微库仑法测定乙苯中的微量硫

以脱硫后的正庚烷为溶剂,采用微库仑法测定乙苯中微量硫的最佳条件为:氩气/氧气为160/40(体积比),进样速度5μL/min,预热温度420℃,燃烧温度760℃,出口区温度640℃,电解液用二次脱盐水配制。微库仑法的准确度和精密度均高于国际标准(ISO)的氢氧焰法。     

气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量

研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。     

CD2版ISO9001 2000标准的特点

国际标准化组织去年发布了 ISO9001:2000的第二版委员会草案(CD2)。与1998年发布的 ISO/CD1 9001:2000标准进行比较,ISO/CD2 9001:2000主要不同点表现在如下几个方面:(1) 在第5节增加“5.3法规要求:组织应建立和保持程序以识别和取得适用于其产品和/或服务的质量方面的法规及其他要求”,与 ISO14001:1996环境管理体系标准完全呼应了。同 ISO/CD1 9001:2000比较,将“法规要求”从原先叙述不是很清楚的“5.2顾客需要与要求”中分离出来,更加强调了产品和/或服务质量方面的法律责任,更加强调了法规要求在建立质量管理体系中的地位。     

硫包衣尿素养分释放特性及国际标准制定的可行性研究

采用蒸馏后滴定法和折射仪法测定了4种不同类型硫包衣尿素的初期养分释放率和静态氮溶出率,并进行了实验室比对工作,探讨了硫包衣尿素养分释放特征及国际标准制定所需的数据处理问题。结果表明:2种测定方法均可获得较好的精密度,并且无显著性差异,但折射仪法操作更便捷、快速,适合企业在线检测。实验室比对试验结果的精密度由ISO 5725—2∶1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)的第2部分(确定标准测量方法重复性与再现性)获得,符合国际标准制定的要求。     

次硫磺中的硫含量快速测定方法的建立

次硫磺中硫含量的检测一般采用GB/T2449-2006中硫含量的测定方法,该标准通过扣除杂质(灰分,酸度,有机物和砷)的质量分数总和,计算工业硫磺中硫的质量分数,该方法检测时间长,且因检测种类多,误差也相对较大。因此,本文建立了一种快速测定的方法,该方法可以快速检测次硫磺中的硫含量,且检测结果准确性好,重现性高。     

邻苯二甲酸二丁酯中有机硫含量的测定

通过气相色谱-质谱技术,确定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中有机硫的结构,建立了定量分析DBP中有机硫成分的方法.实验采用DBP样品为基体以减少基体干扰,用加标后峰面积的增加值与有机硫含量建立标准曲线,定量测定了DBP中的有机硫含量,方法的线性范围为0.05～10 μg/g,最低检出限为0.024 μg/g.测定结果与微库仑法相一致,显示出2种方法都有很高的精密度,精密度分别为7.52％和4.92％.该法可作为DBP中有机硫含量测定的标准方法来使用.     

高效液相色谱法测定二硫化铁中硫含量研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测二硫化铁中硫单质含量,即将二硫化铁粉末在甲醇中振荡3h使硫单质溶解于甲醇中,单质硫用HPLC在UV/Vis 275nm处检测,参考曲线采用99.9999%单质硫。研究表明:该法操作简便,能很好的检测单质硫含量.     

成品油硫含量设备(紫外荧光法)验收标准及使用建议

随着成品油质量升级,产品标准不断更新,目前普通柴油和国Ⅴ、国VI(包括北京)车用汽、柴油硫含量标准值分别为350 mg/kg、50 mg/kg、10 mg/kg,各产品标准并行,硫含量规定值跨度大对检验设备和操作人员水平及对设备与试验条件的掌握要求提高。本文阐述了国Ⅴ以上油品硫含量(紫外荧光法)检测设备验收验证、设备使用以及检测存在问题,提出建议,为油品质量检测工作提供参考。     

玻璃瓶罐耐内压力试验方法

1983年12月国际标准化组织提出“玻璃瓶罐耐内压力试验方法”的标准草案(ISO/DIS7458),其中规定了两种试验方法:一是在规定时间内施加均匀不变的内压力,二是施加以规定的恒速递增的内压力;每种方法都进行“通过”(合格性)试验和“递增”(破坏性)试验。 我国有关玻璃瓶罐耐内压力的标准试验方法,也已提出了标准草案有待最后批准。所     

食品级二氧化碳中的硫化物分析

0前言食品级二氧化碳中的硫化物含量是一个重要指标。硫化物不仅影响饮料的口味,而且还对人体有害。国外对食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求,正在修订中的我国食品添加剂液体二氧化碳标准(GB10621)中硫化物含量已采用了国际饮料技术协会的标准(总硫体积分数≤0·1×10-6)。我公司内控工艺指标要求食品级二氧化碳中总硫含量<0·1 mg/m3。目前国内微量硫化物的分析主要有两种方法:一种是微库仑法;一种是使用火焰光度检测器(FPD)的色谱法。我公司采用第二种方法。现将我公司采用FPD色谱法分析食品级二氧化碳中硫化物含量的过程及注…     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量方法改进

针对炼化企业控油品硫含量的要求,采用单波长X射线荧光光谱法与氧化微库仑法测总硫进行比对,取得了良好的分析结果。从而得出中控渣油、混合原料油、油浆、蜡油等重质油品总硫分析同样适用《轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》(NB/SH/T 0842—2017),将方法中线性范围扩大到1～100 000 mg·kg~(-1),并建立相应企业标准。     

ISO国际标准目录

2007.4～2007.6 CD建议草案目录TC 45橡胶和橡胶制品ISO/CD 1436橡胶软管和软管组合件-排水或排油用钢丝增强液压胶管-规格(复审ISO 1436-1:2001,ISO 1436-2:2005) ISO/CD 2006-2合成胶乳-机械稳定性测定-第2部分:中速/高剪切搅拌法(复审ISO 2006:1985) ISO/CD 3862橡胶软管及软管组合件-排水或排油用钢丝缠绕增强液压型涂覆胶管-规格(复审ISO 3862-1:2001,ISO 3862-2:2005)     

动态库仑法快速测定重油中硫含量

采用动态库仑分析法对重油中硫进行测定。介绍测硫基本原理,仪器及试剂,实验方法。结果表明:该方法与标准方法〔GB/T38790《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》〕测定值的绝对差值<0.15%。该方法的相对标准偏差(RSD)<3%,具有准确、快速、简便的特点。     

金属氯化物对高硫煤焦化过程中硫迁移特性的影响研究

高硫煤炼焦所得焦炭中硫含量较高限制了高硫煤的应用。采用碱土金属氯化物(NaCl及KCl)、碱金属氯化物(MgCl₂及BaCl₂)、过渡金属氯化物(AlCl₃及FeCl₃)对高硫炼焦煤进行浸渍处理，考察不同金属氯化物对高硫煤焦化过程中不同形态硫迁移特性的影响，旨在提高高硫煤炼焦质量，降低焦炭硫含量。实验结果表明：NaCl处理有助于煤样中无机硫的迁移，对有机硫的迁移影响较小。BaCl₂及FeCl₃处理不利于焦化过程中无机硫的迁移，但有机硫的迁移效果较好。金属氯化物处理会提高焦炭中噻吩硫及亚砜硫含量。同时，会增加煤焦化所得焦炭的灰分含量，降低焦炭的品质。而金属氯化物处理对高硫煤炼焦的结焦率影响较小。     

如何实施体系要素向过程模式的转换

2000年9月,新版 ISO9000族标准进入了最终草案(FDIS)阶段,年底有望发布正式标准(ISO)。因此,就面对94版质量体系要素向2000版过程模式转换如何运作,如何实施的现实。ISO9000标准从1987年出笼到进行第一阶段修订的94版,贯穿整个标准的一直是质量保证体系要求的20个要素形式,即标准把一组体系要求,按各不相干的20个要素排列,来描述一个完整的质量保证体系,从而接受质量体系的认证审核。这种模式,对于生产、加工制造企业是比较适宜的。因此,近年来,ISO/TC176(国际标准化组织质量管理和质量保证技术委员会)根据使用者的结果分析确     

ISO新近公布的搪瓷标准

西德标准与材料检测委员会的NMP 163工作委员会(“瓷釉与搪瓷制品的检验”)1983年1月决定:通过简化程序、未经公布标准草案就直接等效采用了一系列新近公布的ISO标准(表1)。现简略介绍如下     

硅烷偶联剂总硫含量与平均硫链长度的测试

研究固体和液体偶联剂Si69总硫含量与平均硫链长度的测试方法。采用元素分析仪,以管式炉燃烧-红外吸收法测试偶联剂Si69的总硫含量;用质量分数为0.04%的四丁基溴化铵/乙醇/甲醇溶液(体积比为18/45/137)作为流动相,C₁₈柱分离,等度洗脱的方式,采用高效液相色谱仪测试偶联剂Si69的平均硫链长度。结果显示:固体偶联剂Si69试样的总硫含量为11.512%,平均硫链长度为3.59;液体偶联剂Si69试样的总硫含量为21.924%,平均硫链长度为3.60;固体偶联剂Si69总硫含量的测试精密度比液体偶联剂Si69高。     

气相法二氧化硅国际标准取得进展

正近日,由中德合作起草的ISO 18473-3《硅橡胶用气相二氧化硅》国际标准成功通过了国际标准草案(DIS)投票,赞成率为100%。广州吉必盛的王跃林博士为项目负责人,德国的Martin Reisinger博士为联合项目负责人。该标准于2015年正式启动,在国内外气相法二氧化硅生产、应用领域专家的共同努力下,于2016年完成了委员会草案(CD稿)并成功通过ISO/     

月桂油

1.应用范围和目标本国际标准规定了月桂油的某些特征,以便于对其质量进行估定。 2.参考资料 ISO/R 210,精油——包装方法 ISO/R 211,精油——容器的标签和标记。 ISO/R 212,精油——取样方法。 ISO/R 279,精油—相对密度的测定。 ISO/R 280,精油—折光指数的测定。 ISO 1272,精油中含酚量的估计。注: ①目前在草案阶段。 3.定义月桂油:用水蒸汽蒸馏法从Pimenta racemosa(P·Miller)J.W.Moore的叶片中所取得的精油。 4.规格要求 4.1 外观澄清,流动的液体。 4.2 色泽深棕色。     

高硫炼焦煤热解过程中有机硫形态变迁规律

选择两种矿物质含量不同、硫含量相近的炼焦煤进行HCl-HF-CrCl2联合脱除矿物质实验,将脱矿物质后的煤分别在300℃,500℃,700℃和900℃下热解,用XPS研究煤中有机硫形态在热解过程中的变迁规律.将S2p谱用Lorentzian-Gaussian拟合分为3个峰:有机硫化物(163.3eV±0.4eV)、噻吩(164.1eV±0.2eV)和亚砜(166.0eV±0.5eV).结果表明,脱除矿物质后的煤中不存在硫铁矿硫和硫酸盐硫,煤中的有机硫分布是均匀的,以三种形态赋存,即有机硫化物硫、噻吩硫和亚砜硫,在两种脱矿物质后的煤中都未检测到砜类硫.两种煤中的有机硫化物在700℃时分解完全,低温下有机硫化物硫主要以气体形式逸出,高温下低价态的有机硫化物硫可与煤基质结合转化成噻吩硫;噻吩硫含量在300℃以下无明显变化,随温度升高,噻吩硫含量有所增加;亚砜硫在整个热解区间变化无明显规律.