离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺

采用离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺的残留量。以水为溶剂提取样品中的丙烯酰胺,提取液过滤后经离子排斥色谱分离测定丙烯酰胺含量。色谱条件为:IonPac ICE-AS1柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈和10mmol/L甲酸水溶液;检测波长202nm;流速0.15mL/min。该方法在20～1 000μg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9998,方法检测限为0.4mg/kg,回收率在93.9%～103.0%之间,相对标准偏差在1.85%～3.75%之间。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）方法，样品经去离子水稀释，0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析，采用C18色谱柱分离，串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测，外标法定量。结果表明，14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06～50.12μg/L，定量限为0.21～166.90μg/L，低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%～119.0%，相对标准偏差为2.1%～8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点，适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。     

离子色谱法测定臭豆腐中的硫化物含量

建立了离子色谱法测定臭豆腐中硫化物含量的方法。样品经盐酸酸化产生的硫化氢气体,经氮气带入氢氧化钠吸收液,生成硫化钠,通过离子色谱检测硫离子的含量。本方法硫离子在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;样品检出限为0.2μg/kg;加标回收率为93.1%~103.0%,RSD为4.64%。该方法可用于检测臭豆腐及豆腐乳中的硫化物。     

国产离子色谱仪直接进样测定饮用水中溴酸盐

建立了一种无需样品前处理、直接进样、电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析方法.采用配有抑制型电导检测器的国产离子色谱仪,以Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱为分析柱,3.6mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为500μl.该方法在5～100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.99997),相对标准偏差(RSD)小于5.0%,实际样品的加标回收率在95.8%～105.8%之间,方法检出限为2μg/L,能满足相关标准的要求.设备购置费用低,方法操作简便,精密度高,重现性好,运行成本低,结果令人满意,具有很好的实用价值.     

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L~10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L~1.4713 mg/L。     

干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量的检测分析

应用酸碱滴定法和离子色谱法定量检测干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量。检测结果显示,3种样品中二氧化硫含量均偏高,超过药典里相关规定;离子色谱法硫酸根进样质量浓度在0.1μg/L～100μg/L范围内与硫酸根色谱峰面积有良好线性关系;酸碱滴定法和离子色谱法均能用于3种样品中二氧化硫测定,离子色谱法测得值较高。     

GC-MS法测定奶与奶制品中雌二酮残留量的研究

通过液液萃取和固相萃取提取、净化奶与奶制品中添加的雌酮,以TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z218、m/z244、m/z257、m/z342)对衍生物检测分析,确定了样品中雌酮的定性、定量分析方法,该法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。雌酮不同加入量的添加回收率为70.1%～93.6%,变异系数为2.0%～3.7%。该方法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。     

气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析

针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40～1 500μg/L及35～1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%～88%(加标浓度60～500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%～4.5%,加标回收率为92%～103%(加标浓度60～500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量

本研究旨在建立离子色谱法快速测定乳制品中亚硝酸盐含量的分析方法。样品采用0.005 mmol/L NaOH提取,1∶1的乙腈-3%乙酸溶液作为蛋白沉淀剂,以1.8 mmol/L NaHCO3- 和1.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速为1.2 mL/min,分析柱为InoPacAS14,电导检测器检测。结果表明,亚硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为96.8%～99.4%,与国标GB/T 5009.33-2010中检测方法比较,相对偏差＜1%。方法简便,快速,用于乳制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立了柱后衍生-离子色谱-紫外检测测定食品中亚硝酸盐含量的方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量测定食品中亚硝酸盐的含量。结果 本研究优化了衍生试剂的使用条件及衍生溶液的流速,以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在1.0~100 μg/L浓度范围内线性良好,检出限低至0.05 mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4~109 %之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10 %。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强等优点,适合于批量样品的检测。     

Simultaneous Determination of Nitrite and Nitrate in Milk Samples by Ion Chromatography Method and Estimation of Dietary Intake

The presence of nitrate and nitrite in foods may be considered hazardous after ingestion in the gastrointestinal tract due to their reaction with naturally occurred secondary amines to form potentially carcinogenic nitrosamines. Due to this fact, a new method was developed in this study for the simultaneous determination of nitrite and nitrate in milk samples using by ion chromatography. Proposed mobile phase composed of sodium hydrogen carbonate and sodium carbonate (1.0 and 3.2 mmol/L) with a flow rate of 0.7 ml/min. The average recoveries for nitrate and nitrite were higher than 86 and 88%, respectively. The limit of detection for nitrate and nitrite were 0.24 and 0.09 mg/L, respectively. The results of 102 real milk samples showed nitrate was found in all of the samples (100%) with a mean of 34 ± 11 mg/L, while nitrite was found in none of the samples. The mean intake of nitrate in all age groups was lower than World Health Organization guideline. The present assessment concludes that the maximum contaminant level was equal to 82.8 mg/L nitrate. This method was fast, sensitive and accurate and is capable of being an alternative method in food control laboratories for investigation of nitrite and nitrate content. This is the first study of the determination and survey of nitrite and nitrate and exposure assessment of the Iranian population to nitrite and nitrate level in milk, which was widely used in infants and adolescents as one of the basic food components.     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐及总磷、总氮

以白菜为例建立超声辅助提取(UAE)离子色谱法(IC)测定蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、总氮、总磷含量的方法,并对白菜各部位的硝酸盐、亚硝酸盐及磷酸盐含量的分布进行研究。结果表明：当进样量为20μL,使用Na2CO3-NaHCO3 为淋洗液,NO2 － 、NO3 － 、PO43－、总氮(TN)、总磷(TP)的最小检出限分别为0.015、0.014、0.030、0.014、0.061mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,RSD 为0.22%～0.94%,回收率为80.0%～110.0%。该法简便快速、精密度和准确度高,15min 就可完成白菜中硝酸盐与亚硝盐、磷酸盐含量的分析。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量

建立用离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐含量的方法,并检测市售干燕窝中亚硝酸盐的含量。样品经前处理后,用IonpacAS23分离柱,4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3作淋洗液,1mL/min的流速分析,通过抑制电导检测器进行测定。结果表明:该法的最低检出限为亚硝酸盐(以NaNO2计)1.407mg/kg,相关系数为0.999 8,精密度为1.301%。干燕窝直接检测的亚硝酸盐的残留量为4 353mg/kg,浸泡清洗后的燕窝亚硝酸盐的残留量为114.7mg/kg,磨碎的燕窝浸泡清洗后亚硝酸盐的残留量为102.2mg/kg。该法简单,快捷,可靠,适合于大批量干燕窝样品中亚硝酸盐的测定。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。