肪酸成分测定工作,通过成分测定方式,明确食用油成分与健康的具体关系,最终帮助人们更好地选择食     

气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸

采用气相色谱-质谱联用仪对常用5种食用植物油的脂肪酸进行了分析,共鉴定出8种脂肪酸。其主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸等;不同种类的食用油脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸比例差异较大,并且以α-亚麻酸为代表的ω-3多不饱和脂肪酸在常见食用油中含量偏低,在被测的5种常用油中,仅在大豆油中检出1.04%,坚果调和油中检出0.71%,其余3种油中未检出。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中15种糖皮质激素残留

目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果 15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法鉴别 复原乳的掺假

目的以高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱为检测平台,研究巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳中全部内源性物质的变化。方法首先建立乳制品的总离子流色谱图,运用SIMCA软件结合模型方法对数据进行分析,建立复原乳和非复原乳的主成分分析模型和正交偏最小二乘-判别分析模型。结果主成分分析得分图的结果显示,巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳的指纹图谱间存在一定差异。正交偏最小二乘-判别分析模型的S-plot和变量重要性因子筛选出对分类影响显著的物质。其中正、负离子模式分别筛选出18种和8种可能与复原乳相关的标志物。结论本研究所选标志物能够为复原乳的掺假鉴别研究提供参考依据,为执法部门的监督工作提供技术支持。这些标记物的结构鉴定仍有待研究。     

超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12 种低聚糖

建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为：流动相A为10mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3mL/min;柱温50℃;0～10min,95%～75%B;10～15min,75%B;15～20min,75%～65%B;20～21min,65%～10%B;21～24min,10%B;24～25min,10%～95%B;25～35min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好（R2＞0.98）,加标回收率在80.00%～120.00%之间,重复性和仪器精密度（均用相对标准偏差表示）均小于10%。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂

建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C₁₈、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg。所有化合物在LOQ～100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%～151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。     

马肉中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱法分析

采用气相色谱-质谱法分析了马肉中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。马肉中的脂肪经正己烷提取、硫酸-甲醇酯化法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。马肉中饱和脂肪酸含量为38.4%,不饱和脂肪酸为61.6%,其中单不饱和脂肪酸为44.8%;马肉脂肪酸中油酸含量最高,其它由高到低依次为棕榈酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸。结果表明,马肉中脂肪酸能较好地满足人体的营养需求。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中22种磺胺类兽药残留

目的建立猪肉中22种磺胺类兽药残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法对猪肉中的22种磺胺类药物进行分离和检测,并对其进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。建立磺胺类药物的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果在最低定量限到150μg/kg范围内,标准曲线相关性良好(r≥0.99),所测定的22种化合物检测限为0.1~5μg/kg,化合物回收率在81.1%~118.0%之间,精密度在1.9%~13.6%(n=5)之间。建立了磺胺类共22种化合物的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可应用于实际案例中磺胺类兽药残留的快速分析。