流动分析仪测定皖北地区砂姜黑土全氮、全磷含量的研究

利用流动分析仪测定皖北三县砂姜黑土的全氮、全磷含量。结果显示,标准曲线R2≥0.999 9,线性关系良好;10次重复测试的标准偏差、相对标准偏差均小于4%,重复性良好;全氮、全磷的平均回收率分别为97.8%～99.1%和98.8%～101.5%;检出限分别为0.016 mg/L和0.024 mg/L。全氮含量对比结果：涡阳≈蒙城>怀远;全磷含量对比结果：蒙城>涡阳>怀远。流动分析仪的精密度和准确度均满足实验要求,可用于大批量测试该地区砂姜黑土全氮、全磷含量的分析测定。     

腐植酸保水缓释肥对紫花苜蓿生长和肥料利用率的影响

通过盆栽试验,研究了腐植酸保水缓释肥对土壤养分、紫花苜蓿生长及肥料利用率的影响。结果表明：施用腐植酸保水缓释肥能增加土壤养分含量和水分含量,改善土壤团粒结构,提高紫花苜蓿产量,促进紫花苜蓿植株对氮、磷、钾养分的吸收和利用。与等量掺混肥相比,施用腐植酸保水缓释肥土壤含水量、有机质和碱解氮含量分别提高了20.83%～47.22%、42.49%～46.09%和25.03%～62.36%;紫花苜蓿产量增加了12.04%～37.86%;氮、磷、钾肥利用率提高了0.89～2.74倍、0.48～1.83倍、0.89～2.16倍,肥料贡献率提高了1.13～1.40倍。以腐植酸保水缓释肥施用量为总养分(N∶P₂O₅∶K₂O=3.3∶1∶1)3克/盆效果最佳。     

低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺的可控合成

建立了低碱用量下低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺的可控合成线性关系式。通过研究反应中次氯酸钠、氢氧化钠用量,降解反应时间和温度等因素,可知合成氨基含量小于50%的聚丙烯酰胺-co-乙烯胺化合物时,碱用量为聚丙烯酰胺物质的量的3倍即可,次氯酸钠用量与产物氨基含量有近似线性关系,应用元素分析对该线性关系进行了确认。降解产物聚丙烯酰胺-co-乙烯胺化合物的相对分子质量范围为1000～1800,PDI 在1.6～2.0之间。该线性关系式的建立为控制合成低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺提供了反应条件的设计依据。     

分光光度法测定钙铁锌口服液中铁含量

建立了邻二氮菲分光光度法测定不同品牌保健品钙铁锌口服液中铁含量。对波长,显色剂用量,醋酸钠用量,显色时间四种实验条件进行了优选。该方法专属性良好。精密度(RSD)不大于1. 4%,准确度在98. 0%～109. 4%范围内,CFe~(2+)在0～2. 4μg/mL范围内线性关系良好,R~2=0. 9999。三种品牌钙铁锌口服液中铁含量在1. 2～3. 9 mg/10 mL之间,均低于其标示值。此法测定铁含量方法可靠,操作简便,灵敏快速。     

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量

采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯的氮含量,研究了消化时间、反应温度、冷却放置时间等条件对吸光度的影响,确定了最佳实验条件,建立了一种简便易行的测定氮含量的方法.在选定条件下,对淀粉磷酸酯样品进行分析, 结果理想,精密度较高,相对平均偏差为0.50%～1.3%,加标回收率为90%～99%.     

AHMT分光光度法测定废水中微量甲醛

甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂(4,3-b)-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比。方法的最大吸收波长为554nm,甲醛含量在0~12μg·10mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9959,用于测定有机实验废水中微量甲醛的含量,相对标准偏差为3.45%,加标回收率在95.4%~110.5%之间。     

低蛋白天然橡胶的制备及性能

采用木瓜蛋白酶凝固鲜胶乳制备低蛋白天然橡胶,讨论了制备工艺中影响氮含量的因素,并对生胶性能、硫化胶物理机械性能、生热性能及动态力学性能等进行了研究。结果表明,制备低蛋白天然橡胶最佳工艺参数为：胶乳中干胶含量为20%～25%(质量分数),胶乳pH值为7.0～8.5,木瓜蛋白酶用量为0.10%～0.12%(质量分数),制备的低蛋白天然橡胶氮含量为0.17%～0.18%(质量分数)。此工艺制备的低蛋白天然橡胶塑性初值、门尼黏度和硫化速率比酸凝天然橡胶高,硫化胶的定伸应力、拉伸强度及热氧老化性能也优于酸凝天然橡胶。低蛋白天然橡胶胶料具有更好的压缩生热性能和低滚动阻力。     

生物表面活性剂强化城镇污泥水解液提高生物脱氮性能的探究

为强化生物反硝化脱氮效率，在中温条件下开展了生物表面活性剂烷基多苷（APG）强化污泥厌氧发酵水解液提高生物脱氮的探究。结果表明，APG的最佳剂量为0.15 g/g（以固体含量计），挥发性脂肪酸和溶解性COD的最大产量分别为3 415 mg/L和4 289 mg/L。发酵液作补充碳源能提高生物脱氮工艺内COD和总氮（TN）的去除效率分别至94.2%～96.3%和94.2%～95.3%，显著高于空白和乙酸盐作补充碳源组别。发酵液能影响生物脱氮污泥特征，提高污泥内有机质含量，挥发性悬浮固体（VSS）/总悬浮固体（TSS）提高至0.69～0.75，而降低胞外聚合物（EPS）的含量至58.5～64.2mg/g。发酵液提高了活性污泥内微生物的丰度和多样性，与生物脱氮相关微生物Proteobacteria、Chloroflexi和Bacteroidetes的相对丰度分别提高至31.2%、24.3%和18.5%。本研究结果为污泥的资源化利用和强化生物脱氮提供了一定的理论依据。     

氮中甲醛气体标准物质分析方法研究

采用气相色谱-质谱法和傅里叶红外光谱法对称量法制备的氮中甲醛气体标准物质进行定量分析,对两种分析方法的重复性、一致性、线性及检出限进行研究。结果发现,对于1.00～10.00μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气相色谱-质谱法的RSD0.5%,傅里叶红外光谱法的RSD1.2%,均满足准确分析定量的要求。两种分析方法的测量值与称量法标称值的一致性比对结果在1%以内。两种分析方法的响应值与甲醛含量呈良好的线性关系,R~20.999。将研制的1.00μmol/mol氮中甲醛气体标准物质送至上海市计量测试技术研究院进行了测试比对,采用E_n值评定比对结果,结果判定为满意。     

棉隆原药的高效液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法测定棉隆原药含量的方法。该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.17,平均回收率为98.4%～100.3%,方法线性关系良好,其相关系数为0.9998。     

复混肥料中钾含量的火焰光度法测定

建立了应用火焰光度法测定复混肥料中钾的分析方法,选择标准曲线法定量,方法的回收率在98.0%～104.0%,RSD为0.4%～1.6%。     

吐温-80对直接光度法测定水中挥发酚增敏作用的研究

在国标法测定挥发酚的直接光度法中,存在灵敏度低、体系稳定性差及空白值高等不足,在显色反应过程中加入非离子表面活性剂Tween-80后,与国标法相比,灵敏度显著提高,稳定性增强,并降低了空白值,方法的线性范围为0~2.5μg/mL,检出限为0.084 mg/L,用于自来水中挥发酚的测定,结果准确,加标回收率为95.5%~102.6%,RSD为2.3%~4.4%。     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿石和精磷矿中的铅含量

研究了用火焰原子吸收光谱法测定磷矿石或磷精矿中微量的铅的检测方法。此方法的相对标准偏差为3.1%-14.2%,回收率为90%-104%,样品检测下限为0.0008%。     

苹果中微量铅的荧光光度法测定

建立了利用荧光法测定苹果中微量铅的新方法。该方法的线性范围0.03～2.00mg/mL,检出限为9.1×10-3mg/mL,用于鲜苹果样品中微量铅的测定,加标回收率96.22%～100.04%。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

含硫重钙中总硫含量的测定

开发了两步法测定含硫重钙中总硫的方法。用盐酸溶解样品中的硫酸盐,玻璃砂芯坩埚过滤后,滤液用硫酸钡重量法测定硫酸盐含量。滤渣用硫饱和丙酮溶出干扰物质,再以二硫化碳溶出单质硫,通过减量法测定单质硫。结果显示,运用此方法对实验样品多次平行测定的相对标准偏差分别在2.30%～2.81%和1.09%～1.23%,回收率分别在96.8%～102.5%和98.7%～103.0%。     

甲基橙褪色光度法测定亚硝酸根的研究

以亚硝酸根在酸性介质中能使甲基橙褪色为基础,建立了一种测定亚硝酸根的新的光度法。该方法在室温下进行,操作方便,选择性好。该方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL,检出限为0.08μg/mL。用于水样中亚硝酸根的测定,RSD为<5.3%,加标回收率在95%～103%之间。     

塑胶涂料中苯系物的测定方法研究

建立了分离分析塑胶漆中有害物质苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯)的气相色谱方法。结果表明,本方法对塑胶涂料实际样品中苯系物的平行检测结果的相对标准偏差在1.7%～2.1%,加标回收率在98.6%～99.0%,准确度和精确度均较好,可以满足实际样品的分析。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。