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在硝酸介质中研究了1,4–双(1?–苯基–3?–甲基–5?–氧代吡唑–4?–基)丁二酮–[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln3+(Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy)的性能. 通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了萃取反应平衡常数Ks.e.和有关热力学参数. 相似文献
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以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%. 相似文献
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将1,4-双(辛烷基)哌嗪、白油和乙酸异辛酯配制成萃取体系。利用该萃取体系萃取模拟电镀废水中的Co~(2+)。最佳萃取方案为:m(模拟电镀废水)∶m(萃取体系)=1∶1,m[1,4-双(辛烷基)哌嗪]∶m(白油)∶m(乙酸异辛酯)=1.00∶3.00∶0.50,萃取时间10 min,萃取pH值6.0。1,4-双(辛烷基)哌嗪萃取体系对Co~(2+)的饱和萃取量为221.2 mg/L。当pH值为5.5~6.5时,Co~(2+)的萃取率大于75.0%。另外,采用1,4-双(辛烷基)哌嗪萃取体系时,Co~(2+)的质量浓度范围较为宽泛。 相似文献
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1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。 相似文献
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以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 相似文献
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超声辐射催化合成1,4-萘醌 总被引:2,自引:0,他引:2
用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 相似文献
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以无水K2O3为催化剂,用超声技术合成1,5-二-(4-硝基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮。与传统方法相比,该方法具有反应时间短,操作简便,和收率高等优点。 相似文献
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以N'-[5-(3-氯丙氧基)]-2-氰基-4-甲氧苯基-N,N-二甲基甲脒为原料,经过成环、醚化,合成了4个4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类化合物(Ⅰa~Ⅰd):N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(4-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰa)、N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(3-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰb)、4-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰc)、3-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰd),收率分别为51.3%、60.3%、85.4%、79.4%。产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析表征。采用MTT法进行化合物抑制Bcap-37细胞的体外活性测试,结果表明,合成的化合物具有不同程度抑制Bcap-37细胞的活性,其中化合物Ⅰa在10μmol/L浓度下对Bcap-37细胞的抑制率为83.4%。 相似文献