超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

马奶和成熟母乳甘油三酯中脂肪酸组成及分布

脂肪酸的组成和位置分布影响乳脂肪的物理和营养特性。本文测定了马奶和母乳总脂肪酸组分并且通过脂肪酶水解马奶和母乳脂肪,薄层色谱分离出2-甘油一酯,甲酯化后气相色谱测定了母乳和马奶中sn-2脂肪酸。结果表明,母乳中棕榈酸、油酸、亚油酸含量分别为19.07%、36.43%、23.73%,马奶中含量分别为24.47%、17.40%、4.78%。母乳sn-2位脂肪酸中饱和脂肪酸占59.41%,其中含棕榈酸48.36%,肉豆蔻酸6.00%,马奶sn-2位脂肪酸中饱和脂肪酸占71.46%,含棕榈酸47.00%,肉豆蔻酸12.48%。母乳脂肪酸的分布并非随机的,马奶脂肪酸分布类似于母乳,为母乳脂肪替代物的研究提供一定的数据支持及底物参考。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

葵花籽中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对葵花籽中脂肪酸的组成和含量进行测定。采用索氏提取法提取其脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分离和鉴定。由葵花籽中分离鉴定出4种脂肪酸,脂肪酸的主要组成是不饱和脂肪酸。     

板栗中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对板栗中脂肪酸的组成和含量进行测定。采用索氏提取法提取其脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱．质谱联用仪进行了分离和鉴定。由板栗中分离鉴定出8种脂肪酸,脂肪酸的主要组成是不饱和脂肪酸。     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。     

苣荬菜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

本文采用索氏提取法提取苣荬菜中脂肪酸，再进行甲酯化处理，以气相色谱-质谱联用仪分离和鉴定脂肪酸的组成和含量。结果表明：由苣荬菜中分离鉴定出12种脂肪酸，占脂肪酸总量的90．21％，不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的52．09％，饱和脂肪酸占脂肪酸总每的38．12％。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定。共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%。植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量。     

高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱分析大豆皂甙

采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信息,通过分析确定SS-Ⅲ中含有四种B组大豆皂甙,一种E组大豆皂甙,并发现一种未见报道的E组皂甙。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。 结果 全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]- m/z 229.94和[SO3]- m/z 79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]-碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z 218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中全氟化合物具有重要作用。     

高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果 8种微囊毒素在0.1～50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05～0.10μg/L。在1、5、10μg/L3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%～105.4%,相对标准偏差为2.5%～11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。     

人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究进展

母乳是婴儿最理想的营养来源,母乳脂肪酸在甘油三酯骨架上具有高度特异性的位置分布,其70%为sn-2棕榈酸酯。棕榈酸在甘油三酯中酰基化位置的不同直接影响棕榈酸在人体内的生理功能,sn-2棕榈酸酯易被人体吸收。1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO)是一种典型的sn-2棕榈酸酯。普通婴儿配方奶粉主要以牛乳为原料,虽然牛乳脂肪酸组成与母乳脂肪酸接近,但其脂肪酸结构与母乳存在显著差异,牛乳中的sn-2棕榈酸酯远低于母乳中sn-2棕榈酸酯含量。以牛乳为基础,在奶粉中加入1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO),较之一般的配方奶粉更加接近母乳,更宜作为人乳脂替代品?本文介绍了人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的研究意义、结构特点、制备方法和分析测定方法等研究进展,旨在为婴儿配方奶粉的开发提供有益参考。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析

目的：鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法：采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果：共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。     

不同脂肪来源婴儿配方乳粉与母乳脂质组成的差异分析

研究4 种不同脂肪来源的婴儿配方乳粉与母乳在总脂肪酸、sn-2位脂肪酸及甘油三酯上的脂质组成差异。结果表明,从样品中共检测出27 种脂肪酸及87 种甘油三酯,与母乳相比,4 种婴儿配方乳粉含有更多的饱和脂肪酸,较少的多不饱和脂肪酸,且母乳中超过70%的饱和脂肪酸酯化在甘油三酯的sn-2位,而4 种婴儿配方乳粉甘油三酯sn-2位更多的被不饱和脂肪酸占据,尤其是植物油基IF1和IF2,sn-2位不饱和脂肪酸高达80%。在甘油三酯组成方面,母乳中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯及一些中长链甘油三酯显著高于4 种婴儿配方乳粉（P＜0.05）,而婴儿配方乳粉含有更多的三油酸甘油三酯、1-油酸-2,3-二亚油酸甘油三酯及一些中链甘油三酯（P＜0.05）,并且脂肪来源的不同会显著影响婴儿配方乳粉的脂质组成,同为植物油基的IF1和IF2具有更相似的甘油三酯、脂肪酸组成及分布,并与添加了乳脂成分的IF3和IF4形成明显区分,且牛乳/植物油混合基婴儿配方乳粉在整体脂质组成上更加接近母乳。最后,基于多变量分析,发现共有16 种甘油三酯可用于区分人乳和婴儿配方奶粉。本研究结果有助于研发更接近人乳的婴儿配方乳粉。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱分析马齿苋加工前后的化学成分变化

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF）技术对马齿苋不同加工品的化学成分进行分析,并探讨差异性成分与加工方法之间的关系。采用高效液相色谱条件：ZORBAX SB-Aq C18（5 μm,250×4.6 mm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样体积5 μL。质谱条件：HPLC-IT-TOF高分辨质谱,ESI离子源,正离子与负离子下模式下扫描,在马齿苋生品、蒸制品、煮制品的色谱峰中,对比出17个含量差异较大的化合物,其中黄酮类成分在加工后含量增加,脂肪酸与生物碱类成分在加工后含量减少。通过HPLC-IT-TOF技术,为不同方法加工的马齿苋建立了灵敏度高、分离度高、分析速度快的分析方法,也证明不同加工方法加工的马齿苋存在成分含量变化差异,为后续质量控制和药理研究提供理论基础。     

气相色谱-质谱法分析北大西洋瓜参脑苷脂中2-羟基脂肪酸

通过酸甲酯化衍生、羟基乙酰化保护和二甲基二硫衍生方法对北大西洋瓜参脑苷脂中的2-羟基脂肪酸进行衍生,采用气相色谱-质谱技术分析其2-羟基脂肪酸组成。通过衍生处理和色谱优化,取得理想的色谱分析效果。根据质谱断裂规律,采用特征离子可对北大西洋瓜参脑苷脂中2-羟基脂肪酸上的羟基和双键位置进行准确判断,其中2-羟基饱和脂肪酸甲酯的特征离子为m/z 57(基峰离子),90,[M-59]+,[M-18]+和M+;2-羟基单烯脂肪酸甲酯的特征离子为m/z 55(基峰离子),90,[M-59]+,[M-18]+和M+。2-羟基单烯脂肪酸DMDS衍生物的特征离子为A+(m/z 75+14n)和B+(m/z 191+14m),根据这两个碎片离子即可快速准确推断2-羟基单烯脂肪酸中双键所处碳链位置。通过气相色谱-质谱分析,从北大西洋瓜参脑苷脂中共鉴定出9种2-羟基脂肪酸,以2-OH C24:1n-9(70.84%)、2-OH C23:1n-9(7.74%)和2-OH C20:0(6.82%)为主。     

婴儿配方乳粉中甘油三脂Sn-2脂肪酸的测定

建立了方便、快速、准确检测婴儿配方乳粉甘油三酯分子中2-位脂肪酸的方法。采用国际标准化委员会(ISO)14156的方法提取乳脂肪,利用猪胰脂酶专一水解甘油三酯分子的1,3位脂肪酸,得到2位单甘脂,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离制备2位单甘脂,用气相色谱(GC)分析2位脂肪酸组成。结果显示方法的重现性良好,2-位棕榈酸RSD为1.99%,油酸RSD为3.22%,亚油酸RSD为4.37%。本方法用反相高效液相色谱法(RPHPLC)代替传统的薄层色谱法(TLC)分离单甘脂,省时省力,应用本方法检测婴儿配方奶粉中的2-位脂肪酸,操作简单,结果准确,精密度高,重现性好。     

气相色谱-质谱法分析籽瓜中的化学成分

采用索氏提取法提取籽瓜籽中的脂肪酸,用气相色谱- 质谱联用仪(GC-MS)进行分析,分离鉴定出10 种脂肪酸,其主要化学成分为亚油酸、棕榈酸和硬脂酸。用同时蒸馏- 萃取法提取籽瓜皮中的挥发性物质,用气相色谱- 质谱法从籽瓜皮的挥发油中分离并鉴定出30 种化学成分。     

西兰花种子油中甘油三酯和脂肪酸组成分析

分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成.根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面积归一化法对其在种子油中的相对含量进行表征.结果表明:鉴定的43种甘油三酯中含有13对同分异构...     

母乳及市售婴儿配方奶粉中脂肪酸结构分析

目的:了解市售婴儿配方奶粉脂肪酸组成与脂肪酸的位置分布,与人乳进行对比,为婴儿配方奶粉的开发和改善提供一定的依据。选择足月分娩的健康产妇,采集其初乳和成熟乳,测定母乳及婴儿配方奶粉中脂肪酸组成和sn-2位脂肪酸分布。结果表明:母乳总脂肪酸中,比例最高的是油酸31.344%,其次是棕榈酸21.373%和亚油酸18.781%;sn-2位脂肪酸组成占总脂肪酸的比例最高的是棕榈酸18.682%,其次是油酸3.824%和亚油酸3.575%。目前市售婴儿配方奶粉总脂肪酸中油酸比例最高为37.406%～52.863%,棕榈酸和亚油酸分为8. 163%～23.918%和17.043%～22.954%;sn-2位脂肪酸组成占总脂肪酸比例各品牌产品差异较大,油酸为10.274%～18.806%,亚油酸为8.091%～9.716%,棕榈酸为0.696%～11.086%。目前市售的婴儿配方奶粉脂肪酸组成及sn-2位脂肪酸分布特点与母乳还有一定的差距,有些品牌完全没有考虑脂肪酸位置分布。今后在研制婴儿配方奶粉时还需将脂肪酸位置分布作为"母乳化"方向的重点。