三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。     

HPLC-MS/MS法测定腌制食品中色素含量的预处理方法比较

为选择高效液相色谱-质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）同时测定腌制肉类食品中合成色素含量的最佳预处理方法,对3种预处理方法（液液萃取-凝胶渗透色谱法、固相萃取法和QuEChERS法）的试验条件进行优化,并比较不同方法预处理样品后,测定结果的准确度与精密度。试验结果表明,液液萃取-凝胶渗透色谱法的平均回收率处于70%～110%之间,而另外两种方法的平均回收率均在90%～110%范围内,3种方法结果的相对标准偏差均低于5%。与液液萃取-凝胶渗透色谱法和固相萃取法相比,QuEChERS法操作简便、快速、处理成本适宜,因此适用于腌制肉类食品中合成色素的测定。     

卷烟纸中柠檬酸含量测定的离子色谱法和紫外比色法比较

采用紫外比色法与离子色谱法分别测定卷烟纸中柠檬酸的含量,并进行了精密度与加标回收率的实验。结果表明:两种方法均能满足实验的分析要求,其中离子色谱法测柠檬酸时标准偏差S为2.3039mg/L,相对标准偏差RSD为2.46%,加标回收率在105.7%～107.1%,好于紫外比色法。     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的方法比较

采用酸消解法和水浴蒸发法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的含量。在确定了仪器最佳工作条件下,对两种方法进行了对比试验,结果表明：酸消解法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为铁：0.96%,锰：6.72%;加标回收率分别为铁：97.7%～102.3%,锰：95.2%～103.3%。水浴蒸发法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为铁：1.16%,锰：5.54%;加标回收率分别为铁：98.1%～103.4%,锰：95.3%～105.3%。两方法无显著差异,精密度和准确度均符合国标要求,但水浴蒸发法具有操作简单、速度快、节约试剂等特点,同时也适用于白酒中其他金属元素的测定。     

酸水解-斐林试剂滴定法测定大米淀粉含量的研究

本实验利用酸水解-斐林试剂滴定法测定不同地区大米淀粉含量,并与DNS比色法及GB/T 5009.9-2008酸水解法的测定结果进行对比,对该方法的测定准确性进行研究。结果表明,酸水解-斐林试剂滴定法与国标法测定结果相近,滴定法的标准差与相对标准偏差均小于0.1,DNS比色法测定结果较低,且标准差与相对标准偏差均远远高于国标法与本法。显著性比较中,本法与国标法间差别不显著,DNS比色法与国标法和本法差异均显著。回收率实验中,国标法、滴定法和DNS比色法平均回收率分别是99.68%、99.14%、100.06%。说明本法具有较高的稳定性和准确性,且测定结果精密度好,是大米淀粉含量测定的一种简单有效的方法。     

植物油中苯并（a）芘的检测方法比较研究

比较高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定植物油中苯并(a)芘含量。结果表明,两种方法均采用中性氧化铝固相萃取柱净化油样,平均回收率均大于75%,相对标准偏差均小于8%,检出限分别为0.12μg/kg和0.40μg/kg,均能满足测定要求。相对来说,高效液相色谱法前处理简便,峰形基线平稳,检出限低,回收率高,更适于植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

国标法测定鱼肉中组胺的方法改进

为简化GB 5009.208-2016第二法中组胺测定的实验步骤,提高实验准确度与精密度,本文在国标法的基础上进行方法改进。结果表明,将对硝基苯胺溶液的配制溶剂改为浓盐酸;选择60 ℃水浴保温0.5 h代替室温浸泡;采用旋涡振荡法对样品进行提取,并在此基础上将盐酸提取次数改为2次;在测定环节改取盐酸提取液为1.0 mL。改进法线性方程相关系数r=0.9991,加标回收率分别为92.90%~94.70%、91.50%~94.10%和100.20%~102.20%,RSD在1.84%~2.32%。该改进法操作简单、快速,可以更好地用于鱼类中组胺的测定。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

全自动消解-原子吸收光谱法测定鸡肫中的铬

建立了一种利用全自动消解仪处理样品,石墨炉原子吸收测定鸡肫中Cr含量的方法。试验结果表明,该方法线性相关系数为0.998 7,方法检出限符合国标Cr的要求,Cr元素回收率为102.98%,相对标准偏差为1.98%。全自动消解—原子吸收光谱法快捷简单,具有良好的准确度和精密度,适用于鸡肫样品中Cr的测定。     

HPLC法测定渝东南地区传统土家特色酸鲊肉中的组胺含量

建立测定渝东南地区传统土家特色酸鲊肉中组胺含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,并进行样品中组胺含量的测定。以1,7-庚二胺为内标物,丹磺酰氯为样品衍生剂;Agilent C_(18)柱为固定相,70%甲醇和30%超纯水为流动相,于波长254 nm处进行紫外检测。用0.4 mol/L高氯酸溶液提取样品中的组胺,然后测定酸鲊肉中的组胺含量。结果表明:内标物和组胺标准品分别在4.335 min和7.723 min出峰,且分离效果良好。经实验验证,组胺盐酸盐标准品的峰面积和内标物峰面积的比值与组胺质量浓度之间存在良好的线性关系,样品加标实验回收率在98.5%~102.2%之间;仪器检出限为0.50 mg/L,定量限为1.00 mg/L,精密度相对标准偏差为1.0%。经检测10个样品中组胺含量在19.68~44.15 mg/kg之间,不同样品组胺含量有显著性差异(P0.05)。本研究表明HPLC方法的灵敏度和精密度较高,是检测酸鲊肉中组胺含量的可靠方法。     

HPLC法同时测定清香类酒醅中主要酸和酯类物质

该文对高效液相色谱法（HPLC）测定清香类酒醅中主要酸、酯类物质的方法进行了研究。通过对流动相、流速及酒醅中主要酸酯类物质提取条件（乙醇浓度、提取时间）的优化,建立了HPLC同时测定酒醅中乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯的方法。方法学验证结果表明,乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯在10.0～500.0 mg/L范围内均有着良好的线性关系,相关系数R2＞0.999 1,加标回收率均在93.2%～104.9%,回收率及精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3.0%,表明该方法具有较高的精密度准确性。样品浓度采用外标法测定,经计算,四种物质的检出限为5.632～10.656 mg/L,符合清香类白酒酒醅定量检测的要求。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量的研究

目的首次采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量,建立蛋糕总糖测定的一种新方法。方法采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖,分别考察该方法的最佳测定波长、精密度、稳定性、重现性及加标回收率,并与国家标准测得的结果进行比较评价。结果最佳波长选择为620 nm,方法检出限为0.032%,精密度实验RSD为1.72%,重现性实验RSD为2.07%,平均回收率为98.5%,96.2%,97.0%,稳定性较好,并与国家标准方法进行比较发现,两法测定的结果基本一致,差异无统计学意义。结论该法具有简便快速、检出限低、准确度高、精密度高和重现性好的优势,具备较高的实际应用价值,可替代直接滴定法满足蛋糕总糖日常检测分析的要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

发酵豆制品中脱氢乙酸检测方法的优化

对发酵豆制品中脱氢乙酸的检测方法进行优化,考察了蛋白沉淀剂种类、除油脂方法、除盐方法、提取方法、提取时间、固相萃取小柱种类对样品前处理的影响和流动相体系对色谱条件的影响,建立了一种利用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定发酵豆制品中脱氢乙酸的方法。结果表明,该方法在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限为1.0 mg/kg。精密度试验结果RSD为0.6%,在加标量为2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg的3个水平下,样品加标平均回收率为81.7%～99.1%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～2.7%（n=6）。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

大豆分离蛋白中的亚硝酸盐超声辅助提取分析方法的研究

大豆分离蛋白在肉制品、乳制品和面制品等食品中都具有广泛的应用,是一类重要的食品配料,因此其安全问题十分重要。而亚硝酸盐含量是食品安全控制的重要内容,作为配料的大豆分离蛋白是否含有亚硝酸盐以及亚硝酸盐的含量水平应该得到重视。实验发现,使用国标法中的分光光度法测定大豆分离蛋白中亚硝酸盐的含量,回收率较低,不到80%,这样会造成测定的不准确,不利于亚硝酸盐的含量监控。因此本研究利用超声波400W辅助提取,省去了样品于沸水浴中加热15min的步骤,对大豆分离蛋白中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果表明,改进后的大豆分离蛋白亚硝酸盐超声波辅助提取方法回收率高(97.2%)、精密度好(相对标准偏差为2.5%),适合大豆分离蛋白中亚硝酸盐的测定。     

氯仿-甲醇法和酸水解法测定禽蛋中脂肪的方法比较

目的 对比富含磷脂等结合态脂肪的蛋制品中脂肪含量测定的方法,弥补目前国标中规定的酸水解检测方法无法准确地测定富含磷脂等结合态脂肪样品的不足。方法 采用氯仿－甲醇提取法对比国标中规定的蛋制品脂肪测定方法-酸水解法,测定蛋制品中的脂肪含量, 考察了两种方法测定不同蛋制品的提取结果、提取时间、精密度和重复性。结果 采用氯仿－甲醇法对比酸水解法提取蛋制品中的脂肪含量,结果表明,氯仿-甲醇提取法可以有效的提取蛋制品的磷脂等结合态脂肪,对蛋制品脂肪的测定具有较高的精密度和较好的重复性,相对标准偏差在0.91%-1.62%之间,且测定周期短,测定次数少。结论 氯仿－甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足且测定快速、准确,适合测定蛋制品中的脂肪含量。     

高效液相法测定市售腌制蔬菜商品中8种生物胺的含量

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立反相高效液相色谱法同时测定腌制蔬菜中色胺,β-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,酪胺,亚精胺和精胺含量的方法。色谱条件:C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,紫外检测器,检测波长:254 nm。在设定的试验条件下,8种生物胺在30 min内实现了良好的分离,待测生物胺峰面积同其相应浓度呈良好的线性相关性(R2>0.998)。仪器重复性良好(RSD<0.63%),方法重复性在可接收范围内(RSD<10%),8种生物胺的平均回收率在89.19%～103.02%之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法,灵敏度高,精密度和重复性好,可快捷、准确地对腌制蔬菜中的生物胺进行检测。对市售腌制蔬菜样品中的生物胺含量进行了分析,检测出生物胺总量范围在39.38～628.82 mg/kg,属于目前我国安全标准范围之内。