高速逆流色谱法纯化丹酚酸B工艺研究

运用高速逆流色谱法(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化丹酚酸B。建立了石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸两相溶剂系统,确定最佳纯化工艺条件为:转速1800 r.min-1,流速1.0 mL.min-1,温度30℃。纯化后的丹酚酸B经HPLC检测,纯度达98.3%。表明高速逆流色谱法分离纯化丹酚酸B具有快速、简便、纯度高等优点,可用于丹酚酸B的制备。     

高速逆流色谱在氟吗啉原药杂质分离中的应用

应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度.HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质.     

野生石蒜中石蒜碱和加兰他敏的分离研究

采用大孔树脂法纯化从野生石蒜中提取的石蒜总碱,用高速逆流色谱法进行分离,用高效液相色谱法进行检测。结果表明,高速逆流色谱法分离石蒜碱和加兰他敏的最佳溶剂体系为:正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=3∶7∶3.5∶6.5(体积比),分离后石蒜碱的纯度为95.36%,加兰他敏的纯度为91.67%。高速逆流色谱法可以同时将石蒜总碱中石蒜碱和加兰他敏分离,分离效果良好。     

高速逆流色谱在手性拆分中的应用

高速逆流色谱是一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等特点,此项技术已被广泛用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物化工、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域.近年来,由于其与传统的分离纯化方法相比有明显的优点,高速逆流色谱技术被逐渐用于手性物质拆分,文章总结了溶剂体系的选择标准,以及目前在高速逆流色谱中进行手性拆分的研究进展.     

天然产物分离技术的新进展

本文对最新发展起来的高速逆流色谱，超临界流体色谱，高效毛细管电泳，胶束电动毛细管层析，微柱液相色谱和反复循环高效液相色谱法在分离天然产物中的应用作一简单介绍。     

吡唑萘菌胺顺反异构体分离测定

建立了采用高效液相法、气相色谱法分离吡唑萘菌胺顺反异构体的分析方法。高效液相色谱法使用C8色谱柱,以乙腈+0.5%磷酸水溶液(体积比为65∶35)为流动相,检测波长为250 nm。气相色谱法使用RTX毛细柱(130 m×0.25 mm),在载气(氮气)流量1.0 m L/min,分流比20∶1、柱室温度250℃时测定。2种方法的顺反异构体分离效果好。     

异戊酰螺旋霉素高速逆流色谱中的溶剂体系

可利霉素是转基因工程菌发酵所得的一种多组分抗生素药物,分离纯化其作为主要组分的各异戊酰螺旋霉素对药物分析及药理研究具有重要意义.高速逆流色谱作为一种基于液液分配原理的新型分离技术,可用于异戊酰螺旋霉素的分离制备.文中通过测定不同溶剂体系中目标物的分配系数,筛选适合分离制备异戊酰螺旋霉素的溶剂体系.以正己烷-乙酸乙酯-乙...     

羊肚菌烂柄病病原菌的分离纯化及复配型防治药剂的筛选

[目的]分离纯化羊肚菌(Morchella spp.)子实体烂柄病(stipe rot)的致病菌镰刀菌(Fusarium spp.)，并筛选出对其高效防治的复配型农药。[方法]采用组织分离法对采集的羊肚菌染病子实体进行分离纯化，经测序比对鉴定出致病菌镰刀菌。通过菌丝生长速率法测定24种农药单剂及复配药剂对镰刀菌的生物活性，筛选出增效最优的复配组合及复配比。[结果]从羊肚菌染病子实体中共分离出4株镰刀菌。在复配农药中，以0.3%苦参碱AS与40%己唑醇SC为1:1的比例增效作用最为突出，增效比SR达到4.41。[结论]将苦参碱与己唑醇复配是对羊肚菌烂柄病具有较好防治效果的复配组合。     

高速逆流色谱在分离纯化中草药黄酮类成分中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

纸色谱和柱色谱实验方法的改良

对纸色谱和柱色谱实验的方法进行了改良,改良后的实验具有操作方便、现象明显、实验时间短、经济、环保的优点。     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景     

氧化型染发剂中对苯二胺的气液相色谱分析方法比较

氧化型染发剂中对苯二胺检测目前有两种实用的分析方法：气相色谱法和液相色谱法,气相色谱法的最低检出限为50μg／g,低、中、高3个水平回收率分别为93．9%、92．7%、94．4％,相对标准偏差分别为5．60％、5．17％、5．19％;液相色谱法的最低检出限为6．0μg／g、低、中、高3个水平回收率分别为98．9％、97．9％、97．9％,相对标准偏差分别为3．27％、3．93％、3．97％。     

气相色谱法及其应用

气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发但不发生分解的化合物进行分离与分析的技术,目前其已成为现代分离分析的主要方法之一,近年来,气相色谱在各个领域都已取得很大的进步和惊人的发展。文章主要介绍气相色谱的原理、及其在石油化工、食品检测、药物分析、环境监测方面的相关应用。     

色谱技术进展与应用

本文简要综述了色谱技术及其应用的进展，并对常见的色谱法进行了评述。     

色谱技术研究进展及应用

简要介绍了色谱技术的历史发展，对几种常见的色谱技术和近期发展起来的一些新型色谱技术的研究进展及应用进行了综述，阐述了不同特性色谱技术的发展方向。     

High-Performance Reversed-Phase Flash Chromatography Purification of Peptides and Chemically Modified Insulins

Preparative reversed-phase HPLC is the established method for the purification of peptides, but has significant limitations. We systematically investigated the use of high-performance reversed-phase flash chromatography (HPFC) to rapidly purify laboratory-scale quantities of crude, synthetic peptides and chemically modified insulins. We demonstrated these methods for a diverse set of peptides, including short, medium, and long peptides. Depending on the purity profile of the peptide, HPFC can be used either as the sole purification method, or as a pre-purification method prior to final HPLC purification. Furthermore, HPFC is suitable for the purification of peptides that are not fully in solution. We provide guidelines for the HPFC of synthetic peptides and small proteins, including the choice of columns, eluents, and gradients. We believe that HPFC is a valuable alternative to HPLC purification of peptides and small proteins.     

番茄红素的层析分离

以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为展开剂的硅胶薄层层析结果表明番茄红素油树脂中主要含有5种组分,番茄红素的Rf值为0 83;以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为洗脱剂,番茄红素油树脂经过硅胶柱层析分离,可得到w(番茄红素)=18 9%的番茄红素晶体产品;紫外可见光分光光度计检测结果表明,从番茄红素油树脂中还分离出β 胡萝卜素、叶黄素和玉米黄质。     

苯基氯硅烷毛细管色谱分析法

采用毛细管填充柱分析法,将苯基氯硅烷样品中所有成分完全分离,准确测出了苯基氯硅烷的质量分数。该法重复性好,标准差ｓ＝０２１％。     

气相色谱法测定氯唑磷含量

对用气相色谱法测定氯唑磷进行了研究，实验结果表明，该方法操作简单，分离效果好，准确度高，精密度也比较好