毛细管气相色谱法分析二硝基甲苯

本文用毛细管气相色谱法对工业生产中二硝基甲苯(DNT)中各种异构体含量进行测定,讨论了分析操作条件变化对校正因子f_i′的影响,並对本方法准确性和重复性进行了测定和研究。     

气相色谱法测定火药中硝化甘油含量研究

提供了气相色谱法测定火药中硝化甘油含量的方法,火药样品经丙酮和苯二甲酸二乙酯标准液萃取。经离心沉淀后,采用SE-30填充柱分离,用TCD检测器测定,方法回收率在95.0%~99.2%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.8%~2.3%之间。     

气相色谱外标法测定神经酸

开展了气相色谱外标法定量分析神经酸的研究,以神经酸乙酯的峰面积A与对应的浓度C进行线性回归分析,得到回归方程为:A=32 785C-89 162(r=0.999),精密度和稳定性实验的相对标准偏差分别为2.24%和1.19%,回收率为95.78%～102.36%,并利用该法测定了蒜头果油分离所得神经酸的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究

本文以甲苯为萃取剂,用毛细管柱进行分离,带电子捕获检测器的气相色谱进行定性定量分析,建立了液液萃取-毛细管柱气相色谱法同时测定水中对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲笨、2,4,6-三硝基甲苯4种硝基甲苯类化合物的方法.结果表明:该方法对4种硝基甲苯类化合物分离以及线性相关性好,平均加标回收率为90.2％～...     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

用气相色谱法测定火药热安定性的验收指标研究

本文利用测定火药热安定性的气相色谱法研究结果,通过对四种品号火药共445批次的实验,提出这些品号火药的验收指标,并对其中的31批样品进行人工老化后的实验测定,证明所制定的验收指标具有正确判断安定性的可信性,为我国火药的验收从维也里安定性试验法改为气相色谱法提供可能性。     

一硝基甲苯,二硝基甲苯的气相色谱分离方法

用气相色谱法对一硝基甲苯，二硝基甲苯异构体进行了含量测定，并给出了色谱分离操作条件。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯

新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%～12.6%和4.0%～15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%～126.0%和71.5%～122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。     

二硝基甲苯生产技术

甲苯两步硝化是二硝基甲苯工业化生产的典型工艺,本文就典型的DNT连续生产技术进行总结     

毛细管毛相色谱法分析—硝基甲苯研究

采用毛细管气相色谱法使各组分分离效果明显提高，能准确测定一硝基甲苯（MNT）的纯度，避免了杂质的干扰，本方法灵敏，准确，分离效果好。     

大孔径毛细管柱气相色谱的应用——一，二，三硝基甲苯15个异构体的分离

本报告记叙了运用普通填充柱,一般小口径毛细管柱及熔融石英大孔径毛细管柱(美国J & W公司生产,DB-225φ0.53mm×30m)对一、二、三硝基甲苯15个异构体进行了全成分定置分析,并就其分离度和定量精度进行了比较。     

气相色谱法测定791树脂粉中残留单体含量

用气相色谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体含量。该方法简便、快速、准确,并克服了溴化法易使结果偏高的缺点。     

毛细管气相色谱法分析一硝基甲苯研究

采用毛细管气相色谱法使各组分分离效果明显提高 ,能准确测定一硝基甲苯(MNT)的纯度 ,避免了杂质的干扰。本方法灵敏、准确、分离效果好     

2,4-二硝基甲苯的气相色谱分析

确立了试样以丙酮溶解 ,经OV -2 2 5石英毛细管柱分离的气相色谱分析方法。平均回收率为 98.92 %～ 1 0 4.69% ,标准偏差 (δ)为 0 0 0 2 0～ 0 0 0 97,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 0 98%～ 2 5 8% ,为工业品 2 ,4 二硝基甲苯的质量控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法。     

2.4-二硝基甲苯的气相色谱分析

建立了以丙酮溶解试样,经OV-225石英毛细管柱分离的2.4-二硝基甲苯气相色谱分析方法.平均回收率为98.92%～104.69%,标准偏差(δ)为0.0020～0.0097,相对标准偏差(RSD)为0.0098%～2.58%,为工业品2.4-二硝基甲苯的质量控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法.     

2,3—二硝基甲苯的合成

众所周知 ,硝基化合物是一类强致癌物 ,在进行有关其毒性和降解的研究中 ,需用到 2 ,3-二硝基甲苯。在参考了国内外有关文献 [1,2 ] 的基础上 ,我们设计了以邻甲基苯胺为起始原料 ,先经过硝化反应得到 2 -甲基 - 6-硝基苯胺 ,再经重氮化和 Sandmeyer反应 ,用硝基置换重氮盐基 ,从而得到 2 ,3-二硝基甲苯这个目标产物。用本文提供的方法 ,既方便又可较大规模的来合成目标产物 ,且产率较高。基本反应式如下 :CH3NH2( CH3CO) 2 O CH3NHCOCH3HNO3　　NO2CH3NHCOCH3HClH2 ONO2CH3NH2Na NO2H2 SO4NO2CH3N 2 .HSO- 4亚硫酸高…     

气相色谱法测定脱焦残液中的二硝基甲苯

硝基甲苯是重要的染料,医药中间体。在生产中会产生2,4-二硝基甲苯和26-二硝基甲苯。脱焦时积聚在脱焦残液中的二硝基甲苯到一定含量时,就要排放（原化工部安全规程规定小于20％）,以确保安全生产。同时也保证不因排放频繁而影响生产和造成浪费。所以对脱焦残液中的二硝基甲苯含量要进行控制检验分析。原来检验脱焦塔中的二硝基甲苯含量采用容量滴定法,时间长,准确度低,而且样品的前期处理也比较麻烦,检验数据前后可比程度差。采用气相色谱法进行脱焦残液中的二硝基甲含量的检验,能很好地解决这些问题,为安全生产提供了很好的保证…     

酒品中酒精度含量的测定-气相色谱法

用气相色谱法测定葡萄酒、白酒中中乙醇含量,采用GDX-102填充柱分离,氢火焰离子检测器,外标法。此方法具有操作简便、快速、测定结果准确等特点。     

二硝基甲苯氢化焦油的分析研究

采用化学分析和仪器分析研究了二硝基甲苯氢化焦油中的相关组分。结果表明,氢化焦油中间位TDA含量约为30%,固相催化剂含量3.44%,Ni含量0.437%。