HPLC-UV同时测定高粱红色素中两种成分的含量

建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0 m L/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/m L和20.4~408.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。     

葡萄酒中红米红色素液相色谱检测方法的研究

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/紫外检测器,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A:87%水、10%甲酸和3%乙腈的混合液,流动相B:40%水、10%甲酸和50%乙腈的混合液,检测波长为520 nm,建立了以高效液相色谱法检测葡萄酒中红米红色素含量的方法。研究发现,葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量极低,如果在其中掺入红米红色素,会使矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量大幅增加,当超过200 mg/kg即可认为添加了红米红色素。     

高粱红主成分含量与色价的相关性分析

采用高效液相色谱法和紫外分光光度计法分别测定高粱红中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素两组分含量和色价,采用线性回归分析法对高粱红色价和两组分含量水平之间进行相关性研究。结果表明:高粱红色价与槲皮素-7-葡萄糖苷含量呈显著正相关,与芹菜素含量相关性尚待商榷。高粱红色价X在25.4~51.8内与槲皮素-7-葡萄糖苷含量Y(g/100 g)线性关系良好,R为0.9751。良好的线性关系说明可以通过测量高粱红色价简单推算其槲皮素-7-葡萄糖苷含量水平。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的：建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法：采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex Luna Su C18 柱 (250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果：矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为：Y＝2×107X－33120(r＝0.9998),在 0.1041～1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、 92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263～12.829mg/g。结论：所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

高效液相色谱法对膨化食品中合成色素的测定

研究建立了一种高效液相色谱法同时测定膨化食品中的柠檬黄、苋菜红、日落黄、诱惑红、胭脂红和亮蓝6种合成色素的方法。膨化食品经石油醚脱脂,α-淀粉酶水解,聚酰胺粉净化。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长为254 nm。结果表明,各色素1.0μg/m:~50μg/m L线性关系良好,相关系数为0.9998~0.9999;加标回收率在90.5%~101.2%之间。本方法操作简便,准确可靠,适用于膨化食品中合成色素的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。      

UPLC测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(60:40)为流动相,流速为0.4 m L/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃,进样量2.0μL。结果:槲皮素和山奈酚在1.5 min时间内达到基线分离,分别在(0.03~0.18)mg/m L、(0.015~0.15)mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.37%、100.64%,RSD分别为0.84%、0.37%。结论:该方法快速、准确、稳定,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量测定。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

近海养殖牡蛎中牛磺酸含量检测方法研究

建立超高效液相色谱检测近海养殖牡蛎中牛磺酸含量的方法。样品经水和乙腈超声波辅助提取,所得样液按给定条件采用丹磺酰氯柱前衍生,选用Agilent Extend-C18色谱柱,乙酸钠-乙腈为流动相等度洗脱,254 nm紫外波长下进行分析。牛磺酸浓度在1.0μg/m L~20μg/m L范围内与其相应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为0.05μg/m L,相对标准偏差(RSD)为1.51%~2.28%,回收率为92.2%~99.8%。     

HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量

应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量30μL,流速1.00 m L/min,柱温50℃,检测波长525 nm;非花色苷酚的检测条件为:色谱柱Zorbax SB-C18(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为1%乙酸-1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量2μL,流速1.00 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm。结果表明,3个品种共检测到9种花色苷,主要为花青素-3-芸香糖苷和花青素-3-葡萄糖苷,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮、‘红灯’果肉中的含量分别为5.21、2.51、75.70、7.40 mg/g和0.09、0.07、3.57、0.34 mg/g。非花色苷酚类化合物检测出了芦丁与山柰酚-3-芸香糖苷这2种化合物,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮中的含量分别为0.30、0.63、0.74 mg/g和1.17、2.91、2.37 mg/g。     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

HPLC法测定三华李花色苷的成分及含量

三华李果实富含红色素,对其红色素的主要成分进行了定性和定量测定,明确其结构和含量,为三华李的加工利用提供参考。采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,B:4%甲酸水溶液,梯度洗脱程序:0 min~25min,6%A~16%A。检测波长520nm,柱温箱40℃,流速1m L/min。试验结果表明三华李果实中红色素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷,矢车菊素-3-半乳糖苷未检出。外标法定量,前二者的含量分别为87.26mg/kg和32.41 mg/kg。两种花色苷在0.000 5 mg/m L~0.100 0 mg/m L范围内线性关系良好,标准曲线的决定回归系数R2分别为0.999 9和0.999 8。两种花色苷的加标回收率均大于95%,相对标准偏差(RSD)分别为1.93%和2.40%。样品重复性好,进样峰面积相对标准偏差小于等于1.23%。本方法简便可行,结果可靠,适用于三华李花色苷成分和含量的测定。     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

HPLC-UV测定红酒中7种黄酮苷元及其生物活性物

建立了三元梯度的高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的桑色素、槲皮素,山奈酚、异鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C18(4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,预柱(4mm×3.0mm),柱温为50℃,流动相:A相乙腈,B相乙醇,C相为0.2%磷酸水溶液。流速为0.25mL/min,梯度淋洗,检测波长265nm。结果显示:各黄酮苷元在0.7mg/L~32.0mg/L呈线性关系,样品的加标平均回收率为98.2%~101.1%,RSD为1.88%~2.85%,该方法简便、准确,可用于天然产物中黄酮苷元的含量的测定。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法测定玉米须中芹菜素的含量

目的:建立玉米须中芹菜素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速0.8mL.min-1;检测波长254nm。结果:芹菜素在2.1～21μg/mL线性关系良好,r为0.9996。平均回收率为97.52%,RSD为1.80%。结论:本方法方便、准确,可以用于玉米须药材的质量控制。     

HPLC法同时测定枣叶中5种黄酮的含量

建立了一种枣叶中黄酮类成分定量分析的HPLC方法,并对14个品种的大枣及酸枣叶中这5种黄酮的含量进行了分析。结果得到采用Hypersil BDS C18色谱柱,以乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm,实现了槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷5种黄酮苷的同时检测,最低检出限为1.44².59μg/m L,加标回收率在93.8%¹05.9%之间。5种黄酮苷的含量测定结果表明不同品种的枣叶中黄酮类成分的组成和含量差异较大,其中芦丁和槲皮素-3-O-洋槐糖苷的含量较高,平均为7.83 mg/g D.W和4.61 mg/g D.W;8个品种枣叶中检测到槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷,平均5.32 mg/g D.W;而槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量较低,分别为0.14 mg/g D.W和0.41 mg/g D.W。      

高效液相色谱同时测定葡萄酒中合成色素

建立高效液相色谱法同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红和胭脂红3种人工合成色素的方法。样品经固相萃取后,采用Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm i.d)反相色谱柱分离,以0.03 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测。检测波长分别为230、425、515 nm。以目标物的色谱保留时间进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化的色谱条件下,3种色素的线性范围为0~100(μg/m L),相关系数均大于0.999。以S/N=3确定各检出限,柠檬黄、苋菜红和胭脂红的检出限分别为0.53、0.64、0.80μg/L,定量限为1.77μg/L~2.67μg/L(S/N=10)。各目标物的加标回收率为89.30%~103.93%,相对标准偏差均小于5%(n=6)。方法准确、快速、灵敏,适用于葡萄酒中非法添加合成色素的检测。