固溶处理对1种镍基单晶高温合金组织的影响

采用光镜、扫描电镜对1种镍基单晶高温合金的铸态组织和不同温度固溶处理后的组织进行了观察，研究了不同温度固溶处理对γ′相尺寸、γ／γ′共晶、成分偏析的影响。结果表明：合金枝晶间γ′相的固溶温度高于枝晶干γ′相的固溶温度，随固溶处理温度的升高，γ′相尺寸略有增加，γ／γ′共晶量及成分偏析降低；1290℃，4h，AC固溶处理后合金枝晶干、间γ′相全部固溶，1310℃，4h，AC固溶处理后合金中γ/γ′共晶全部消除，1320℃固溶处理时，合金中出现初溶现象；确定1310℃，4h，AC为合金的固溶处理工艺。     

亚固溶热处理对镍基粉末高温合金双重晶粒组织的影响

采用热力学相计算、光学显微镜和场发射扫描电镜等实验方法研究了镍基粉末高温合金进行亚固溶热处理对合金双重晶粒组织的影响。结果表明:合金热处理过程中固溶温度和时间是控制合金晶粒尺寸的重要因素。合金中γ'相的固溶温度为1160℃。锻态合金在固溶热处理前先进行亚固溶热处理,可使锻态组织的晶粒尺寸均匀化,有利于固溶热处理控制晶粒尺寸,得到合适的晶粒度;在合金固溶热处理后再进行亚固溶热处理,晶粒尺寸发生适度的粗化和长大,有利于调整固溶热处理后的晶粒尺寸以改善合金力学性能。     

固溶冷却速度和后处理对新型FGH98Ⅰ镍基粉末高温合金γ′相析出和显微硬度的影响

对新型镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ分别进行过固溶和过固溶+亚固溶后处理,利用场发射扫描电镜和显微硬度仪研究了冷却速度对合金γ′相析出和显微硬度的影响。结果表明:随着固溶冷却速度增加,合金中二次和三次γ′相的尺寸减小,二次γ′相形状从蝶形向球形转变,γ′相的形状因子和颗粒密度增大,面积分数和晶界表观宽度减小。在冷却速度≤1.4℃/s时,冷却γ′相分两阶段形核;冷速越快,合金的硬度越高,时效后硬度增高越多;过固溶处理后的亚固溶处理使冷却γ′相粗化和方形化,形状因子减小,晶界γ′相析出密集区消失,硬度降低。另外,还建立了冷速与γ′相平均尺寸和合金硬度之间的函数关系式。该结果为FGH98Ⅰ合金实际双性能盘固溶热处理工艺的选择提供了理论参考。     

镍基高温合金锻后固溶处理的研究

探讨了固溶温度对GH150镍基高温合金显微组织和力学性能的影响。研究结果证明，提高固溶温度可以促进γ′，得到充分溶解，进而提高高温合金时效处理时的沉淀强化效果。但当固溶温度超过1080℃以后。性能有所下降，主要是因为合金原子的扩散能力增强和晶界碳化物不断的溶解，从而导致晶粒过分长大。同时说明，1080℃应该是γ′的完全固溶的温度。     

固溶处理对新型镍基高温合金组织及性能的影响

采用OM、SEM、DSC和硬度计等方法研究了在1080 ℃下不同固溶时间及冷却方式对新型镍基高温合金中γ′相和硬度值的影响。结果表明,在空冷和水冷条件下,试验合金中的γ′相尺寸均随着固溶时间的延长而减小;同一固溶时间下,相较于水冷试样,空冷试样中的γ′相尺寸更大,硬度值也更高。这是因为在水冷条件下,冷速较高,过冷度大,降低了基体中原子的扩散速率,减缓了γ′相的长大,使其最终尺寸较小。因此,固溶时间应小于16 h,冷却方式宜选择空冷,此时该合金中的γ′相分布均匀,尺寸大于20 nm,合金硬度值高于425 HV0.2。     

镍基粉末冶金高温合金中γ′相形态不稳定性研究

较系统地研究了低错配度FGH98I和FGH96合金在热处理条件下γ′相的形态演化行为.结果表明:γ′相的形态失稳形式可归纳为γ′相分裂和γ′相不稳定长出形态,γ′相分裂主要是γ/γ′相间弹性应变场的各向异性和溶质元素富集相互作用造成,而形状不规则的不稳定长出形态主要是由于基体或晶界局部溶质原子浓度(或过饱和度)变化导致γ′相的非平衡性生长,讨论了γ′相分裂和不稳定长出形态同时发生现象,及不连续脱溶析出导致扇形结构的形成机理.     

镍基单晶高温合金中γ/γ′元素分配行为的研究进展

本文总结了镍基单晶高温合金中γ/γ′元素的分配行为,单晶高温合金中Re、Cr、Co、Mo、Ru和W元素主要分布于γ相中,Al、Ta和Ti元素主要分布于γ′相中。同时,单晶高温合金中γ/γ′元素分配行为受到合金元素交互作用的影响,如Re、Cr和Mo元素的分配比随单晶高温合金中Re+Cr+Mo含量以及Ta+Ti含量的提高而增大,W元素的分配比随着单晶高温合金中Ta+Ti含量的提高而增大;Ru的添加使部分合金中出现了元素“逆分配”的现象,但Ru元素产生“逆分配”作用并非普遍现象;Ta元素的分配比随单晶高温合金中Ta-Al质量比的提高而显著降低。     

定向凝固镍基高温合金的塑性变形与γ′相中的位错结构

本文利用透射电镜观察了定向凝固高温合金DS Rene80在拉伸及蠕变时的位错亚结构。试验结果表明:在低于760℃拉伸时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有APB的(1/2)〈110〉位错对。在不低于760℃拉伸时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有超点阵内禀层错(SISF)γ(1/3)〈112〉不全位错;这些不全位错在大应力的作用下于{111}面上将分解为一根(1/2)〈110〉螺位错和一根(1/6)〈112〉刃位错,并在其间夹有一个APB。在760℃,618MPa条件下蠕变时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有SISF的(1/3)〈112〉不全位错;这些不全位错此时不分解。与此同时,亦有(1/2)〈110〉位错对切割γ粒子。在980℃,190MPa条件下蠕变时,则无γ′粒子被切割的现象。在760℃,618MPa及980℃,190MPa条件下蠕变至第二阶段时,在γ/γ′界面上都形成了二维位错网络墙,墙上位错的攀移是合金形变的控制因素。第二阶段蠕变速率(ε)与立方γ′粒子的尺寸(α)和体积分数(V_f)的关系符合ε∝α/V_f~(2/3)     

固溶处理在镍基高温合金中作用的研究进展

随着镍基高温合金服役温度的不断提高,难溶元素含量的增多使合金固溶处理难度进一步增加。为了能更有效地制定出最佳的热处理制度,将固溶处理对镍基高温合金凝固组织、元素偏析以及力学性能的影响进行综合分析。结果表明,均匀化处理可以提高合金的初熔温度。适当提高固溶温度,延长固溶时间,增加固溶处理步骤可以显著减少合金元素的偏析,降低γ/γ′共晶组织、TCP相的体积分数,使碳化物转变为更稳定的类型,残余γ′相体积分数有所降低。但不同的固溶处理工艺对不同合金析出的γ′相尺寸、体积分数的影响仍存有差异,需对不同合金分别进行研究。新提出的斜坡固溶处理与重熔固溶处理均是保证在没有初熔组织存在的条件下,尽量提升固溶处理温度,使元素分布更均匀,并获得比传统逐步固溶处理更小的残余偏析,持久寿命明显增加。最后综述了固溶处理对合金微观组织及力学性能的影响机理,并指出今后的研究方向。     

EFFECT OF ALLOYING ELEMENTS ON γ′SOLVUS TEMPERATURE OF Ni-BASE SUPERALLOYS

配制了38种复杂成分镍基实验合金,测定其γ′固溶温度,利用回归分析方法确定了γ′固溶温度和合金元素间的定量关系并对合金元素的影响进行了评论。用所得的γ′固溶温度线性方程对13种典型商用镍基高温合金进行预测,计算结果与实测数据基本一致。     

固溶温度对高温合金GH3600微观组织与硬度的影响

采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪与硬度计等研究了固溶处理温度对镍基高温合金GH3600微观组织与硬度的影响。结果表明:随着固溶温度的升高,合金中的第二相逐渐溶解,基体相的晶粒尺寸快速长大,合金的硬度值呈下降趋势。固溶温度为1010 ℃时,合金获得均匀的晶粒组织,并形成孪晶结构,硬度值达到152.6 HV10。     

固溶温度对DD416镍基单晶高温合金组织及拉伸性能的影响

研究了固溶处理温度对一种高强低密度第一代的镍基单晶高温合金DD416的组织及拉伸性能的影响。结果表明,铸态试样中存在着明显的成分偏析与元素偏析现象。经过固溶处理后,合金中的成分偏析与元素偏析现象得到明显改善,随着固溶温度的提高,合金中的共晶组织含量逐渐减少。铸态合金中存在的孔洞为铸造疏松,在经过固溶处理后,由于元素扩散速率的不同会出现小部分的固溶孔洞,合金中空洞较多也会影响合金性能。通过对760℃高温拉伸数据可以看出,合金的拉伸性能在经过热处理后得到较为明显的提高,随着固溶温度的提高,合金的抗拉强度和屈服强度有所提高,合金的断后伸长率和断面收缩率也有着较为显著的增加,即经过固溶处理+时效处理后,随着固溶温度的提高,合金的强度与塑性得到改善与提高。     

固溶温度对镍基单晶合金蠕变性能的影响

根据差热曲线分析制定出合金的热处理工艺,结合蠕变性能测试及组织形貌观察,研究了固溶温度对一种高W镍基单晶合金蠕变性能的影响。结果表明：铸态合金中存在明显的枝晶成分偏析,其中元素Al、Ta、W富集于枝晶干,元素Mo、Cr、Co等富集于枝晶间。采用不同温度固溶处理,合金具有不同的蠕变寿命。当固溶温度提高到1 325℃时,可使合金成分的均匀化程度提高,难溶元素得到充分扩散,可降低合金中枝晶干/间的成分偏析,并显著提高合金的蠕变抗力。与1 310℃固溶处理相比,合金经1 325℃高温固溶处理后,在1 072℃、137 MPa条件下的蠕变寿命由35 h提高到48 h。     

固溶热处理对新型镍基粉末FGH98Ⅰ高温合金组织与性能的影响

对新型镍基粉末高温合金(FGH98Ⅰ)在不同温度下进行固溶热处理,采用热力学相计算、光学显微镜、场发射扫描电镜及化学相分析等研究了亚固溶和过固溶合金的析出相和显微组织,并综合分析了组织与性能的关系。结果表明:FGH98Ⅰ合金经1130℃亚固溶和1190℃过固溶处理后的析出相均为γ’、MC、M23C6和M3B2等,未发现TCP(拓扑密堆)相。FGH98Ⅰ合金亚固溶热处理后晶粒稍有长大,存在尺寸不同的初次、二次和三次γ′相;过固溶热处理合金的晶粒明显长大,存在单模分布的二次γ′相;前者由于晶粒较小使强度更高,后者因减小二次γ′相尺寸和消除初次γ′相,PPB(原始颗粒边界)和残余枝晶,提高了合金的高温塑性和持久性能,说明不同晶粒尺寸和γ′相特征是FGH98Ⅰ盘件获得双性能的关键因素。     

镍基单晶高温合金γ和γ′相合金元素分布特征

用测算的办法分析了镍基单晶高温合金中γ和γ′相元素的分布特征.枝晶干和枝晶间γ和γ′相的化学成分测算表明,Cr、Mo、Co主要分布在γ相中,Ta、Al主要分布在γ′相,Ta在γ和γ′相中的分配比最大,W的分配比最小,Cr、Mo、W元素的分布特征为01,为正分布.对枝晶干和枝晶间错配度的测算表明,枝晶干和枝晶间的错配度相差较大,枝晶间的γ-γ′错配度大于枝晶干的错配度,这与试样中这两个区域γ′的尺寸大小和形态特点相对应.     

镍基铸造高温合金中合金元素的偏析规律

研究了用Ni-x二元相图来判断镍基铸造高温合金中合金元素x处于正偏析、负偏析或者基本不偏析状态以及偏析严重程度的可能性,并用实验验证了正确性。     

固溶时效处理工艺对一种四代镍基单晶高温合金组织、性能的影响

研究了固溶时效处理对一研制的Re、Ru含量分别为4.0%(质量分数)的第四代镍基单晶高温合金DD476的组织及持久性能的影响。铸态试样存在明显的成分偏析,由于Al、Ti元素较少,枝晶间的γ/γ’共晶组织含量偏低。固溶处理过程中,共晶组织在1310℃下基本消除,但直到1340℃才完全消除枝晶干和枝晶间的差异且此时除了Re其他元素偏析有明显的改善。四代单晶的优势在于提高了合金在高温下的力学性能尤其是持久性能,固溶时效后单晶合金在950℃/300MPa下持久寿命约为二代单晶的两倍,而在1150℃/100MPa下持久寿命与二代单晶MC2相比更是提高了10倍以上。整个固溶时效处理过程中没有出现TCP相,合金中Ru元素的添加可能是抑制TCP相析出的主要原因。     

镍基粉末高温合金FGH4096中γ′相完全溶解温度的测定

通过JmatPro软件测试了镍基粉末高温合金FGH4096平衡相图,并根据γ′相平衡态溶解温度采用OM和SEM等方法研究了不同固溶温度下的γ′相溶解结果。结果表明,热力学软件JmatPro计算的FGH4096合金中的γ′相在930~1100 ℃大量溶解,完全溶解温度在1100 ℃以上。从1110 ℃到1130 ℃晶粒尺寸从16.1 μm长大至18.2 μm,变化不明显,从1130 ℃到1160 ℃,晶粒迅速从18.2 μm长大到28.6 μm。镍基粉末高温合金FGH4096中的γ′相起到强化作用的同时,对晶粒长大具有阻碍作用,随着固溶温度从1110 ℃升至1130 ℃,γ′相含量减少,其对晶粒的钉扎作用降低,导致晶粒有所长大。1130 ℃以上时,γ′相完全溶解,γ′相钉扎作用消失,晶粒迅速长大。最终确定FGH4096合金中γ′相实际的完全溶解温度为1130~1140 ℃。     

固溶热处理对含碳镍基单晶高温合金AM3组织和偏析的影响

研究了不同固溶处理工艺对含0.045%（质量分数）碳的AM3镍基高温合金组织和元素偏析的影响。采用光学显微镜和扫描电镜对组织和γ''相进行了观察分析。采用电子探针对元素偏析进行了测试分析。结果显示,合金的初熔温度为1305 ℃,在对试样进行1305 ℃/6 h固溶处理前,对其先进行1300 ℃/3 h的均匀化处理可以减少初熔组织的出现,并能使得初熔温度提高约5 ℃。随着固溶温度的提高和固溶时间的延长,γ''相的体积分数和尺寸显著增大,元素Cr、Co、Mo、W和Al的偏析系数接近均值1。随着固溶时间的延长,初熔组织的出现阻碍了Ti的偏析。最佳的固溶处理工艺为1300 ℃/3 h+1305 ℃/6 h/空冷+1080 ℃/6 h+870 ℃/20 h/空冷。热处理后的AM3单晶高温合金枝晶组织完全消失,γ''相立方度更好,尺寸达到454 nm,并且体积分数为66.05%。元素Cr、Co、Mo、W、Al和Ti的偏析程度均有所降低。     

固溶处理参数对一种单晶高温合金微观偏析的影响

采用液态金属冷却法,对一种含4wt.％Re的单晶高温合金进行高温度梯度定向凝固试验,并通过改变固溶处理温度和时间对其进行多步固溶处理.结果表明:高温度梯度定向凝固可以显著地细化枝晶,降低Re、W、Ta等难熔元素的枝晶偏析;溶质的特征扩散距离也随枝晶的细化而减小,经多步固溶处理后,合金各组元的残余偏析程度显著降低;此外,适当提高固溶热处理温度,可以起到减轻枝晶偏析的作用.