有机硅-阳离子聚丙烯酰胺按枝共聚物的合成及增强作用

首先以乳液聚合法合成水包水型CPAM乳液，然后对CPAM与有机硅的接枝共聚反应进行了研究，讨论了反应条件如反应单体配比、反应时间、反应温度等对合成产品性能及对草浆成纸增强效果的影响，并对产物进行了表征。     

甲基异丙基酮制备3,4-二甲基吡唑的热力学计算与分析

采用Joback基团贡献法、Lydersen法、Riedel法、Ednister法、Rowlinson-Bondi对应状态法、Benson法估算了甲基异丙基酮制备二甲基吡唑反应体系相关物质的基本物性参数如常沸点、临界参数和偏心因子,基本热化学性质参数如气体热容、液体热容和蒸发潜热、气体标准摩尔熵、相变熵。利用键能法计算了气体的标准反应热,计算了实际反应条件下的反应热、吉布斯自由能及相关反应的化学平衡常数,并对反应体系的特点进行了分析,估算数据可为理论研究、工程设计与放大及生产提供参考。     

多晶硅生产过程中氯硅烷精制技术研究进展

简述了目前多晶硅行业的生产背景和现状,介绍了多晶硅生产过程中氯硅烷精制技术的难点,重点描述了氯硅烷精制方法,主要包括精馏法、反应法、吸附法以及它们的组合,如反应-精馏法、吸附-精馏法等。对各种方法进行分类与讨论,并指出了现存方法的优缺点。最后展望了各种方法的应用前景。     

丙二烯二氯化膦水解过程的热力学计算及分析

采用相对分子质量法、修正Joback法、Joback法、Lee-Kesler法、Riedel法、Rowlinson-Bondi对应状态法、Benson法估算了丙二烯二氯化瞵水解反应体系相关物质的基本物性参数如常沸点、临界参数和偏心因子,基本热化学性质参数如蒸发潜热、气体热容和液体热容、气体标准摩尔熵、相变熵。利用键能法计算了气体的标准反应热,计算了实际反应条件下的反应热、吉布斯自由能及相关反应的化学平衡常数,并对反应体系的特点进行了分析,估算数据可为理论研究、工程设计与放大及生产提供参考。     

酯交换法制备生物柴油条件的研究

对一种山茶油利用酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究,考察反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对反应产率和产品性质的影响,并确定最佳反应条件：醇油摩尔比为8：1,催化剂用量为1％,反应时间为30min,反应温度为40℃。     

二甲基吡唑制备过程的热力学计算与分析

采用Joback基团贡献法、Lydersen法、Riedel法、Ednister法、Rowlinson—Bondi对应状态法、Benson法估算了反应体系相关物质的基本物性参数,如常沸点、临界参数和偏心因子,基本热化学性质参数,如气体热容、液体热容和蒸发潜热、气体标准摩尔熵、相变熵。利用键能法计算了气体的标准反应热,计算了实际反应条件下的反应热、吉布斯自由能及相关反应的化学平衡常数;根据反应体系的独立反应数确定了独立反应,分析了各反应自发进行的可能性,并提出了提高目的产物的措施,为研究二甲基吡唑制备过程复杂的化学平衡体系奠定了基础,同时也为过程放大、设计及工业化生产提供了有参考价值的必要数据。     

液相法制备纳米材料的研究进展

介绍了近年来利用液相合成纳米材料的方法,如沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、模板法、超临界法、辐射法、离子液体法等,并对其反应原理、特点以及发展状况做了评价。     

正交试验优化DL-对羟基苯甘氨酸合成工艺

以乙醛酸和苯酚为原料,采用一步法进行缩合氨解反应来合成DL-对羟基苯甘氨酸(DL-HPG).通过正交试验法进行优化,借此确定了DL-对羟基苯甘氨酸合成的最佳工艺方案,如反应投料比、反应温度、时间、催化剂等.试验的方差结果表明:催化剂的量和胺化剂是反应的主要影响因素.     

空心微球型纳米结构材料的制备及应用进展

综述了近年来国际上空心微球结构类纳米材料的合成方法,如微乳液法、喷雾反应法、超声波法、模板-界面反应法及逐层自组装方法等,详细介绍了各种方法的特点,并说明了表征空心微球结构的实验手段,如电子显微镜、X射线衍射、电子能谱及红外光谱等,同时评述了空心微球材料在应用方面的最新研究进展。     

甲缩醛的研究进展

概述了甲缩醛的基本合成方法,如甲醛和甲醇反应精馏制备甲缩醛、甲醇与多聚甲醛合成甲缩醛、二甲醚氧化法合成甲缩醛、二溴甲烷合成甲缩醛、甲醇一步氧化法合成甲缩醛,对某些合成方法进行了评述、成本分析和评价,并简单介绍了甲缩醛在各方面的应用以及发展前景。     

氯化亚砜的生产、应用及市场

介绍了无机精细化工产品氯化亚砜在医药、农药等工业领域的应用及其在有机合成反应、成环 (或闭环 )反应中的应用开发现状 ;评述了氯磺酸法、三氧化硫法、二氧化硫法、联产法等氯化亚砜合成方法及其采用这些合成方法的生产企业情况 ;分析了氯化亚砜国内生产、需求、进出口情况。建议尽快淘汰落后的氯磺酸法工艺 ,新建装置应考虑原料来源、规模效益等因素并采用先进工艺技术。     

微反应器内红色基KD重氮化反应动力学研究

重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统。在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×10¹⁴ L/(mol·s),活化能为 72.88 kJ/mol。在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好。     

反应过程中的污染削减方法

To implement the strategy of pollution prevention in the development of reaction processes, studying the effects of reaction conditions such as temperature, pressure and concentration as well as various engineering factors, such as back- mixing, heat and mass transfer, on environmental performance of the reaction processes is very important. In this paper, potential environmental impact balance, proposed in the waste reduction algorithm, and PEI rate equation are recommended as a useful tool to be used to carry out this work. The application of the method is illustrated with the reaction of allyl chloride production.     

循环-锅法合成高纯度大粒径螺二醇

以甲醛、异丁醛和季戊四醇为主要原料,在催化剂作用下利用循环一锅法合成螺二醇。通过正交优化实验,考察了物料配比、温度、反应时间、溶剂量以及催化剂对两步法合成螺二醇收率的影响,确定了合成螺二醇最佳工艺条件,在该适宜条件下,开发了循环-锅法的制备工艺,即n（甲醛）：n（异丁醛）：n（季戊四醇）=2．85：2．85：1,反应温度75℃,反应时间9h,产品总收率和纯度可达95．4％和99．9％。采用。HNMR和HPLC确定了螺二醇产品结构和纯度。     

The iodide iodate reaction method: The choice of the acid

Mixing processes are frequently characterized with competing chemical reaction schemes. The most popular reaction scheme for continuous flow mixers is the iodide iodate reaction method, which traditionally uses sulfuric acid as proton source for both reactions involved in the scheme. Experimental evidence is provided which indicates that for a quantitative treatment of the experimental data either the experiments need to be carried out with a strong acid such as perchloric acid or the dissociation constants of sulfuric acid need to be included in the models linking the primary experimental results with quantitative measures such as mixing times. Another chemical test reaction system, the acetal cleavage method, traditionally carried out with hydrochloric acid was applied for comparison. In that case, the use of perchloric acid showed no significant impact on the experimental results.     

方法论在化学反应工程中的教学实践

将方法论的概念贯穿在化学反应工程教学实践中。在教学中,将模型化方法、控制步骤的思路、非线性问题的处理、量纲分析的引入以及理论与实验相结合的等五个普遍应用于化学反应工程研究中的方法作为重点传授给学生,让学生更好的掌握分析问题、解决问题的思路,在教学中取得了良好的效果。     

过氧化氢一步法制备环氧亚麻油工艺

报道了亚麻油在以石油醚为溶剂、磷酸为催化剂的条件下,经甲酸、双氧水环氧化,一步合成增塑剂——环氧亚麻油的一种新方法。该法反应条件温和,操作方法简单,反应时间较短,而且产物各项指标均可达到增塑剂标准：环氧值＞7.8,碘值＜10,酸值＜0.5。     

固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。     

一步法合成3,4-二氟苯腈

以3,4-二氟溴苯与氰化亚铜为原料,一步合成3,4-二氟苯腈,较佳的合成条件为:氰化亚铜和3,4-二氟溴苯的摩尔比为1.3∶1,反应温度150℃,反应时间10 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,收率81.2%,产品含量99.1%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱分析对目标产物进行了结构鉴定。该法具有选择性强、纯度高、反应步骤少以及收率理想的优势,是一条适合大规模工业化生产的路线。