四氯化锡催化合成乙酸叔丁酯

乙酸叔丁酯常用合成方法是以氯化锌为催化剂进行催化酯化,但产率仅为53％～60％。采用无水四氯化锡为催化剂,可以使产率提高到93％。     

微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究

采用微波幅射技术,以四氯化锡为催化剂催化合成柠檬酸三辛酯。最佳反应条件为:酸醇比为1:5.5,催化剂用量为1.0g,微波幅射时间2.5min,产率可达到92.4%。实验结果表明:适当的微波辐射可以加速柠檬酸三辛酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小。     

Lewis固体酸催化合成乙酸乙酯的研究

以Lewis固体酸为催化剂,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。考察了4种Lewis固体酸(三氯化铁、无水三氯化铝、三氯化锑和四氯化锡)及不同用量条件下对酯化产率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:冰乙酸6ml(0.1mol),无水乙醇9.5ml(0.2mol),80～90℃回流反应1h,三氯化铝和三氯化铁的酯化率分别可达92.0%和91.0%。     

ZSM-5分子筛负载固体酸催化剂的制备及其在酯化反应中的应用

本文以ZSM-5型分子筛做载体,通过物理浸渍的方法负载固体酸(杂多酸和四氯化锡)作催化剂催化制备乙酸乙酯。探讨了在反应温度为120℃,时间为1.5 h,冰乙酸和无水乙醇摩尔比为3︰1的条件下,不同催化剂催化结果不同,其中Sn Cl4-HZSM-5的催化效果较好。催化剂用量实验结果表明,Sn Cl4-HZSM-5用量为3%时产率最高为75.69%。     

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。     

水性聚氨酯预聚合催化剂二丁基硫化锡的合成及性能

将四丁基锡和四氯化锡通过歧化反应制得中间产物二丁基二氯化锡,与硫化钠反应后进一步合成了二丁基硫化锡.采用红外光谱对其结构进行了表征.将二丁基硫化锡作为催化剂用于水性聚氯酯的预聚合反应,并与二月桂酸二丁基锡进行比较,研究其催化活性和耐水解性能.结果表明,二丁基硫化锡对水性聚氨酯预聚合体系具有更好的催化性能和耐水解性能.与...     

TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究

以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5～4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n...     

大位阻二烷基氯硅烷的合成与表征

以氯化铜为氯化试剂,在氯化钯催化下,将2,2,5,5-四(三甲基硅基)硅杂环戊烷转化为大位阻的1-氯-2,2,5,5-四(三甲基硅基)硅杂环戊烷。利用1H NMR、13C NMR、29Si NMR以及高分辨质谱等对化合物结构进行了表征。对反应条件及产品纯化的方法进行了研究。结果表明,在70℃下反应14 h,目标产物产率58%;采用正己烷与甲醇的混合溶剂(1+10)对粗产品进行重结晶时,产物纯度达到96%。     

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%.     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

比较了用于合成端羟基聚环氧氯丙烷的3种催化体系:四氯化锡、四氯化锡/三氯乙酸共催化体系、四氯化锡/三氟乙酸共催化体系,结果表明共催化剂三氟乙酸能够有效减少环状齐聚物的生成,提高产物官能度。并提出了四氯化锡/强羧酸共催化体系催化环氧氯丙烷阳离子开环聚合的机理。