氨苯砜海藻酸钙缓释微球的制备与表征

利用研磨法制备氨苯砜海藻酸钠固体分散体,后将含有氨苯砜的海藻酸钠混悬液滴加至氯化钙溶液中制得氨苯砜海藻酸钙微球。通过X-射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)考察药物及辅料的分散状态,光学显微镜(OM)观察微球的表面形态,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定微球的包封率、载药量,并考察微球在水介质中的释放行为。结果表明,所制备微球粒径均小于1 mm,且药物以无定型状态分散于微球中。体外释放实验表明,微球具有较好的缓释效果,体外释放完全需要32 h。     

种子分散聚合法制备PnBA/PSt核壳结构聚合物微球

本文以具有一定交联度的聚丙烯酸正丁酯(Pn BA)为种子微球,苯乙烯(St)为第二单体,通过种子分散聚合法制备了Pn BA/PSt核壳结构聚合物微球。通过红外光谱、热重分析和X射线光电子能谱等对聚合物微球结构和性能进行表征。结果表明成功合成了Pn BA/PSt核壳结构聚合物微球,复合粒子Pn BA-XX/PSt具有正向核壳构型。     

Vinyl-POSS/St/AN复合材料的制备及性能研究

以1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(Vinyl-POSS)、苯乙烯和丙烯腈为原料,AIBN为引发剂,用溶液聚合法制备出一种新型共聚物Vinyl-POSS/St/AN。采用傅里叶转变红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)等表征手段对产物进行结构表征;利用X-射线衍射(XRD)研究了POSS分子在Vinyl-POSS/St/AN中的分散性;并利用热失重分析(TGA)技术、差示扫描量热(DSC)及拉伸试验机研究了共聚物的热性能。结果表明:Vinyl-POSS的引入对共聚物的热稳定性和力学性能都有一定程度的提高。     

聚(N-乙烯基异丁酰胺)接枝聚苯乙烯微球的合成研究

合成了数均相对分子质量为 35 0 0和 6 30 0的两种聚 (N 乙烯基异丁酰胺 ) (PNVIBA)大分子单体 ,并以此大分子单体与苯乙烯 (St)在V(乙醇 )∶V(水 ) =7∶3的混合溶剂中进行自由基分散共聚 ,得到了稳定分散的PNVIBA接枝聚苯乙烯 (PSt)高分子微球。研究发现微粒的粒径随聚合体系中大分子单体相对分子质量和质量浓度的增加而减小 ,并发现当混合溶剂中水的体积分数增加到 ρ(水 ) =35 %时 ,微球的形态发生明显变化。     

镂空结构氧化镍微球的制备及性质研究

通过水热合成法,以葡萄糖酸钠与硝酸镍为起始原料,一步法制备了前驱体碳杂Ni(OH)2复合微球(C-Ni(OH)2)。然后以制得的C-Ni(OH)2微球前驱体,在空气氛围下进行焙烧,制备出镂空结构NiO微球。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线能谱(EDS)和氮气吸附脱附(EBT)等实验方法对其进行了分析,结果表明该微球主要是由几十个纳米的颗粒结合而成。由于前驱体为碳杂Ni(OH)2复合微球,氢氧化镍不仅存在于该微球的表面,而是存在于整个微球中,所以导致了部分焙烧出的NiO空心球出现了特殊的"球套球"的结构。     

聚苯乙烯微球负载银的性能研究

以苯乙烯(St)为单体,碳酸氢钠(NaHCO3)作离子调节剂,过硫酸铵((NH4)2S2O8,APS)作引发剂,采用无皂乳液聚合法,制备粒径均匀的聚苯乙烯(PS)微球,在聚合反应进行5h时加入硝酸银(AgNO3)与氨水,得到聚苯乙烯复合银纳米微球。利用X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼(Raman)等表征手段对样品进行了研究与分析,并且对不同银投加量的微球进行了抗菌性能探究。结果表明:聚苯乙烯微球是以六方堆积整齐排列结构,XRD和XPS结果表明银成功负载到了微球上,通过SEM与TEM的共同表征发现,聚苯乙烯的内部和表面都存在银纳米颗粒,同时银的负载也可以增强微球的拉曼信号,并赋予微球一定的抗菌性能。本研究可为纳米银及聚苯乙烯微球应用领域的拓展提供一定的实验基础。     

PE氯化接枝St/AN共聚共混物研究

采用固相法对聚乙烯(PE)进行氯化接枝苯乙烯/丙烯腈(St/AN)单体,制得了改性氯化聚乙烯(CPE)材料。探讨了氯化反应温度、氯含量、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量和单体配比对聚合物力学性能的影响,实验中还对PE接枝了不同单体,结果表明,采用二段温度(70℃,120℃)法,氯质量分数为35%,BPO加入质量为0.24g,m(St)/m(AN)为1:1时,可制得力学性能较好的CPE材料。极性单体MA、AN及St的加入提高了CPE材料的拉伸强度。     

ATRP法合成大分子单体及其在微球制备中的应用

以α-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)与N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)组成的混合体系为催化剂,使甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)进行原子转移自由基聚合(ATRP),得到了端基为溴原子的聚甲基丙烯酸叔丁酯大分子中间体PtBMA-Br。使其末端的Br与甲基丙烯酸发生亲核取代反应,得到甲基丙烯酸封端的大分子单体。FTIR和1H-NMR的分析表明大分子单体结构明确,双键导入率高;再用该大分子单体与苯乙烯分散共聚制得形态规整的高分子微球。     

SAN共聚物中AN含量对PVC/ABS/DOP共混物结构与性能的影响

采用半连续乳液聚合技术将聚苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)接枝到聚丁二烯(PB)乳胶粒子上,通过改变共聚单体的投料比(St/AN)合成了一系列不同AN含量的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)接枝共聚物,将其与聚氯乙烯(PVC)和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)熔融共混制得PVC/ABS/DOP(40/40/20)共混物。研究了共混物的热挺型性、微观形态结构和动态力学性能。结果发现,该共混物为双相连续结构,随着接枝SAN共聚物中AN含量的增加,由于DOP小分子与SAN共聚物的相互作用逐渐减弱,导致了SAN相的Tg和共混物的储能模量不断提高,改善了共混物的热挺型性,阐明了PVC/ABS/DOP共混物热挺型性的科学本质。     

毛细作用力法制备二维有序聚(苯乙烯-N-异丙基丙烯酰胺)膜

微波辐射条件下,苯乙烯(St)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)经无皂乳液聚合,制得单分散聚(苯乙烯-N-异丙基丙烯酰胺)微球;用扫描镜(SEM)观察了微球表面形态和大小;将一定浓度的微球分散液通过毛细力作用,在玻璃基片上制备二维有序聚合物膜,并用原子力显微镜(AFM)探针表征二维薄膜的形态。     

花状MoS_2/C微球的制备及其对高氯酸铵热分解催化性能的研究

以钼酸钠和硫脲为前驱体,利用单分散密胺树脂作为模板和碳源,水热法包覆花状MoS_2纳米片,惰性气氛焙烧碳化后制得花状MoS_2/C微球。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)等对所得样品进行了表征,并用差热分析考察了不同添加量的花状MoS_2/C微球对高氯酸铵(AP)热分解过程的影响。表征结果所制备的花状MoS_2/C微球是由多层纳米片交叉构成的中空结构,尺寸1～1.5μm,单分散性较好。热分析结果表明,MoS_2/C微球的加入能强烈催化高氯酸铵的热分解,添加4%质量分数的MoS_2/C微球能显著降低高氯酸铵的高温分解温度。     

乳液法制备中间相炭微球的微观结构及其电化学性能

分别以石油渣油中间相沥青(FCC-MP)和萘系中间相沥青(AR-MP)为原料,采用乳液法制备出两种粒径分布窄、球形圆整的中间相沥青微球(MPMB-1和MPMB-2,粒径约25μm),再经预氧化、碳化、石墨化处理后得到中间相石墨微球(MGMB-1和MGMB-2);采用偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征了乳液法微球的微观结构,结果显示MPMB-1和MPMB-2的内部稠环芳烃大分子片层排列复杂无规则;经2800℃石墨化处理后,MGMB-1和MGMB-2的石墨片层间距d002大于热缩聚法石墨微球(MGMB-3)的d002。对MGMB-1、MGMB-2和MGMB-3进行锂离子二次电池负极性能测试,发现乳液法石墨微球循环性能和库伦效率优于热缩聚法制备的石墨微球,MGMB-1和MGMB-2的首次放电容量分别为305mAh/g和302mAh/g。     

羟基磁性微球的制备及表征

本研究以共沉淀法制备的Fe3O4为核,采用溶胶-凝胶法,使用正硅酸乙酯(TEOS),在Fe3O4表面包覆一层Si O2,进而用硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4@Si O2复合微球进行表面改性,制得表面含有双键核壳结构的Fe3O4@Si O2复合磁性微球。采用乳液聚合法,将复合磁性微球与功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚,得到表面带有羟基的高分子磁性微球。对所制备的复合磁性微球用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)进行表征,结果表明,成功制备出了单分散性良好的功能性高分子羟基磁性微球。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

中空铁酸锌纳米材料的制备及其光催化性能

利用碳微球为模板,通过溶剂热法合成中空铁酸锌纳米微球。通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、热失重(TG)和光致发光(PL)等测试手段对催化剂进行表征。选取罗丹明B作为目标染料进行光催化降解实验。结果显示,制备的铁酸锌纳米微球具有明显的中空结构和良好的光催化活性。同时对中空结构铁酸锌微球的形成机理进行了讨论。     

含羟基的松香基聚合物微球的制备、表征及吸附性能

以苯乙烯(St)为单体,丙烯酸松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的酯化物(RAG)为交联剂,明胶为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法制备了含羟基的松香基聚合物微球。探讨了分散剂用量、单体配比及搅拌速度对微球性能的影响。利用红外光谱、热重分析、光学显微镜和扫描电镜等对聚合物微球进行测试表征。结果表明:成功制备了含羟基的松香基聚合物微球,微球的热稳定性、球形和分散性较好。在m_(RAG)∶m_(St)=1∶1,引发剂AIBN用量为混合单体的1%,分散剂明胶用量为混合单体的6%,搅拌速度为500r/min,85℃下反应3h,升温至90℃熟化2h时,可以制备外观最佳的微球。当固液比为0.6g/L,pH=4.5,298K吸附4h时,该微球对苯甲酸的吸附量达到172.3mg/g。     

氧化镍纳米微球的水热法制备与电容性能研究

以硝酸镍为镍源、尿素为均相沉淀剂,在肉桂酸的协同作用下,采用水热法成功制得前驱体纳米微球,再经煅烧得到纳米微球状氧化镍。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对样品进行表征与分析。研究了前驱物浓度、温度和肉桂酸修饰剂加入量对纳米微球状氧化镍形貌的影响。结果表明,在电流密度为5 m A/cm~2时,比电容为323.6 F/g,具有良好的循环伏安性与循环稳定性。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

苯乙烯-丙烯腈交联树脂微球的制备及对Pb2+的吸附性能研究

为了解决含重金属离子的工业废水对环境造成的污染问题，可吸附重金属离子的高分子交联树脂成为研究热点。以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂、二乙烯基苯为交联剂、苯乙烯(St)、丙烯腈(AN)为聚合单体，通过溶液聚合制得苯乙烯-丙烯腈(St-AN)交联树脂。通过扫描电镜和红外光谱测试研究此交联树脂的形貌和化学结构。研究结果表明，成功制备了苯乙烯-丙烯腈(St-AN)交联树脂，此交联树脂呈小球状。以铅离子为研究对象，研究该交联树脂微球在不同的pH值下对铅离子的吸附影响以及吸附率随时间的变化。结果表明该交联树脂微球对铅离子吸附能力强，2 h内吸附率达到90%;交联树脂微球对铅离子吸附受酸度影响，pH值5.5附近，吸附能力最佳，可作为金属螯合剂以及絮凝剂有效处理水中的重金属离子污染物。     

钢丝绳涂覆PE–HD及其复合材料聚集态结构研究

将高密度聚乙烯(PE–HD)、低密度聚乙烯(PE–LD)、聚乙烯–辛烯共聚弹性体(POE)经双螺杆挤出机制成不同比例的PE–HD/PE–LD材料。采用差示扫描量热(DSC)仪和X射线衍射(XRD)仪分析了不同厚度下PE–HD及其PE–HD/PE–LD复合材料的聚集态结构。DSC实验表明复合材料相容性良好且形成了共晶,XRD结果则显示材料的拉伸强度与其结晶度和晶粒尺寸都有关。