头宁贴片在家犬体内的药动学研究

目的:建立测定家犬血浆中藁本内酯的HPLC含量测定方法,并用于药动学研究.方法:测定家犬外用与静脉注射给药后藁本内酯的血药浓度,采用药动学程序3P87进行统计处理,计算药动学参数.结果:贴片中藁本内酯的体内过程符合二室模型,其药物动力学参数为Tmax=3.6891h,Cmax=2.2366μg·mL-1,AUC=57.2052μg·h·mL-1.结论:该药具有维持稳定血药浓度时间长、药效稳定的优点.     

肉桂提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用

以对-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷为底物,通过高效液相色谱分析水解产物中的对-硝基酚,对肉桂不同溶剂提取物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性的体外评价,并与阳性对照药Acarbose进行比较。结果表明,肉桂正丁醇提取物的抑制活性最高,其IC50为83.10μg/mL,远小于阳性对照Acarbose(IC50=1 028.99μg/mL)。肉桂其他溶剂提取物均有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性。对正丁醇部位的α-葡萄糖苷酶抑制动力学研究的结果表明,其作用类型为反竞争性抑制(Ki=53.75μg/mL)。     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量.气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃.实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为α-蒎烯在浓度38.64～115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44～112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6).     

苦参碱与人血浆蛋白结合率的分析测定

采用超滤法结合高效液相色谱法测定苦参碱与人血浆蛋白的结合率.血浆超滤波经二氯甲烷溶剂萃取后,以0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)-乙腈(体积比为93∶7)为流动相,槐定碱为内标,检测波长220 nm下测定苦参碱.苦参碱在0.2～15.0 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为86.2％,日内、日间精密度均小于10％.超滤法结果表明,苦参碱在不同浓度下的血浆蛋白结合卒为17.2％～23.1％,蛋白结合常数为(8.838±0.964)× 103 L/mo1.苦参碱与人血浆蛋白结合较弱,结合率在测定浓度范围呈浓度依赖性.     

毛萼乙素环糊精包合物在大鼠体内的非线性药物代谢动力学研究

毛萼乙素(Eriocalyxin B,EriB)是疏花毛萼香茶菜的一个贝壳杉烷二萜类化合物,具有较强的抗肿瘤活性,但毒性较大.本文利用HPLC-UV的定量分析方法,进行不同剂量的EriB环糊精包合物在大鼠体内的药物动力学研究;利用大鼠和人重组肝微粒体,进行CYP450代谢酶研究;利用超滤法进行血浆蛋白结合研究.结果显示:单次静脉注射、腹腔注射给药5 mg/kg、10 mg/kg、15 mg/kg时,EriB在大鼠体内呈非线性代谢.进一步的研究发现EriB能被快速吸收,其血浆蛋白结合率随药物浓度而发生变化,EriB几乎不以原型从尿液和粪便排出体外,可以被CYP450酶剧烈代谢,其中CYP2D6在该过程中起到了最重要的作用,且EriB或其代谢物能显著诱导CYP1A2(14.63%)和CYP3A4(45.54%).总之,EriB的药代动力学是非线性的,可能是其毒性产生的原因之一;血浆蛋白结合率随浓度变化和其对CYP450酶的影响可能是导致非线性代谢的原因.     

HPLC法测定人血浆中头孢妥仑的含量

以酸化后的甲醇处理血浆,采用高效液相色谱法对血浆中头孢妥仑的含量进行测定。在所采用的色谱条件和血浆处理方法下,头孢妥仑在0.125-4.0μg/mL范围内有很好的线性关系。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于头孢妥仑的临床监控、药动学与生物利用度研究。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

吉非替尼小鼠体内药代动力学研究

研究吉非替尼在小鼠体内的药动学。方法:小鼠灌胃两种剂量50及32.5 mg/kg后用高效液相色谱法(HPLC)测定不同时间的血药浓度。色谱条件为Thermo ODS-2HYPERSIL色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水(0.1%三乙胺))=75∶25体积比,检测波长为330nm,流速为1.0mL/min。用DAS2.0药动学软件处理数据。结果:吉非替尼血清浓度在1.5~6μg·mL~(-1)内线性良好,最低检出质量浓度为20ng·mL~(-1),高、中、低浓度样品回收率分别为100.06%,99.85%,100.06%。两组剂量的吉非替尼在小鼠体内的药时曲线均符合二室模型,主要药动学参数:半衰期分别为20.49h和20.51h。药时曲线下面积AUC为12.7和8.5mg/(L·h)。表观分布容积V_d为118.2和113.4L·kg~(-1)。平均驻留时间MRT为25.8h。结论:该方法选择性强,方法简单,能够准确测定小鼠给药后的血药浓度,对该药物的临床血药浓度检测和药代动力学研究有一定的参考价值。     

双氯芬酸钾软膏的制备及其体外累积释药率的测定

制备双氯芬酸钾软膏并且应用Franz扩散池法测定其在不同测定温度和接收介质中的体外累积释药率,结果显示在测定温度为37℃、接收介质为磷酸盐缓冲液(pH=7.0)时软膏的累积释药率高达90%以上,透皮速率为2.08μg·cm-2·h-1,可以达到实验设计的目的.     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量。气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃。实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为:α-蒎烯在浓度38.64~115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44~112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6)。     

气质联用法测定生食水产品中的挥发性N-亚硝胺

利用二氯甲烷提取腌制生食水产品中的挥发性N-亚硝胺,即:N-二甲基亚硝胺(ND-MA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-二丙基亚硝胺(NDPA).利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.999 1、0.999 1、0.999 0、0.999 5;线性范围分别可达0～250μg/mL;方法重现性良好,其RSD可达1.49%～1.94%;回收率可达90%～105%;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg、0.025μg/kg、0.05μg/kg、0.01μg/kg.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

极谱法测定地球化学样品中钨、钼的质量分数

对1：5万区域地球化学普查样中钨（W）、钼（Mo）分析方法的研究,建立了在苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁体系中,催化极谱法测定普查样品中W、Mo的质量分数.结果表明,ρ（W）=0～0.08μg/mL、ρ（Mo）=0～0.064μg/mL时,溶液质量浓度与峰电流有较好的线性关系;该方法的精密度、准确度较好,回收率为97.7%～99.6%,最低检测质量分数分别为0.23,0.52μg/g.能够满足化探样品中W、Mo检测的要求。     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

AlF_3·3H_2O非等温热分解动力学

采用 TG-DTG法确定了三水氟化铝的热分解过程分三步进行 ,求得了第一步脱水反应的表观活化能( E)和指前因子 ( A)分别为 4 1 .9k J/mol和 1 0 2 .49s- 1 ;第二步脱水反应的 E为 4 7.5k J/mol,其非等温动力学方程为 -ln( 1 -α) =A· exp( -E/RT)· t;在 3 80℃以上 ,Al F3发生水解反应 ,其 E和非等温动力学方程分别是 80 .4 k J/mol和 [-ln( 1 -α) ]23=A· exp( -E/RT)· t.当第二步脱水反应与水解反应在 3 80～ 550℃同时发生时 ,脱水反应比水解反应更易进行 .     

牛乳酪蛋白双联胶体金免疫层析试纸条的研制

原料羊乳中掺入牛乳会对其制品的食品安全造成损害.本研究的目的是建立一种免疫层析试纸条的检测方法检测羊乳原料乳的掺假.以牛乳αs1-CN及牛乳β-LG为检测对象,制备两者的特异性抗体,建立双联胶体金免疫层析试纸条.该实验制备的多克隆抗体α-CN IgG和β-LG IgG蛋白质浓度分别为4.86和5.99 mg/mL,两种抗体的效价为1∶25 600和1∶204 800,制备的胶体金溶液最适pH值为8.0,最佳蛋白标记量为10μL,且β-LG IgG中α-CN IgG的最适掺入量为20%.试纸条以玻璃纤维素膜VL68作为金标垫、硝酸纤维素膜SarteriesCN 95作为NC膜,分别用6μL,1 mg/mL的α-CN IgG,6μL,1 mg/mL的β-LG IgG包被NC膜T线、用6μL,1mg/mL二抗包被C线.该试纸条可特异性的检测出α-CN和β-LG,无明显的交叉反应,且可检出的牛乳最低掺入量为5%.     

4种茶的多酚含量、抗氧化性及抑制α-淀粉酶活性的比较

将新会柑普茶与普洱茶、毛尖、滇红几种常见的茶叶品种进行成分和功效比较,为这一茶叶家族新成员的健康功效提供科学依据,为其产业发展提供科学指导。以没食子酸为标准品,运用福林酚比色法比较柑普、普洱、滇红和毛尖的多酚含量;采用分光光度法测试4种茶的DPPH和ABTS自由基清除能力,从而评价4种茶的体外抗氧化活性;以阿卡波糖为阳性对照,采用分光光度法测试了茶乙醇粗提物对α-淀粉酶的抑制效果,初步评价4种茶的降糖活性。结果表明:4种茶提取物的多酚含量从高到低依次为毛尖(369.5 mg/g)、滇红(237.0 mg/g)、普洱(200.5mg/g)、柑普(194.8 mg/g);4种茶提取物清除DPPH自由基的能力从强到弱依次是毛尖(IC50=4μg/mL)、滇红(IC50=6μg/mL)、普洱(IC50=15μg/mL)和柑普(IC50=18μg/mL);4种茶提取物清除ABTS自由基的能力从强到弱依次为毛尖(IC50=2μg/mL)、滇红(IC50=3μg/mL)、柑普茶和普洱茶(IC50=7μg/mL);以阿卡波糖为阳性对照,4种茶对α-淀粉酶的抑制作用从强到弱依次为毛尖(IC50=12.9 mg/mL)、滇红(IC50=19.0 mg/mL)、普洱(IC50=21.0 mg/mL)和柑普(IC50=24.9 mg/mL),α-淀粉酶抑制能力均优于阿卡波糖(IC50=26.7 mg/mL)。4种茶均具有较好的抗氧化和α-淀粉酶抑制活性,且这两种生理活性与多酚含量呈正相关,在保健食品开发方面具有较大的潜力。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.