溶析结晶在高浓盐水分盐中的研究

本文针对高盐废水的处理,提出了溶析结晶技术。以甲醇为溶析剂对含有高浓氯化钠、硫酸钠的溶液进行分离提纯,并分析了各种不同因素:温度、时间、溶剂比(甲醇体积∶溶液体积)、溶液质量浓度、溶液中溶质浓度比(b氯化钠∶b硫酸钠)下,溶质氯化钠、硫酸钠的析出率与纯度。实验表明,在常温下,溶剂比=1的条件下,对某煤化工高浓盐水中硫酸钠的一次收率为92.3%,纯度99%。     

改进的甲醇盐析法分离钾钠混盐溶液制备硫酸钾

将沉淀法与甲醇盐析法相结合,用于从硫酸钾硫酸钠混合饱和溶液中分离提取硫酸钾。重点研究了参与复分解反应的沉淀剂种类和所添加量以及甲醇的用量对硫酸钾纯度和收率的影响。实验结果表明,选择氯化钾为沉淀剂,n（氯化钾）∶n（硫酸钠）=0.6,甲醇的体积分数为60%,得到硫酸钾粗品的纯度为76.1%,收率可达93.8%。采用低温重结晶法提纯,可将硫酸钾纯度提高到99.9%,超过了工业硫酸钾一级产品质量标准。     

亚硝酸钠和硫酸钠在甲醇、水中的溶解度测定与模拟

对亚硝酸钠和硫酸钠在甲醇、水混和溶剂中的溶解度进行了试验测定和模拟,结果表明甲醇的加入显著降低了亚硝酸钠和硫酸钠在水中的溶解度。甲醇、水混和溶液中甲醇含量高于50%后,亚硝酸钠溶解度急剧下降,甲醇含量高于30%时硫酸钠的溶解度显著下降,温度提高对电解质盐的溶解度提高不大。因此,在实际工况下,需控制甲醇在水溶液中含量低于30%以避免亚硝酸钠和硫酸钠析出。根据该结果确定了草酸酯合成流程中NO/CH3ONO的补充方式。     

煤化工废水中硫酸钠-氯化钠-硝酸钠分离工艺研究

根据硫酸钠、氯化钠和硝酸钠溶解度曲线及Na+//Cl-、SO42--H2O三元水盐体系相图,制定了分盐结晶工艺方案,考察了一次蒸发率、冷冻温度、二次蒸发率等参数对分离效果的影响。实验结果表明:控制一次蒸发率为68%,冷冻温度为-5℃,二次蒸发率为70%,采用本方案得到了纯度为96.7%的硫酸钠、94.3%的氯化钠和98.4%的硝酸钠,产品都达到工业标准,解决了杂盐危废问题,消除了二次污染,真正实现了盐的资源化利用。     

反应-溶析耦合结晶法提纯[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯

探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂，碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂，测定了物系的溶解度关系，研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件时产品收率和纯度的影响。试验表明，在结晶终点温度为20℃，V[碳酸钾水溶液（质量分数5．0％）]，V（甲醇）=3．0的条件下，采用反应-溶析耦合结晶法可从[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯盐酸盐质量分数为93．42％的原料中，结晶得到纯度为99．81％的[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯产品，收率可达93．72％。     

亚临界水中盐的析出规律研究

在亚临界条件下,研究氯化钠和硫酸钠在亚临界水中的析出规律,主要考察了温度、压力对盐的去除率的影响。结果表明:氯化钠在350℃,5 MPa的条件下去除率达到最大;硫酸钠在350℃,4 MPa的条件下去除率达到最大。通过研究两种盐的析出规律,可以为超临界水氧化装置的预热反应器中预先去除废水中的无机盐(主要是氯盐和硫酸盐)提供科学依据,从而减缓和降低高盐对超临界设备的腐蚀和阻塞问题。     

溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究

提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯 地二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂,水作为析出剂,测定了物系的溶解度关系。研究了溶剂配比,结晶温度,投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明,在温度为5－10℃,溶剂体积比（水：乙醇）为0.25-0.35的条件下,采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77％－85％的原料中,分离出纯度为99.7％以上的对二氯苯产品,收率可达75％－90％。     

利用溶剂从卤水中提取氯化钾的新工艺研究

本文研究了不同温度条件下甲醇对氯化钾、氯化钠单盐溶液饱和溶解度的影响,以及甲醇对氯化钾氯化钠混盐溶液饱和溶解度的影响,并提出了一种从卤水中提取氯化钾的新工艺方案。     

氯化钠法制备氯化锂的工艺研究

研究了以硫酸锂和氯化钠为原料制备氯化锂的方法，硫酸锂与氯化钠在室温条件下1：1(体积比)反应，反应液经减压浓缩后于-5℃温度下完全析出硫酸钠晶体，继续浓缩反应液得到氯化锂的饱和溶液，冷却结晶。其工艺简单，成本较低，所得氯化锂产品能达到一级品的要求，且收率在95％(质量分数)以上。     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

含盐次氯酸钠酮连氮法制备水合肼研究

研究了酮连氮法制备水合肼 ,并考察了原料次氯酸钠的质量浓度以及氯化钠的含量对合成的影响。试验结果表明 ,次氯酸钠的质量浓度对合成水合肼影响较大 ,而原料中氯化钠的含量对合成水合肼影响不大 ,但对分离提纯操作工艺有一定影响。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent Hypersil C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6 mL,加水1 800 mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2 000 mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220 nm.头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6).该方法简便,结果准确可靠.     

晶体氟化钠的生产

本文介绍了以氟硅酸钠，纯碱为原料生产晶体氟化钠的工艺，并对操作条件作了详细的说明。     

用碘和氢氧化钠合成化学试剂碘化钠的方法

研究了用氢氧化钠与碘合成化学试剂碘化钠的方法.由于使用的氢氧化钠碱性很强,从而缩短了合成碘化钠所需要的时间,所得产品产率高,质量好.     

电位滴定法测定工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量

目前GB／T4348．1—2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时,采用的是化学滴定法,但是此方法存在耗时耗试剂等一系列缺点,不符合现代分析化学发展的趋势,而自动电位滴定法操作方便,测定快速准确,有利于实现化学分析的自动化。本实验用瑞士Metrohm682电位滴定仪对大量样品进行测定,数据表明,电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求,可用自动电位滴定法代替化学滴定法。     

过硫酸钠副产物十水硫酸钠的处理方法

过硫酸钠生产过程中副产的十水硫酸钠的处理问题是过硫酸盐行业难题。为解决该问题,对过硫酸钠生产过程中副产的十水硫酸钠进行了研究,得出了两种处理方法,为合理处理十水硫酸钠提供了理论依据。     

氢氧化钠羰基化合成甲酸钠工艺深入研究

通过热力学计算证明一氧化碳水合反应无法进行,同时对氢氧化钠羰基合成甲酸钠反应机理进一步探讨。对甲酸钠合成的化学反应焓变进行理论计算,为-90.131 kJ/mol。在此理论基础上,围绕优化甲酸钠反应条件开展研究,摸索出了生产中预热器温度控制的适宜范围(145~155℃)。通过实验发现:一氧化碳压力越高,反应速度越快,反应时间越短;在一氧化碳分压一定的情况下,氮气分压高低对甲酸钠的合成反应速度和转化率都没有影响。     

过氧碳酸钠稳定剂的研究

通过实验探索了一种以聚丙烯酸钠为主要成分的稳定剂在过氧碳酸钠生产制备中的应用,并确定了一个稳定性能最佳的稳定剂配方及其制备工艺。     

芒硝型卤水中盐硝组分对碱法脱除钙镁的影响

采用＂烧碱-纯碱＂法,对芒硝型卤水中Ca^2＋和Mg^2＋的脱除进行了研究,在常温、两碱用量为理论用量、反应时间为30 min和陈化时间为60 min的条件下详细考察了卤水中氯化钠和硫酸钠含量的变化对Ca2＋和Mg2＋脱除效果的影响。结果表明,硫酸钠组分对Ca2＋的脱除效果影响较大,当硫酸钠含量在30 g/L以下时,Ca2＋脱除率在90%以上,硫酸钠浓度增加有利于Mg2＋的脱除,但影响不大。氯化钠组分对Ca2＋、Mg2＋脱除效果的影响相对较小,氯化钠含量增加,Ca2＋脱除率明显增加,而Mg2＋脱除率略有下降。