甲基紫电极催化电位法测定水中微量碘的研究

基于在柠檬酸缓冲溶液中,碘离子催化高碘酸钠氧化甲基紫的反应,用自制的甲基紫离子选择性电极跟踪反应过程中甲基紫的浓度变化,研究了催化电位法测定碘的方法。结果表明,在选择的实验条件下,该方法测定碘离子的线性范围为20~280 ng/mL,相关系数为0.999 0,检出限为6.0 ng/mL,大多数常见离子不干扰测定。该方法用于管网水和天然水中微量碘的测定,样品回收率为98.04%~99.86%,相对标准偏差为0.92%~1.47%。     

电位滴定法测定钢铁中铅

钢铁中铅的测定方法虽较多,但容量法和萃取比色法因干扰多,需经麻烦的分离手续,且常用氰化物作掩蔽剂。极谱法也要沉淀干扰离子。本文拟定在聚乙二醇(PEG)存在下,用氟硼酸根PVC膜电极作指示电极,四苯硼酸钠(NaTPB)为滴定剂,测定钢铁中铅。结果表明,当铅含量不低于0.02%时,不需任何分离和掩蔽手续,只需调节酸度,便可直接测定,试验中,酸度在pH1.5～6范围内,滴定曲线基本一致,但常选用pHl.5～2.5,如pH值太高,有Fe(OH)_3沉淀析出,PH值太低,滴定终点不明显。在滴定时,NaTPB的浓度不     

氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

用能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)对贵铅进行扫描分析,结果表明贵铅中主要含有铅、银、铋、铁、锑、铜、砷、碲等,且银的主要物相是银锑合金、银铋合金、单质银以及银砷合金。在应用硝酸对贵铅进行溶样处理过程中发现,锑的水解会产生灰白色沉淀物,考虑到酒石酸可以和锑发生络合反应,有效防止锑的化合物水解,据此,采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,建立了电位滴定法测定贵铅中银的方法。对实验条件进行了优化,并对贵铅样品中的共存杂质元素进行了干扰试验,结果表明其对测定的干扰可以忽略。按照实验方法对3个贵铅样品中银进行测定,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)均在0.18%~0.21%之间,加标回收率在99%~101%之间。将实验方法应用于贵铅实际样品分析,并与火试金法-重量法测定结果进行对照,二者有较好的一致性。     

电位滴定法测定电解液中的氯

研究了以银电极作指示电极 ,2 17型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯标准溶液电位返滴定测定氯含量。     

电位滴定法测定萤石中的氟含量

本方法通过控制温度在高氯酸存在下将氟蒸馏而与样品分离,用自动电位滴定仪以硝酸镧溶液滴定蒸馏液中的氟.进行了六次甲基四胺缓冲溶液的试验,考察了滴定条件和蒸馏条件的影响,确定了适合的试验条件.采用此方法其测量对象为氟,直接反映了萤石样品中的氟量,测量精度较好,可用于日常分析.     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

EDTA修饰铂电极镍(Ⅱ)的示波电位滴定法

制备了用EDTA修饰的铂电极,用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,对电极响应机理进行了探讨。在以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用制备的两铂修饰电极作为双指示电极,利用示波器屏幕上荧光点的突然最大位移指示滴定终点。取4.00 mg镍(Ⅱ)按此方法连续测定17次,终点电位值均在34 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.01%。方法的线性范围为0.16~2.6 mg/mL,检出限为0.013 6 mg/mL。滴定操作在pH 5.5~6.1的六次甲基四胺溶液中进行,用NH4F、酒石酸钾钠掩蔽Co2+、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。应用该方法测定含镍(Ⅱ)样品,RSD值(n=7)小于0.07%,回收率为99.2%~99.6%,与重量方法对照,结果基本一致。     

铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。     

电位滴定法测定铜精矿中氯

在已有的采用碱性熔融-电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上,提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品,过滤沉淀后,采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。实验表明:称取1.000 g试样,用约40 mL水在恒温加热磁力搅拌器上于110 ℃均匀搅拌90 min溶解,取下,用定性快速滤纸过滤,滤液洗至用硝酸银溶液检验无氯离子;控制所得滤液体积为50 mL,再向其中加入22 mL乙醇、4滴硝酸(1+50),以硝酸银标准溶液为滴定液,可实现电位滴定法对样品中氯的测定。干扰试验表明,铜精矿样品中的共存元素不干扰氯的测定。采用实验方法对铜精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～8.6%,加标回收率为94%～99%。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,4次平行测定的结果与认定值之间的误差均在允许误差范围内。采用实验方法和离子色谱法对3个铜精矿样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本吻合。     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

EDTA 络合滴定快速测定矿石中铅

在有10%乙醇存在下,硫酸铅钾迅速定最沉淀,无需放置即可过滤而分离干扰元素,用EDTA 滴定铅。方法快速、简便、易于掌握。测定0.1—10%铅结果准确、精密度好。     

EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%~101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%（n=9）和0.14%（n=9）。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。     

电位滴定法连续测定矿石中的氯溴碘

随着化探工作的进展,以卤素作为重要指示元素已被化探工作者所重视.根据化探分析样品数量多,要求周期短的特点,常用的化学分析法由于操作繁琐,灵敏度低而不能满足化探工作的要求,为此,使卤素分析简单化,提高分析灵敏度,是目前摆在分析工作者面前的一项任务.本文运用金属银电极和玻璃电极,以电位滴定法对氯、溴、碘的连续测定做了一些探讨.实验证明:本法具有简单、快速、灵敏之优点,基本符合化探样品的分析要求.     

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。     

电位滴定法测定含铁尘泥中的氯含量

研究了电位滴定法测定含铁尘泥中的氯含量。将试样溶解,氯化物转化为氯离子,将不溶物过滤洗涤除去后,在近中性溶液中,用硝酸银作滴定剂,采用电位滴定法测定其中的氯含量,此方法电极响应速度快,终点电位突跃明显,终点误差小,相对标准偏差<2%,适用于质量分数>0.1%的含铁尘泥中氯含量测定。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。