纺织品中醛类化合物的高效液相色谱法测定

纺织品中的7种醛类化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应生成各自的醛腙衍生物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定了醛类化合物的含量,建立了同时测定纺织品中7种醛类化合物的检测方法。结果表明7种醛的衍生物得到良好的分离,各醛的浓度在0.15～7.5 ug/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,方法的平均回收率为85.4 %～97.8 %,相对标准偏差为0.2 %～7.6 %（n=7）,检出限范围为2.2～4.5 mg/kg,低于国标对相关醛类的限量要求。该方法能够满足纺织品中醛类化合物含量的测定,适用于纺织品中醛类化合物含量的分析确证。     

柱前衍生／HPLC法测定纺织品中的游离水解甲醛

研究了柱前衍生/HPLC测定纺织品中游离水解甲醛的分析方法,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨.该方法线性关系良好,线性回归方程y=3.8929x+10.123,线性范围为4～200mg/kg,相关系数为0.999 93,加标回收率在92.1%～104.7%,不同浓度样品相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.7%.该方法的准确度和精密度均较高,完全满足测试要求,尤其是对甲醛含量较低的样品可进行准确测试,相对标准偏差小.     

高效液相色谱法测定纺织品中游离甲醛

建立了测定纺织品中水解游离甲醛的液相色谱法。该法以 2 ,4 二硝基苯肼与纺织品水萃取液中的甲醛衍生 ,衍生物不需要用溶剂萃取即直接进样分析 ,因此简便、快捷、经济 ,常见共存物质无干扰 ,回收率在 93 %～ 10 3 %。     

高效测定纺织品中甲醛含量方法的研究

研究了用超声辅助柱前衍生-高效液相色谱法(UA-HPLC)直接测定纺织品中甲醛含量的可行性.以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-乙酸铵缓冲液为反应液,样品于40℃下衍生反应30 min,快速冷却后直接进行HPLC分析.在印花针织汗布、粘合衬布料两种基质中分别添加5、20、50、100 mg/kg四个浓度水平的甲醛,其回收率在83％～108％,相对标准偏差(n=6)＜5％;此方法的定量限(以信噪比S/N＞10计)为3 mg/kg.该法具有快速、简便,重现性好特点,适用于纺织品中甲醛含量的测定.     

高效液相色谱法测定纺织品中3种甲酚同分异构体

建立了超声萃取结合高效液相色谱快速分离和测定纺织品中3种甲酚同分异构体的分析方法。方法采用正交试验对超声萃取条件进行优化,确定以甲醇在40℃下超声提取30min为最佳萃取条件。萃取液经过滤后采用Athena C18-WP色谱柱（4.6×100mm,3.5μm）分离,高效液相色谱法进行分析测定。试验结果表明：3种甲酚同分异构体在1.0mg/L～100.0mg/L范围内具有较好的线性关系（r>0.999）,回收率为94.3%～98.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%,检出限为（S/N=10）0.2mg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、时效性好,满足纺织品中3种甲酚同分异构的测定。     

低压离子色谱法检测纺织品中5种游离醛研究

采用低压离子色谱-电导检测器,通过过氧化氢氧化法建立纺织品中5种醛(甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和戊二醛)的快速检测方法。分析得出分离这5种游离醛的色谱条件为:柱长14 cm,洗脱流速为0.75mL/min,进样体积300μL,反应圈长度5.0 m。在这种条件下,各种醛的线性范围为0.1~15.0 mg/L,检出限在28~53μg/L之间,方法的回收率高于96.7%,该方法成功应用于纺织品中醛类的在线测定,准确度高。     

超高效液相色谱法测定纺织品禁用染料

建立了采用超高效液相色谱同时测定纺织品中21种禁用偶氮染料的方法.样品经简单前处理后,采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需15 min,21种偶氮染料在1～50 μg/mL线性良好,相对标准偏差为0.38%～1.69%.方法简便、快捷且准确,适用于纺织品上禁用偶氮染料的分析.     

高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量的不确定度评定

利用高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行评定,给出了标准的表示方法.在本次测量中,不确定度主要来自于标准曲线和重复性测量.因此,在试验过程中,通过规范操作、掌握技巧等方式确保相应的不确定度在适当范围,从而有效提高测量结果的准确性.     

纺织品游离甲醛快速测定法

基于在碱性介质中，没食子酸－过氧化氢－甲醛的化学发光体系，建立了流动注射－化学发光快速测定纺织品中游离甲醛的方法。该法测试一个样品只需20s，其线性范围为1．00－700mg/kg。用该法测定纺织品 中游离甲醛含量，与乙酰丙酮法相比较，结果满意。     

牛乳中甲醛的快速测定

以乙腈沉降蛋白并提取样品中甲醛,应用反相高效液相色谱-紫外检测器,外标法定量,测定了液体乳中甲醛的质量浓度.甲醛质量浓度在O.50～5.0mg/L范围内呈良好线性关系,r=O.9998,平均加标回收率为98.4%,~102.7%,CV=2.26%-3.78%,该方法简便,准确,重现性好,可用于液体乳中甲醛质量浓度的测定.     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件,以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析,根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量,最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求,可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的研究

通过研究色谱条件、萃取条件及方法的测定底限、回收率、重复性等,确定了利用高效液相色谱法测定纺织品中三氯生含量的最佳测试方法,即检测波长为282 nm,萃取溶剂为甲醇,萃取溶剂体积为25 mL,萃取时间为30 min.该方法在0.1~100 mg/L的线性相关系数r=0.999 8,检测底限为1 mg/kg,回收率为86%~103%.     

高效液相色谱法快速分析口香糖中戊二醛的残留量

建立了用高效液相色谱法检测口香糖中灭菌剂戊二醛残留量的方法.样品萃取液与2,4-二硝基苯肼反应后用高效液相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.2～5.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9995,平均回收率达到77.2%～83.9%,相对标准偏差为4.95%～6.22%,最低检测浓度为0.2 mg/L.     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织品中4种限用酰胺类物质

建立了超声辅助萃取高效液相色谱（HPLC）法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后,采用Athena C18-WP反相色谱柱分离,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱,以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明,1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等4种酰胺类物质的定量限分别为0.38、0.28、0.20、0.32 mg/kg,回收率分别为92.3%～99.4%、90.5%～99.2%、93.4%～99.2%、93.5%～98.7%,相对标准偏差分别为3.41%～7.25%、3.12%～8.21%、2.74%～6.85%、2.74～7.42%。实验结果满足残留物技术分析要求。     

纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法

文中建立了超声萃取-反相高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取、旋蒸浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01~0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.05~0.20 mg/kg,在一定质量浓度范围内,线性相关系数为0.9979~0.9999;3个不同质量浓度添加试验中,加标回收率为80.50%~104.70%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~6.57%(n=6);本方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中13种硝基苯类化合物的测定。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄

建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明：碱性嫩黄在质量浓度为0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%～95.5%,说明本方法重现性良好。     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中禁用偶氮染料

采用超高效液相色谱对纺织品中禁用偶氮染料进行了快速测定,通过优化色谱条件,大大提高了分离效果和分析效率.该方法精密度高,其精密度实验RSD为0.57%～1.84%,在S/N-3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/kg,其余偶氮染料检测限均为0.3mg/kg.     

超高效液相色谱法测定纺织品致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法.纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量.各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L.18种芳香胺在5、10、20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率在65.5％～111.5％之间,相对标准偏差(RSD)在0.87％～2.49％之间.该方法的检测时间仅为13 min,明显高于目前纺织品领域使用的其他分析方法,其方法准确、快速、高效、灵敏度高,适用于实际工作中纺织品中致癌芳香胺的高通量检测.     

HPLC-DAD法测定纺织品游离甲醛含量

建立了一种高效液相色谱分离和测定纺织品中游离甲醛的新方法,其对检测易褪色纺织品中的水解游离甲醛灵敏度高、准确性好,该方法最低检出限为2.5me/kg,相对标准偏差(RSD)3.23%～4.05%,回收率在89.50%～101.69%.