采用氧化物生产钽粉和铌粉的新工艺

40多年来,世界各地供应的电容器级钽粉一直采用钠还原7价氟化钽钾(K2TaF7)的方法制造,该工艺过程通常是在高于800℃和搅拌的熔融盐介质中进行。钽生产厂商采用这种工艺学会了如何生产表面积愈来愈大的钽粉,来满足电子工业对较高容量效率电容器的需求。但是,目前钠还原工艺技术已达到了成熟阶段,采用这种工艺技术很难继续提高粉末的性能。最近,德国的赫尔曼? 斯达克(H. C. Starck)集团公司开展了一项寻找生产下一代钽粉有潜力的其它方法,以继续满足电子工业对钽粉较高表面积的要求。他们对生产用于电容器的其它金属粉末(如铌及其合…     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法。其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉。然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300r/min进行高速搅拌并以40W,42kHz超声波振动。将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线。分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等。     

钽铌电子材料新进展

通过降低杂质含量、改善物理性能等新技术以及Ta2O5钠还原制取高比电容钽粉、TaCl5低温钠还原制取纳米级钽粉的新工艺方法,生产了性能优良的高比容钽粉,并研究了其微观结构;同时开发了制造高比电容铌粉、一氧化铌粉的新技术,制得了高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉,为铌电容器作为一种新类型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料.     

金属过滤器在钽粉生产中的应用

宁夏有色金属冶炼厂钽粉的生产,以前采用日本的提盘式钠还原K_2TaF_7工艺,炉小、产量低,每炉产量仅16公斤,远远满足不了生产的要求。1974年改用国内研制的熔融钠过滤后还原K_2TaF_7制取钽粉工艺,每炉产量增加到40公斤。     

热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1350,1400,1450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能。表明提高热处理温度：可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件Ⅰ下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高。因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器。     

日美合资公司扩大钽粉生产能力

昭和·卡伯特超金属公司即日本的昭和电工公司与美国卡伯特公司合资的一家企业,目前正在扩大电容器级钽粉的生产能力,从每月的18t扩大到30t。电容器级钽粉的生产工艺有两道工序——还原工序和后处理工序。该公司的后处理装备在2000年10月完成了更新,还原工序的新设备计划在2001年4月份投产。这个总投资达50亿日元(4300万美元)的项目还包括高电容钽粉的各种研究设备费用。目前,钽粉生产厂家正满负荷生产以满足钽电容器的快速需求。为确保原材料供应的长期稳定,卡伯特公司已与澳州一公司合作,将在2003年使钽矿产品产量翻倍。此外,昭和…     

钽铌电子材料新进展(Ⅰ)

代表中国钽铌工业整体水平的宁夏东方有色金属集团有限公司,近年来,研究了钽粉的微观结构,开发出降低杂质含量,改善物理性能等新技术以及Ta2O5钠还原制取高比容钽粉、TaCl5低温钠还原制取纳米级钽粉的新工艺方法;研制并生产出性能优良的、适用于钽电容器的高比容钽粉,同时也开发了高比容铌粉、一氧化铌粉的制造新技术,制得高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉,为铌电容器作为一种新型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料。     

电容器用铌粉和钽粉制备技术的进展

综述了铌粉和钽粉的现行生产工艺及几种新的还原方法，介绍了金属热还原反应中的电化学反应机理。钽粉的现行生产工艺几乎都用亨特法，铌粉则大部分采用铝热还原法生产。通过对亨特法还原条件、稀释剂组成等各种工艺参数的改进，已经可以制备纯度高、形态可控的金属钽粉。铌粉新还原方法的研究主要包括金属预成形热还原法、镁等蒸气还原预成形氧化物粉末的方法、镁或钠的蒸气还原氯化物蒸气的气相还原法、以液氨为介质在低温液相中均相还原铌或钽的氯化物的方法、反应媒介熔盐在强搅拌条件下的液体镁热还原金属氧化物的方法等。     

钽铌电子材料新进展（I）

代表中国钽铌工业整体水平的宁夏东方有色金属集团有限公司，近年来，研究了钽粉的微观结构，开发出降低杂质含量，改善物理性能等新技术以及Ta2O5钠还原制取高比容钽粉、TaCl5低温钠还原制取纳米级钽粉的新工艺方法；研制并生产出性能优良的、适用于钽电容器的高比容钽粉，同时也开发了高比容铌粉、一氧化铌粉的制造新技术，制得高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉，为铌电容器作为一种新型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料。     

钽铌电子材料新进展(Ⅱ)

代表中国钽铌工业整体水平的宁夏东方有色金属集团有限公司,近年来,研究了钽粉的微观结构,开发出降低杂质含量、改善物理性能等新技术以及钠还原Ta2O5制取高比容钽粉、低温钠TaCl5还原制取纳米级钽粉的新工艺方法;研制并生产出性能优良的、适用于钽电容器的高比容钽粉,同时也开发了高比容铌粉、一氧化铌粉的制造新技术,制得高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉,为铌电容器作为一种新型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料。     

制造电容器用的廉价纯铌粉末

德国Starck公司新近开发了一种能以很低生产费用制取具有高比表面积高纯度铌粉的生产工艺 ,所生产的这种纯铌粉适合作为制造电解电容器用的原材料。纯铌粉的生产工艺包括利用镁蒸气首先将Nb2 O5还原 ,该还原过程可以分一步、两步或三步来完成 ,这取决于对于铌粉产品所要求的纯度和物理性能 ,所生产的纯铌粉末具有范围颇大的比表面积 ,它关系到铌粉的比容量的大小。所生产的高纯度铌粉的物理特性类似于电容器级纯钽粉 ,因此 ,铌电容器可以按照类似于在生产钽电容器时所采用的生产工艺和要求来进行生产。采用钽将纯铌粉合金化 ,则可大大提高…     

钽电容器在钽市场上仍占优势

随着电子技术的进步,钽在制造高质量、小型化的电解电容器方面获得了广泛的应用。据统计,资本主义国家在这方面的应用消耗了Ta_2O_5总产量的一半,其余的钽用于硬质合金刀具、化工容器衬里和高温合金。电解电容器用的钽粉一般是K_2TaF_7用钠还原的。高电压用的高纯钽粉是用电子束熔炼的铸锭经粉末化制成的。一般钽电容器的生产方法是用粉末冶金     

选区激光熔化成形用钽粉的射频等离子体球化

以不规则状钠还原钽粉为原料,采用射频等离子体球化技术制备高纯致密球形钽粉,实现了还原钽粉的球化、致密化和纯化。研究了送粉速率、载气流量、反应室压力等工艺参数对钽粉球化率及粉体特性的影响,并探索了球化钽粉的选区激光熔化成形适用性。结果表明:不规则状钠还原钽粉,经射频等离子体球化处理后可得到表面光滑、内部致密、高纯低氧、球化率可达100%的球形钽粉。球化处理后,钽粉粒度分布变窄。钽粉的球化率随送粉速率的增大而降低,随载气流量的增加先升高后降低。弱负压更有利于获得较高球化率的钽粉。随着球化率的提高,钽粉的流动性能显著改善,松装密度与振实密度明显提高。当送粉速率为30 g/min,载气流量为5.0 L/min,反应室压力为82.7 kPa时,球形钽粉霍尔流速提高到5.98 s/50g,与不规则形钠还原钽粉相比,松装密度由3.503 g/cm~3提高到9.463 g/cm~3,振实密度由5.344g/cm~3提高到10.433g/cm~3,且氧含量由0.076%降低至0.0481%。另外,射频等离子体球化钽粉具有良好的选区激光熔化成形适用性,其试样致密度ρ≥99.5%,抗拉强度σ_b=693 MPa,屈服强度σ_(0.2)=616 MPa,延伸率δ=28.5%。     

几家公司的钽工艺开发

1 美国扇钢(Fansteel)公司 1922年,Fansteel公司开发了钠热还原工艺生产钽粉,并取得了专利,但直到20世纪50年代后半期才得到商业化应用,当时,竞争压力使该公司必须大大改善金属钽粉技术工艺,尤其是用于电容器的钽粉工艺。20世纪40年代末,Fansteel公司解决了40年代早期出现的技术难题,因此,该公司的钽产品市场营销获得了成功。     

中色东方紧盯客户需求 改进钽粉产品质量

正【本刊讯】2020年,中色(宁夏)东方集团有限公司以客户需求为导向,以改进质量为抓手,围绕生产经营目标任务在技术攻关上精准发力,在新品研发和质量提升上做文章,解决技术问题,攻克质量难关。今年,客户提出需要特殊电容器用钽粉,公司领导高度重视,多次组织钽粉专家、技术人员讨论实验方案。经过多轮次探索性实验和重复性验证试验,最终成功研制出满足客户需求的钽粉样品。之后,客户又提出钽粉新样品半固态检     

日本钽回收业者对钽粉厂家要求直接得到残屑的做法不满

最近,日本钽粉生产厂家要求直接从各电容器制造厂家购买钽屑,以求原料来源多样化。而钽电容器厂家及钽回收业者对此做法表示了不满,认为这是无视废屑回收业者及不熟悉废钽回收与再利用结构的行为。钽电容器生产中,产生丝头屑、灰色团矿、掉漏粉、炉材屑、树脂被覆电容器屑(次品电容器)等钽废料。其产生量：电容引线为投料量的一半以上,钽粉为投料量的20%左右。这些废料一直由专门的回收业者收取,将其处理后向再利用者出售。由废料的类型可知道各公司生产的决窍,因而废料都经破碎,形状发生变化。生产厂家在这方面与回收业者结下了良…     

选区激光熔化成形用钽粉射频等离子体球化研究

以不规则状钠还原钽粉为原料,采用射频等离子体球化技术制备高纯致密球形钽粉,实现了还原钽粉的球化、致密化和纯化。研究了送粉速率、载气流量、反应室压力等工艺参数对钽粉球化率及粉体特性的影响,并探索了球化钽粉的选区激光熔化成形适用性。结果表明：不规则状钠还原钽粉,经射频等离子体球化处理后可得到表面光滑、内部致密、高纯低氧、球化率可达100%的球形钽粉。球化处理后,钽粉粒度分布变窄。钽粉的球化率随送粉速率的增大而降低,随载气流量的增加先升高后减小。弱负压更有利于获得较高球化率的钽粉。随着球化率的提高,钽粉的流动性能显著改善,松装密度与振实密度明显提高。当送粉速率为30g/min,载气流量为5.0slpm,反应室压力为12.0Psi时,球形钽粉霍尔流速提高到5.98s/50g,松装密度由3.503g/cm_³提高到9.463g/cm_³,振实密度由5.344g/cm_³提高到10.433g/cm_³,且氧含量由0.076%降低至0.0481%。另外,射频等离子体球化钽粉具有良好的选区激光熔化成形适用性,其试样致密度ρ≥99.5%,抗拉强度σ_b=693MPa,屈服强度σ_0.2=616MPa,延伸率δ=28.5%。     

还原温度对用MR-EMR法制备Ta粉的影响

电解电容器用钽粉的工业生产方法是用金属Na还原K2TaF7的金属热还原法（MR法）。该法属炉批式生产，耗时耗电，生产率低，且K2TaF，和Na在反应容器内直接接触，反应位置难以控制，Ta在容器壁上附着，使Ta的回收率低。因此，为了提高高纯Ta粉的产量，需进行析出物的形态、反应位置的控制以及连续生产方式等课题的研究。     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法。两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长。采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备。用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽,还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟。在CaCl2-KCl-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末。     

电解电容器替代材料

固体电解电容器由带有钽丝的多孔钽烧结体（阳极）和在多孔烧结体上形成的Ta２O５非晶层组成。多孔体由诸如MnO２的阴极材料填充并与阴极导线相接，然后用环氧树脂密封。４０多年的研究表明，钽最适于制作固体电解电容器。铌的化学性能和某些物理性能与钽类似，人们总认为铌可以替代钽，但由于铌的氧化物介电常数比钽的高故这种认识又曾一度被否定。铌电容器的生产始于２０世纪５０年代的前苏联，然而落后的生产工艺使生产的Nb粉形貌不理想，纯度低，特征表面积小。因此阻碍了作为电解电容器材料的广泛使用。要使铌粉适于生产固体电解电容…