掺硅类金刚石薄膜的制备与表征

利用射频等离子增强化学气相沉积(R.F.PECVD)与非平衡磁控溅射相结合的技术,通过调节甲烷与氩气的比例,在不锈钢基底上制备了一系列硅含量不同的掺硅类金刚石(Si-DLC)薄膜.通过XPS谱图获得了各Si-DLC薄膜的化学组成及Si元素的相对含量.采用非接触式三维轮廓仪测量了薄膜的表面形貌、粗糙度和厚度.采用纳米压痕技术获得了各薄膜的纳米硬度.在UMT-2MT摩擦试验机采用划痕法评价了各薄膜的结合强度,并在CSM摩擦试验机上考察了各薄膜在空气及水环境下的摩擦学性能.结果表明,各薄膜的纳米硬度和结合强度有相似的变化规律,其最佳值均出现在CH4/Ar=5/6处;而当CH4/Ar=7/6时,薄膜在水环境下的摩擦学性能能得到显著提高,摩擦因数仅为0.012.     

SiC靶功率密度对无氢掺硅类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用直流磁控溅射石墨靶、中频磁控溅射碳化硅靶以及离子源辅助的复合沉积技术,制备出膜层质量优异、摩擦因数和磨损率较低的具有不同Si含量的无氢掺硅类金刚石薄膜。使用XPS、拉曼光谱仪、台阶仪、纳米硬度计、SEM、EDS以及球盘式摩擦磨损试验仪测试并表征薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能。研究表明,该技术能够成功制备出无氢掺硅类金刚石薄膜;随着SiC靶功率密度的增加,薄膜中Si的含量和sp3键的含量逐渐增加,其纳米硬度和弹性模量先增大后减小,摩擦因数由0.277降低至0.066,但其磨损率从6.29×10-11 mm3/Nm增加至1.45×10-9 mm3/Nm;当SiC靶功率密度为1.37W/cm2时,薄膜的纳米硬度与弹性模量分别达到最大值16.82GPa和250.2GPa。     

中频磁控溅射制备类金刚石薄膜的功率因素研究

采用SP0806AS中频磁控溅射镀膜机,在硅(100)和高速钢基体上,采用双石墨靶在不同功率下沉积了类金刚石薄膜.研究表明,在功率为5～7 kW下薄膜具有较低的ID/IG比;所得薄膜表面平整,粗糙度Ra值在1.5～2.8 nm之间,薄膜厚度随功率增加而增大;在100～200 nm Ti膜作为过渡层条件下,薄膜纳米硬度和弹性模量随功率增加呈先增大后减小趋势,硬度/杨氏模量比值先增大后减小,当功率为7 kW时具有较高值;划痕实验临界载荷随功率增加先增大后减小,最大可大于50 N;薄膜的摩擦系数较小,平均摩擦系数可小于0.15;在50 g载荷下,薄膜磨穿的时间超过300 min.确定SP0806AS中频磁控溅射镀膜机沉积类金刚石薄膜的最佳功率范围是5～7 kW.     

聚碳酸酯表面射频磁控溅射类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用射频磁控溅射方法在聚碳酸酯片(PC)上沉积了类金刚石薄膜。利用激光拉曼光谱和扫描电子显微镜对薄膜的形貌及结构进行分析;采用表面粗糙度仪和球—盘式摩擦磨损试验机对薄膜的摩擦学性能进行测试。结果表明:利用射频磁控溅射方法在聚碳酸酯片上沉积的薄膜具有类金刚石特征;射频功率和直流偏压对sp3键含量有较大影响,并影响镀膜后聚碳酸酯材料的表面粗糙度。     

掺Ti量对类金刚石薄膜机械性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术,通过改变Ti靶溅射电流,在不锈钢衬底表面沉积了不同掺Ti量的类金刚石薄膜(Ti-DLC),研究了掺Ti量对薄膜的显微硬度、弹性模量、膜/基结合强度、断裂韧性及摩擦磨损行为的影响。结果表明:DLC薄膜掺杂Ti后,硬度明显提高,且随着Ti靶溅射电流的增大,薄膜硬度先增加、后降低,Ti靶溅射电流为1.5A时,薄膜硬度最高;掺杂适量的Ti,可以明显改善DLC薄膜的膜/基结合强度和断裂韧性,并能明显降低DLC薄膜的摩擦系数。     

中频对靶磁控溅射制备含铬类金刚石薄膜

利用新型中频对靶磁控溅射在硅和M2高速钢基体上沉积了一系列无氢含铬类金刚石膜.考察了类金刚石膜的表面形貌、显微结构、硬度、结合力和摩擦磨损性能.结果表明：合成的类金刚石薄膜具有优良的综合性能,硬度为30-46GPa、结合力Lc达50-65N、大气环境下摩擦系数约为0.1.     

CoCrMo合金表面掺金属类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用非平衡磁控溅射结合阳极型气体离子源技术在CoCrMo合金表面制备掺钨类金刚石薄膜(WDLC)和掺钛类金刚石薄膜(Ti-DLC)。利用努氏显微硬度计、结合力划痕仪、摩擦磨损试验机、表面形貌仪和洛氏硬度计表征膜层的力学性能,并用扫描电镜分析磨损形貌,探讨薄膜磨损机理。结果表明:所制备的2种薄膜均具有典型的DLC薄膜特征,W-DLC薄膜的硬度、结合力和摩擦磨损性能均优于Ti-DLC薄膜,更适合于CoCrMo合金的表面强化处理;CoCrMo合金的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损,而Ti-DLC/CoCrMo和W-DLC/CoCrMo的磨损机制以滑动磨损为主伴随极少量的磨粒磨损;经DLC薄膜处理,摩擦因数从CoCrMo合金的0.578降低到0.2以下,磨损率也降低了2个数量级,大幅度地提高了CoCrMo合金的摩擦磨损性能。     

非平衡磁控溅射掺Ti类金刚石薄膜的结构分析

采用非平衡磁控溅射沉积技术在SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了无氢Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜和无氢高纯类金刚石(DLC)薄膜,通过调节Ti靶的溅射功率使获得的Ti-DLC薄膜Ti含量(原子分数)为1.9%-34%.利用Raman分光光谱仪、XPS,XRD、显微硬度计及纳米划痕仪分析研究了Ti-DLC的组织结构、显微硬度及薄膜附着力.结果表明,利用非平衡磁控溅射得到的Ti-DLC薄膜,在Ti含量小于25%时,Ti-DLC薄膜仍具有类金刚石薄膜的sp2,sp3结构,但Ti的掺杂促进了sp3键向sp2键的转变.掺杂的Ti以TiC纳米晶的形式存在于非晶态的DLC中.掺杂Ti后薄膜的硬度明显降低,而薄膜附着力明显改善;但是当Ti含量超过3%后,薄膜附着力无明显变化,硬度逐渐回升.     

用离子源技术制备类金刚石膜研究

采用无灯丝离子源结合非平衡磁控溅射的方法,大面积地在不同基体上制备了光滑、均匀的类金刚石(DLC)膜层,用SEM、Raman、XPS、硬度计、划痕仪等手段分析和研究了膜层的形貌、结构及部分性能。结果表明:钛的掺入,有利于减少内应力、提高膜/基结合力,膜层的综合性能好,更适合于精密器件的表面改性。     

磁控溅射法制备硅钼薄膜及其性能表征

用射频磁控溅射法在硅基底上成功制备出具有低电阻率的单一四方相二硅化钼薄膜，并通过X射线衍射仪、原子力显微镜及四探针电阻测试仪对退火前后的薄膜样品进行了结构和电学性能分析。结果表明：薄膜的电学特性强烈依赖于薄膜的微结构和相组成。沉积态薄膜主要为非晶结构。经高温退火后，薄膜的晶态结构发生显著的变化，晶化效果明显提高，薄膜方阻大幅降低。     

离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响

采用离子源辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响.结果表明:离子源的辅助沉积有利于AlN相的合成,当离子源功率大于0.7 kW时,AlN沿(100)晶面择优取向明显,当离子源功率为1.3 kW时,所沉积膜层有向非晶化转变的趋势.同时,随着离子源功率的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜、基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和硬度则呈先上升后降低的规律.     

线性离子束制备DLC薄膜的结构和性能

为研究线性离子束技术在不同基体材料上沉积DLC薄膜的结构和性能,分别在YG6硬质合金、SKD11不锈钢和T7451铝合金表面沉积DLC(类金刚石)薄膜,并采用Cr作为过渡层,缓解膜基不匹配性。通过原子力显微镜、台阶仪和Raman光谱研究薄膜的表面形貌和微观结构;利用划痕仪和摩擦磨损试验机对薄膜膜基结合强度及耐磨性进行测试。结果表明:采用该技术制备的DLC薄膜均匀光滑,表面粗糙度Ra仅为5.5nm;DLC/Cr/SKD11膜系的ID/IG值低于DLC/Cr/YG6膜系和DLC/Cr/T7451膜系,说明沉积于SKD11表面的DLC含有较多的sp3 C;DLC/Cr/SKD11和DLC/Cr/T7451膜系膜基结合强度为42.2N和23.2N,而DLC/Cr/YG6膜系在120N载荷范围内未有明显破损脱落,结合强度最好;DLC/Cr/YG6膜系摩擦因数(0.09)小于DLC/Cr/SKD11膜系(0.14)和DLC/Cr/T7451膜系(0.32),说明其具有较好耐磨性能。由此看出,不同基体上制备的DLC薄膜结构不同,结合强度和耐磨性也有所差别。     

磁控溅射类石墨镀层的微观组织观察与分析

利用非平衡磁控溅射系统制备了含微量Cr的类石墨镀层,使用四点探针法测量所制备镀层的电阻率,测试结果表明所制备镀层工作层为类石墨层。使用SEM观察了镀层形貌,使用TEM及HRTEM观察了镀层的微观组织并利用选区电子衍射分析了镀层相结构,观察和分析结果表明:镀层表面质量良好,镀层的纯Cr金属底层为柱状晶结构,过渡层的晶体结构为非晶相中嵌有Cr纳米晶结构;工作层为非晶结构。测定了镀层的硬度、结合力,以及在不同载荷下的摩擦因数和比磨损率,测试结果表明:所制备镀层具有高硬度、高结合力、低摩擦因数和低比磨损率,且高载下比低载下有更低的摩擦因数。分析和讨论的结果还表明:工作层的非晶结构,是使所研究镀层具有高硬度、高结合力、低摩擦因数、低磨损率低的主要原因。     

Si和UO_2芯块表面ZrB_2薄膜的制备和表征

Zr B2薄膜作为可燃中子毒物在反应堆上得以应用。本研究采用磁控溅射的方法在Si(111)和UO2芯块表面制备了Zr B2薄膜。利用扫描电镜(SEM)对薄膜的表面与截面形貌进行了观察,利用X射线衍射(XRD)仪、X射线能谱(EDS)、X射线光电子谱(XPS)对薄膜的物相及成分进行了表征,采用热循环以及划痕法对膜层与基体的结合性能进行考核。结果表明,所制备的薄膜为Zr B2薄膜且膜层较为纯净,基本只含有Zr和B 2种元素;Zr B2膜层和UO2基体结合性能良好,膜层生长致密均匀;膜层破坏的临界载荷约为455 m N。     

磁控溅射法制备二氧化钒薄膜及其性能表征

采用射频反应磁控溅射法在镀有SiO2膜的钠钙硅玻璃基片上沉积了二氧化钒(VO2)薄膜.研究了在300℃沉积温度下,不同溅射时间(5～35min)对VO2薄膜结构和性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜、自制电阻测量装置、紫外-可见光谱仪、双光束红外分光光度计对薄膜结构、形貌、电学及光学性能进行了表征.结果表明:薄膜在低温半导体相主要以四方相畸变金红石结构存在,在(011)方向出现明显择优取向生长,随着溅射时间的延长,晶粒生长趋于完整,晶粒尺寸增大;对溅射时间为35 min的薄膜热处理,发现从室温到90℃范围内,薄膜方块电阻的变化接近3个数量级;由于本征吸收,薄膜在可见光范围透过率较低,且随膜厚的增加而逐渐降低;在1500～4000 cm-1波数范围内,原位测量薄膜样品加热前后(20和80℃)的红外反射率,发现反射率的变化幅度随着膜厚增加而提高,最高可达59%.     

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp3碳原子和sp2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望。     

氮化铀薄膜的制备及性能研究

开展了氮化铀薄膜射频制备及薄膜性能研究,通过优化氮化铀薄膜的制备工艺条件,成功在Si基片上制备了氮化铀薄膜,并利用扫描电镜、原子力显微镜、X射线电子衍射、俄歇电子能谱仪和X射线光电子能谱对氮化铀薄膜进行了表面形貌和结构组分分析。结果表明:利用射频磁控沉积法制备的氮化铀薄膜为比较平整和致密的U2N3和UNxOy的混合相组成,具有一定的抗氧化腐蚀性能。     

磁控溅射制备Fe-Ga薄膜研究

研究了磁控溅射工艺中溅射功率对制备Fe-Ga薄膜的影响,对薄膜进行了热处理以及硬度测试.结果发现,在50～100W,薄膜厚度随溅射功率的增大而增加,并且在100W时所得的薄膜厚度和致密性最佳.热处理后发现薄膜变得更致密、更均匀.在一定功率范围内,薄膜的硬度也随溅射功率的增加而增加.     

Ti6Al4V合金上类金刚石膜的摩擦学性能及腐蚀行为

采用离子束沉积技术在医用Ti6Al4V合金表面制备类金刚石薄膜(DLC),利用原子力显微镜、Raman光谱、X射线光电子能谱(XPS)及UMT-2摩擦磨损试验机对薄膜的形貌、结构、摩擦学性能进行表征。采用动电位极化对涂层前后基底的耐腐蚀性能进行测试。结果表明:制备薄膜为类金刚石碳结构,基底偏压对薄膜形貌、结构有较大影响;偏压为-100V时制备的薄膜表面粗糙度低(6.5nm),sp3/sp2比值高,摩擦学性能优异;经DLC膜保护的合金基底耐腐蚀性能获得明显改善。