绿色前体合成的碳量子点荧光猝灭法快速检测药物中痕量铁离子

以樟树叶粉末作为前体,通过水热法一步合成了碳量子点,并以其作为荧光探针建立了检测Fe³⁺的荧光法。结果表明,在320 nm激发波长下,加入Fe³⁺反应后碳量子点溶液的荧光强度与未加Fe³⁺的碳量子点溶液的荧光强度比F/F₀与Fe³⁺浓度在2.72×10^-5～1.00×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991 2),检出限为8.16μmol/L,将其应用于补铁药中铁含量的测定时,加标回收率为93.08%～105.05%。该碳量子点的制备方法简便快速,原料环保易得,用于Fe³⁺检测线性良好,灵敏度较高,选择性较好,可用于实际补铁药中铁含量的分析。     

某炭黑厂烟气脱硫脱硝装置超低排放改造实例

随着碳达峰、碳中和的到来,使得环保形势日趋严苛。作为传统的焦化行业环保治理首当其冲,目前炭黑烟气的排放也要求按超低排放标准执行。脱硝工艺为低氮氧化物燃烧改造再经过SCR中高温催化剂脱硝,脱硝后烟气热量回收利用。现有行喷布袋除尘过滤器,湿法脱硫+湿式电除尘烟塔合一形式,脱硫方法为大湿法(石灰石)脱硫。改造后,烟气中的颗粒物、总硫、总氮的排放值分别为10、35、50mg/m³(标)(3%基准O₂)。     

选择性薄膜电导率法测定水中总有机碳的方法学研究

建立饮用水中总有机碳的选择性薄膜电导率检测法。水样中有机物被氧化生成的CO_2,从样品水一侧穿过对CO_2有选择性的渗透膜,进入到仅含去离子水的另一侧。电离反应生成碳酸氢根离子与氢离子,使水的电导率升高,根据此时的电导率升高变化来表征CO_2的浓度。结果显示总有机碳在0.20～10.0 mg/L线性范围内回归方程为y=0.963x+0.046 0,线性相关系数R0.999,方法检出限为0.20 mg/L,其中纯水的加标回收率为90.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.83%～2.50%;出厂水的加标回收率为99.8%～108%,相对标准偏差为0.23%～0.87%;水源水的加标回收率为91.5%～107%,相对标准偏差为0.15%～0.88%。方法灵敏度高、准确度好、检出限低、而且稳定性好,适合生活饮用水及其水源水、涉水产品浸泡水中总有机碳的测定,并在多领域进行了推广应用,有望成为行业标准。     

湿法氧化-非分散红外吸收测定水中总有机碳

总有机碳能够直接反应水体被有机物质污染的程度,使用Aurora 1030W型总有机碳分析仪,采用过硫酸盐湿法氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳。通过绘制标准曲线、精密度试验、准确度试验、加标回收等一系列试验来验证该方法,并对实际水样进行了测定。结果表明,该方法标准曲线相关系数为0.9996,准确度高,重现性好,相对标准偏差为0.43%~3.1%,加标回收率为97.2%~105%,适合用于水中总有机碳的测定。     

“开关型”碳量子点在同型半胱氨酸检测中的应用

以柠檬酸和尿素为原料,采用一步水热法制备碳量子点,以此作为荧光探针,建立一种简单、高效、性价比高的检测同型半胱氨酸(Hcy)的方法。Fe³⁺对碳量子点的荧光具有猝灭效应,能够使碳量子点的荧光值减弱,结构中含有巯基的药物可以与Fe³⁺发生络合,从而使荧光值恢复。按照此种方法进行对药物含量的检测,结果表明,Fe³⁺溶液、同型半胱氨酸的三者混合体系在pH值为6、Fe³⁺溶液和碳量子点作用时间为10 min时荧光猝灭效果最佳,同型半胱氨酸再加入12 min后对碳量子点溶液的荧光效应恢复最好,同型半胱氨酸浓度在2.5×10^-4～2×10^-3 mol/L范围内,与荧光值F呈现良好的线性关系(R²=0.994 6)。采用该方法测定了同型半胱氨酸含量,加标回收率为97.1%～103%,检出限为6.21μmol/L。相较于高效液相来说,该方法成本更低,更加简单可行,使用更为方便,结果满意。     

碳二前脱丙烷工艺前加氢催化剂的性能评价

国内采用碳二前加氢工艺的乙烯装置总产能达11.74 Mt·a^-1,因此开展碳二前加氢催化剂的研究具有重要意义。采用分步浸渍法制备负载型Pd-Ag/α-Al₂O₃碳二前脱丙烷工艺前加氢催化剂,并与同类进口催化剂进行1 000 h对比评价。结果表明,Pd-Ag/α-Al₂O₃催化剂1 000 h乙炔转化率为91%,丙炔+丙二烯转化率为33%,乙烯选择性为55%,总体性能与进口催化剂相当。     

微型流化床中焦油热裂解和水蒸气重整的反应特性及动力学对比

采用微型流化床反应分析仪(MFBRA)考察了不同温度(T,750~950℃)和水蒸气分压(SP,10%~30%)下生物质焦油水蒸气重整过程中的气体生成、气体产物中总碳转化和焦油转化等反应特性,求算反应动力学,并与焦油热裂解特性进行比较。在热裂解过程中,随温度增加,各气体(H₂、CH₄、CO、CO₂)产率和气体产物中的总碳转化率增加,反应时间缩短。而在焦油水蒸气重整过程中,等温下的反应时间明显延长,且H₂、CH₄、CO产率和气体产物中的总碳转化率显著提升,而CO₂产率在850℃时有最大值。在焦油水蒸气重整过程中,不仅有焦油裂解,还有裂解产物与水蒸气的反应,促进碳转化。在950℃、SP=30%条件下,气体产物中的总碳转化率达到92.34%。水蒸气作用下,气体组分的产率和气体产物中的总碳转化率增加,而等温条件下的反应速率下降。水蒸气分压对各气体组分的影响具有差异性。随分压增加,CO、CH₄的生成速率和气体产物中的总碳转化的反应速率增加;H₂生成速率逐渐下降,速率稳定段扩大;CO₂生成速率在850℃时有最大值。采用均相模型求取焦油水蒸气重整反应过程中的活化能,气体产物的生成活化能(H₂、CO、CO₂和CH₄)、气体产物中的总碳转化及焦油转化的活化能明显偏低,分别为90.10、42.01、58.56、64.92、61.44和63.26 kJ/mol,对应数值明显小于焦油热裂解,说明水蒸气对焦油重整反应的促进作用。最后,将焦油热裂解动力学数据与文献数据对比,验证了MFBRA对焦油水蒸气重整反应测试的可行性和分析结果的准确性。     

高灰熔点煤的加压催化气化：K2CO3催化活性及钾回收特性

以高灰熔点煤和含钾催化剂的灰渣为研究对象,分别考察了加压固定床反应器中K₂CO₃催化半焦水蒸气气化的反应性和灰渣中钾催化剂的回收特性。实验结果表明煤中添加K₂CO₃能够促进碳的转化,随着K₂CO₃负载量和气化温度的增加,碳转化率增大,CH₄收率增加。在3.5 MPa和800℃下,K₂CO₃负载量为15%时,碳转化率达到96.1%,CH₄收率达到0.24 m³·（kg C）^-1。灰渣中钾催化剂的回收率随碳转化率的增加先升高后减小,这与催化剂在灰渣中的存在方式有关。通过优化水洗和消解条件,高碳转化率下灰渣中的钾催化剂的总回收率高达96.5%。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

超声强化铁碳微电解-Fenton法降解硝基苯废水

针对铁碳微电解（Fe⁰/GAC）-Fenton法降解硝基苯（NB）废水时难连续运行的问题,采用超声（US）强化铁碳微电解-Fenton法降解硝基苯废水。考察了超声对铁碳微电解-Fenton法连续运行效果的影响,研究表明：不更换铁碳填料时,Fe⁰/GAC-Fenton法连续处理4批硝基苯废水时,硝基苯去除率从69.54%降至31.66%,TOC去除率也从48.11%降至19.20%;而US/Fe⁰/GAC-Fenton法处理4批相同废水时,硝基苯去除率均近至100%,TOC去除率均稳定在60%以上。与单纯Fe⁰/GAC-Fenton相比,超声不仅整体上强化了Fe⁰/GAC-Fenton法降解硝基苯废水的效率,还实现了连续多次高效运行。研究了pH、H₂O₂投加量及投加次数对Fenton法降解US/Fe⁰/GAC出水的影响规律,得到适宜操作条件：H₂O₂总投加量为4 ml并分5次添加,US/Fe⁰/GAC的出水pH调为4,反应30 min,最终硝基苯去除率达到100%,TOC去除率可达75%。     

乙酸钠外加碳源SBBR工艺脱氮效果的实验研究

选取乙酸钠为外加碳源,采用SBBR工艺处理低C/N比城市生活污水。当外加碳源后的C/N比值增加至7.0左右时,对原水NH4+-N去除率最高为89.31%,外加碳源后的C/N为7.12时,TN的去除率最好,为71.27%。结果表明,外加乙酸钠碳源后的SBBR工艺对于低C/N生活污水脱氮性能十分良好。出水水质指标均达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)中的"一级标准A标准",出水作为回用水。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

温度对序批式生物反应器工艺同步硝化反硝化的影响

为了考察不同温度下碳氮质量比w(C/N)和污泥龄(SRT)对同步硝化反硝化(SND)的影响,研究采用序批式生物反应器(SBR)对模拟废水进行了长期连续实验.结果表明:在pH值为7.5-8的条件下,温度为(5±1)℃,当w(C/N)为8、污泥龄为20 d时,总氮反应速率为1.25 ms/(L·h),COD去除率达到60%...     

电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱法测定

建立了一种准确测定电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱方法,该方法以甲苯/甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取,采用硅胶柱进行净化,以甲醇/缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法对于多溴联苯的回收率为89%~103%,多溴联苯醚的回收率为74%~104.53%,相对标准偏差均小于10%,具有较好的准确性和精密度。在信噪比为5时,该方法的检测限为0.1~0.5mg/kg。     

微波萃取-GC/MS法分析EVA泡沫拼图地垫中的甲酰胺

建立了一种利用气相色谱-质谱法(GC/MS)对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化:用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外标法定量。结果表明:本方法的线性关系良好,相关系数为0.998 6,测定低限为10 mg/kg,加标回收率在86.2%⁹4.6%之间,相对标准偏差在2.7%94.6%之间,相对标准偏差在2.7%⁴.4%之间(n=6)。该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、结果准确,适用于EVA泡沫地垫中甲酰胺的测定。     

反相高效液相色谱法测定大豆异黄酮中5种组分

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—DAD）同时检测大豆异黄酮中5种组分的方法。首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。采用C18柱,以甲醇：水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为255nm。该方法的回收率为88．8％-101．2％,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2．1％-4．5％,检出限（以信噪比为3计）为0．5—0．8mg／L。该方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中5种组分。     

一步热解活化法制备纳米木质素基多孔炭材料

以木质素为原料,采用管式炉反应器通过一步热解-半活化法获得木质素基多孔炭材料（LPC）。采用氮吸附（BET）、扫描电镜（SEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对多孔炭材料的物化性质进行分析。在900℃的恒定炭化温度下,CO₂体积分数为6%、水蒸气体积分数约为20%时,LPC-C₆S₂₀表面具有良好的纳米结构,并且总孔容和比表面积分别达到0.77cm³/g和1497.51m²/g,活化气氛促进了多孔炭材料颗粒趋于均匀和微孔、中孔的形成。LPC样品含有—OH、C—H、C＝C、C—O、C＝O、CO—C、C—N、C＝N等丰富的表面官能团。随着活化剂浓度的变化,这些官能团保持相对稳定。因此,通过该方法获得的样品具有良好的纳米结构,具有较大的孔容、比表面积和表面官能团。     

黄芪颗粒中总黄酮的含量测定

建立了黄芪颗粒中总黄酮的含量测定方法:以芦丁为参照,利用紫外分光光度法在371 nm波长测定黄芪颗粒中总黄酮的含量。芦丁在5.90～59.0μg/mL线性关系良好,线性方程为A=0.0103C+0.2707,γ=0.9963,平均回收率为98.65%,RSD%=0.85%。结果表明:紫外分光光度法测定黄芪颗粒中总黄酮的含量方法简便,快捷,准确,可用来做黄芪颗粒的质量评估的方法。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定7715D高温钛合金中的铝

论述了运用一氧化二氮 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定 771 5 D高温钛合金中的铝含量。介绍了铝的最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度 ,并对样品消化处理条件、干扰因素进行了综合考虑。该方法灵敏度高 ,干扰小 ,选择性和重现性好。同时具有方法步骤简单、操作容易掌握、分析周期短等优点。对样品进行 6次测定的结果表明 ,相对标准偏差均小于 1 .0 % ;标准加入回收率均在97%～ 1 0 2 %范围内。完全适用于实验室质量控制的要求。同时提供了一种非常实用的仪器分析方法