二氯丙醇的萃取分离

采用萃取法分离出氯丙烯氯醇化反应得到的溶液中的二氯丙醇,并对萃取工艺进行优化:选择磷酸三辛酯为萃取剂,萃取剂与二氯丙醇溶液的质量比为0.6∶1,萃取剂分成5份萃取5次,萃取率达到99.8%。萃取得到的油层与质量分数为10%的NaOH溶液在负压下进行皂化反应,皂化收率可以达到93%以上。萃取剂和萃余水可以循环使用。     

由辣椒粉浸出液萃取辣椒碱

以市售干辣椒为原料、95%乙醇为浸出剂,实验研究了溶剂萃取法由辣椒粉浸出液中萃取纯化辣椒碱的工艺条件. 在模拟体系和实际体系中均以正己烷和乙酸丁酯为萃取剂,考察了pH值和有机相/水相体积比对辣椒碱收率的影响. 结果表明酸化萃取步骤为工艺控制步骤. 模拟体系中pH值为11、体积比为7:1时乙酸丁酯对辣椒碱的萃取收率均大于90%,表明以乙酸丁酯为萃取剂,可以提高辣椒碱的浓缩度. 实际体系萃取结果与模拟体系趋同,但约20%的辣椒碱不能被萃取. 实际体系优化的工艺条件为辣椒粉用量50 g,250 mL 95%乙醇2次浸出,辣椒碱收率为97.0%;浸出液浓缩为浸膏并溶解于NaOH溶液中,在pH值13, O/W体积比1:1时萃取,再用盐酸调节水相pH<11,O/W体积比为1:5时用乙酸丁酯萃取,辣椒碱的收率为浸出量的80%左右.     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

高效脱除C9油品中硫化物的研究

利用超声空化原理.以过氧化氢作为氧化剂,在有机和无机复合酸共同催化作用下,将C9油品中的硫化物转化为极性更高的砜或者亚砜,然后采用复合萃取剂将其脱除.该方法中使用的催化剂和萃取剂易于进行回收并再生.最佳的条件是:60°C、剂油体积比1:2,磷酸和甲酸复配催化剂、反应时间20min;采用甲醇与水复合萃取剂(体积比4:1)、萃取剂油比为2:1,萃取2次,此时C9油品的脱硫率可达62.7%,收率80.6%.     

催化柴油氧化脱硫的研究

考察了以H2O2为氧化剂,对催化柴油进行氧化脱硫。讨论了实验方法、催化剂及用量、破乳剂、氧化剂用量和萃取剂及用量等因素对反应的影响。实验结果表明,当选用一步法氧化萃取工艺,C6为催化剂,其用量为5%（质量比）,破乳剂NP6的用量为4%（体积比）,氧化剂H2O2的用量为10（氧硫物质的量比）,萃取剂按B∶D=1∶1组成,萃取剂油比为1时,得脱硫率为46.90%,收率为99.50%。     

氧芴开环制备邻苯基苯酚的实验

采用氧芴和金属钠发生开环反应的方法制备邻苯基苯酚,通过探索反应温度、反应时间、加料方式和氧芴浓度对氧芴转化率的影响,得到最优实验条件:氧芴浓度为当量的1.08倍,采用一锅汇的加料方式,反应混合物于70℃下恒温反应6h。利用GC对产物进行定性和定量分析,邻苯基苯酚纯度99.5%,收率为72%,氧芴转化率可达91.4%。     

邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属催化剂的预处理对邻苯基苯酚收率的影响。从而确定了合成工艺条件为:反应温度375℃;2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量4mL/h;氢气的进料流量60mL/min;用去离子水洗涤处理贵金属催化剂。在此条件下,邻苯基苯酚的收率达94%以上。     

γ-Al2O3载体改性对环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚催化剂性能的影响

研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al2O3改性对0.5％ Pt-5％ K2O/γ-Al2O3催化剂在环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响.以La2O3、Ce2O3、MgO和CaO对γ-Al2O3载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响.结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率得到显著提高.通过对CaO改性条件进行研究,确定最佳的改性条件为:CaO用量占载体质量的20％,焙烧温度600℃,焙烧时间5h.以改性γ-Al2O3为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率最高,可达95.6％.利用XRD、XPS、H2-TPR和NH3-TPD对催化剂进行表征,并结合催化剂的评价结果对使用CaO进行载体改性对邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨.     

邻苯基苯酚的合成工艺研究

以环己酮为原料,通过缩合制备出双聚体环己烯基环己酮,再经催化脱氢反应,合成出邻苯基苯酚。对缩合催化反应条件进行了优化,双聚体收率达91％;以γ-Al2O3为栽体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备的合成邻苯基苯酚的脱氢催化剂[w(Pt)=0．3％、w(K2SO4)=2％],在350℃反应,选择氢气流速为50mL／min,邻苯基苯酚收率在90％以上。