邻氯甲苯水解制备甲酚的工艺研究

由邻氯甲苯在氢氧化钠碱性条件下水解合成间甲酚和邻甲酚。邻氯甲苯水解优化工艺条件为:投料比n(氢氧化钠):n(邻氯甲苯)=2.5:1,碱液浓度为20%,反应温度为350℃,反应时间为1h。在此工艺条件下产品收率为72%,间甲酚和邻甲酚比例为1.8:1。     

邻氯甲苯水解制甲酚生产方法及特点

介绍了甲酚的生产方法和原料成本,与其它生产方法进行比较后,认为邻氯甲苯水解法制甲酚有很好的发展前景。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

邻氯苯胺碱解制备邻甲酚工艺研究

以邻氯甲苯为原料加压碱解制备邻甲酚,具有合成路线短、操作简单、产品纯度高、催化剂可回收套用等特点。对该工艺条件进行优化,优化条件及结果如下:以CuSO4.5H2O为催化剂、反应温度260℃、反应时间10 h、反应压力4 MPa、反应配比为1∶2.6时,产物收率达到92.1%。     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ,通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ,溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。     

邻氯甲苯制备水杨酸的实验研究

介绍了以邻氯甲苯为原料制备水杨酸的工艺。该工艺具有原料易得、操作简单易行等优点。     

连续法合成间甲酚的工艺研究

主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

邻甲酚醛环氧树脂合成中的醚化反应研究

苄基三乙基氯化铵作为邻甲酚醛(OCN)环氧树脂合成中醚化反应的相转移催化剂(PTC),用量PTC/OCN(摩尔比)为1∶200,醚化反应最佳时间为1 h。     

对氯甲苯的合成与分离工艺评述

介绍了国内外对氯甲苯的合成与分离工艺。     

乙交酯-己内酯共聚物的功能化研究

以乙交酯和己内酯为起始原料,经开环聚合、上保护基团、脱保护基团三步反应合成了新型功能化乙交酯-己内酯共聚物,端氨基乙交酯-己内酯共聚物PGCL-NH2。采用红外光谱、DSC以及TGA对合成的共聚物及其中间产物进行了表征和分析。结果表明,此合成工艺路线是成功的,其为制备端氨基聚酯共聚物开辟了一条新途径。     

邻甲酚醛树脂合成的正交实验研究

以邻甲酚、多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成邻甲酚醛树脂,通过正交实验考察各因素对树脂软化点的影响。结果表明,各因素影响的主次顺序为:原料配比催化剂用量溶剂用量反应温度反应时间搅拌转速。     

邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究

以邻硝基氯苯为原料,氢氧化钠为缚酸剂,经高温高压反应得邻硝基苯酚钠,再酸化生成邻硝基苯酚。考察反应压力、氢氧化钠的浓度、氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比和反应时间对邻硝基苯酚产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应压力0.9 MPa,氢氧化钠水溶液的质量分数为10.0%,氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比为2.0,反应时间10 h。在此反应条件下,邻硝基苯酚的产率达94.7%。     

邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究

以邻硝基氯苯为原料,氢氧化钠为缚酸剂,经高温高压反应得邻硝基苯酚钠,再酸化生成邻硝基苯酚。考察反应压力、氢氧化钠的浓度、氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比和反应时间对邻硝基苯酚产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应压力0.9 MPa,氢氧化钠水溶液的质量分数为10.0%,氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比为2.0,反应时间10 h。在此反应条件下,邻硝基苯酚的产率达94.7%。