溶胶-凝胶法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+纳米发光材料

采用溶胶-凝胶法在低温、还原气氛下制备了SrAl2O4：Eu^2 ,Dy^3 纳米长余辉光致发光材料。XRD分析表明,当焙烧温度为800～1300℃时,所合成的样品为SrAlO4单斜晶系晶体结构,晶格常数为：a=0．84424mn,b=0．8822mn,c=0．51607mn。1100℃以上观察到样品长余辉发光。激发光谱与发射光谱分析表明：发射光谱是峰值位于523nm的宽带谱,激发光谱是峰值在240,330,378,425nm的连续宽带谱。样品在自然光照射后持续发出明亮的绿光。样品的合成温度从1100℃增加到1300℃,样品的颗粒尺寸不断增大。TEM和电子衍射分析表明,1100℃烧结4h的SrAl2O4：Eu^2 ,Dy^3 纳米粉末为结晶相,粒径为30～40nm。     

溶胶-凝胶法制备Y_2O_2S:Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)红色长余辉发光粉及其发光特性

以金属硝酸盐和钛酸丁酯为原料,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:干凝胶在600℃保温2 h生成了立方相的前驱体Y2O3:Eu3+,Mg2+,Ti4+。前驱体在1050～1150℃硫化后的产物为Y2O3与Y2O2S的混合相,在1 200℃时,硫化生成纯相的Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+,产物平均粒径约为150nm,1300℃时再次出现Y2O3相。与高温固相法相比,溶胶-凝胶法制备的样品主激发峰出现蓝移,主发射峰位于616nm和626nm处,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁;硫化温度为1200℃时,样品的余辉时间为40min。     

正交法优化纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+制备工艺

采用溶胶-凝胶法合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+纳米长余辉发光材料,利用正交设计法优化了制备工艺.在传统溶胶-凝胶法基础上,添加了硼酸,在950℃生成单一晶相,该法能使SrAl2O4生成温度降低150℃,生成的磷光体发光强度高、余辉时间长,平均晶粒尺寸为25～90nm.     

煅烧温度对白色发光材料Y_2O_2S:Tb~(3+),Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)发光性能的影响

采用溶胶-疑胶法及后续硫化过程制备了Y_2O_2S:(Tb~(3+),Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+))白色长余辉发光材料,研究了煅烧温度对样品的物相、发射光谱、余辉衰减等性能的影响。结果表明:在不同煅烧温度下样品的物相均为纯Y_2O_2S相。用262 nm波长光激发样品,不同煅烧温度下制备的样品中Tb~(3+)和Eu~(3+)发射峰的位置与形状基本相同,其中位于416 nm处蓝光与544 nm处黄绿光的主发射峰归属于Tb~(3+)的~5D_3→~7F_5与~5D_4→~7F_5跃迁,位于626 nm处红光的主发射峰归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁,混合产生白光。在烧结温度为1200℃下制备的样品有最佳的色度坐标值(0.295,0.300)和余辉时间值1051s(≥1 mcd/m~2)。     

Modification of Optical Properties of SrAl_2O_4：Eu~（2＋）,Dy~（3＋） Phosphor by Terbium Doping

以尿素为燃料,采用快速燃烧法在650℃合成了Tb3＋掺杂的SrAl2O4：Eu2＋,Dy3＋新型长余辉光致发光材料。研究了Tb3＋掺杂对Eu2＋,Dy3＋共激活的铝酸盐长余辉发光材料的发光特性的影响。X射线衍射分析结果表明：当Tb3＋的掺杂量x=0.17%时,合成的样品结构为单相SrAl2O4单斜晶系。光致发光测试结果表明：样品的激发光谱为峰值位于345nm附近的连续宽带谱,发射光谱为峰值位于510nm左右的连续宽带谱。余辉衰减曲线结果表明：Tb3＋的适量掺杂可以提高铝酸锶的余辉性能。与SrAl2O4：Eu2＋,Dy3＋相比,掺杂Tb3＋有利于形成结晶度良好的固溶体,样品中的晶体细密紧凑,颗粒粒径约为100nm。     

水解对SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)稳定性的影响(英文)

研究了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉材料在模拟潮湿环境条件下的稳定性。采用了2种模拟环境方法对样品进行了预处理。第1种方法为样品于室温条件下在去离子水中浸泡3d;第2种方法为样品在70℃的水中浸泡10h,或者经过人工加速老化试验制备产物。结果显示:第1种方法的预处理产物没有发生明显的分解,然而与未经处理的样品比较,发现其发光强度和发射光谱的峰值位置都发生了变化。而通过第2种预处理方法得到的产物发生了明显的分解分层。将溶液过滤蒸干得到两层的粉末状固体,分别记作上层产物和下层产物。通过X射线衍射和X射线能谱分析产物晶体结构,上层产物是Sr3Al2(OH)12,下层产物是Sr3Al2(OH)12和SrAl3O5(OH)的混合物。下层产物具有长余辉特性,为SrAl3O5(OH)∶Eu2+,Dy3+发光,发射光谱峰值位于485nm,而原样品SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+的发射光谱峰值为520nm。实验结果表明SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉材料在高温或潮湿条件中应用时,需要进行包膜处理。     

溶胶-凝胶法制备铝酸钡发光材料

用溶胶-凝胶法合成制备铝酸钡发光材料,由于溶胶-凝胶法能够达到分子乃至原子尺度上的均匀混合,因此制备出的产品颗粒更小,从而弥补了以往高温固相法中,产品制成后需要磨碎、筛分而引起荧光粉亮度下降的不足;而且使用溶胶-凝胶法,使得焙烧温度比高温固相法降低了300℃。实验主要研究了影响凝胶形成的几个工艺条件,如柠檬酸用量、溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间等,并逐一进行了讨论。结果确定了用该法制备铝酸钡的各个工艺条件如下:柠檬酸与金属离子摩尔比为1 2,溶液pH>7,焙烧温度为1100℃,焙烧时间为2h。最终产品颗粒尺寸为70nm左右。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差．氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2．1（摩尔比）时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30～60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50～100nm,结晶度更高,晶相更完整。     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+纳米长余辉发光材料的制备与表征

以硝酸盐和尿素为基质,采用燃烧法在650℃合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+长余辉发光粉体.研究了样品的晶体结构、晶粒大小及发光性能.结果表明:Eu2+,Dy3+,Pr3+共掺杂的磷光体没有改变铝酸锶的晶体结构,平均晶粒尺寸为41.5nm;激发和发射光谱分别为360nm和515nm的宽带谱,与SrAl2...     

溶胶-凝胶法制备纳米复合永磁材料SrFe_2 O_5

采用乙二醇、柠檬酸、碳酸锶及硝酸铁为原料,通过溶胶-凝胶法制备纳米复合永磁材料。通过实验发现,控制水解条件,在适合的干燥温度和焙烧温度下,可制得SrFe2O5复合纳米材料,并得到最佳的工艺参数。     

溶胶-凝胶法制备Mn_3O_4纳米粒子

采用溶胶-凝胶法,以廉价氯化锰为原料、环氧丙烷为胶凝剂制备了纯相纳米Mn3O4。结果表明,当反应条件为氯化锰浓度0.9 mol/L、50℃回流24 h和在400℃下煅烧前驱物30 min时可获得所需产物。采用X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对样品进行了表征,结果表明样品为纯相Mn3O4,其粒径为30～100 nm,呈立方体状。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅

本文通过溶胶一凝胶法制备纳米SiO2。考察了不同温度、pH值、催化剂对制备纳米SiO2的影响。并运用了TEN表征了纳米SiO2的粒径大小、分散度以及粒子性状，得出了制备纳米SiO2较好的工艺条件。     

溶胶-凝胶法制备纳米In2O3粉末

以InCl3·4H2O为原料,经水解、胶溶、凝胶、煅烧得到了纳米级In2O3.利用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对纳米级In2O3的晶粒生长过程进行了研究.计算表明:随着煅烧温度的升高,平均晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随着平均晶粒度的增大而减少.表明粒子越小,晶格畸变率越大,晶粒发育越不完整.应用相变理论计算得温度低于500℃煅烧1h,晶粒生长活化能为4.75kJ·mol-1,高于600℃时,晶粒生长活化能为66.40kJ·mol-1.TEM分析表明:加入适量形貌控制剂,可使颗粒的粒径和形貌得到很大改善.     

红色荧光粉γ-LiAlO2:Eu3+的溶胶-凝胶法制备及发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了γ-LiAlO2:Eu3+红色荧光粉,用X射线衍射、扫描电子电镜、荧光光度计对样品进行了结构、形貌及发光性能表征。结果表明:Eu3+最佳掺杂量以摩尔计为2%,样品γ-LiAlO2:2%Eu3+为四方晶系结构,样品平均粒径为1μm左右,呈片状。荧光体的最大激发峰λex=254nm,属于宽带激发,最大发射峰λem=613nm,对应于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁。Eu3+在LiAlO2晶格中主要占据非对称中心格位。     

MgF_2包覆对SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)粉体耐水性能的影响

采用液相沉积法在发光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+表面包覆了MgF2膜。借助酸度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析手段对粉体包覆前后的物相组成、表面形貌和能谱、耐水性能、激发和发射光谱及余辉性能进行了表征。结果表明:包覆MgF2后样品的物相未发生改变,粉体表面变得粗糙,耐水性能显著提高;包覆样品的发射光谱和激发光谱峰的位置未发生改变,但相对强度随包覆量的增加而降低;初始亮度和余辉时间随包覆量的增加亦呈减小的趋势。综合考虑耐水性能、光谱性能和余辉性能的要求,选取MgF2最佳包覆量为25%。     

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化锆

以廉价无机盐八水氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶—凝胶法制备纳米级二氧化锆。讨论了不同干燥方法、焙烧温度、凝聚方式等对二氯化锆粒径、比表面积的影响。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

白光LED用红色发光材料CaLa_2(MoO_4)_4:Eu~(3+)的微波辅助溶胶–凝胶法合成及发光特性

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶–凝胶法制备了CaLa2(MoO4)4:Eu3+红色荧光粉。研究了前驱体的热分解历程,分析表征了样品的结构、形貌和发光性能。探讨了焙烧温度、Eu3+掺杂量、柠檬酸与乙二醇摩尔比和硼酸用量等对样品发光性能的影响。结果表明:前驱体经700~900℃焙烧均能得到目标产物CaLa2–x(MoO4)4:x Eu3+,样品具有白钨矿结构,属于四方晶系。样品的激发光谱在250~350 nm处有一宽吸收带,对应于Mo–O,Eu–O电荷迁移带;在395和464 nm处存在很强的吸收峰,归属于Eu3+的4f–4f跃迁。发射光谱主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁发射。前驱体经800℃焙烧所得样品发光强度最大,且发光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增大,在x=0.2~1.0范围内未出现猝灭现象。体系中加入适量乙二醇,可以起到细化晶粒、提高粉体分散性的作用,但浓度过高则会降低样品的发光强度;助熔剂硼酸的用量对样品发光强度影响较大,当用量为3%时,样品的发光性能较好。     

EDTA溶胶-凝胶法制备纳米ZnFe2O4气敏材料

用EDTA溶腔-凝胶法，以氧化锌和硫酸铁为主要原料制备纳米级ZnFe2O4粉末。通过DTA、XRD、SEN等手段对纳米粒子及中间体进行了表征，其结果表明，在800℃焙烧2h即可制得粒度均匀、晶型完整的纳米ZnFe2O4晶体。以ZnFe2O4纳米粉为气教材料制备了厚膜气体传感器，测试了元件的气敏性能。结果表明ZnFe2O4材料在560℃的低温下即可对NO2产生一定的敏感性。     

溶胶-凝胶法制备纳米B2O3粉体

以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料.