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2,6—二氟苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
2,6二氟苯胺的合成吕宏初(巨化集团临海医药化工厂临海317000)2,6二氟苯胺是合成除草剂flumetsutam的中间体。英国ShelChemicals集团于1989年首先在荷兰的perius投资建立实验工厂,开发了以二氯苯甲酰氯合成2,6二氟苯... 相似文献
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简单介绍了2,6-二氟苯胺的物化性质,并在实验室里采用霍夫曼降解反应由2,6-二氟苯甲酰胺合成2,6-二氟苯胺,产品含量达98%,收率达90.5%,并对试验过程中产生异常现象的原因进行分析,提出了处理措施。 相似文献
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2, 6-二氯二苯胺,又称 N-苯基- 2, 6-二氯苯胺,其结构式如下: 2, 6-二氯二苯胺是合成灭酸类强效抗炎解热镇痛药双氯灭痛的重要中间体。目前国内双氯灭痛的工业合成是由 2, 6-二氯二苯胺经 1- (2, 6-二氯苯基 )- 1, 3-二氢吲哚- 2-酮水解开环而得。多年的生产实践表明: 2, 6-二氯二苯胺的纯度直接影响着成品双氯灭痛的质量、收率及成本,所以制备高纯度的 2, 6-二氯二苯胺是各生产厂家追求的目标。目前 2, 6-二氯二苯胺的合成方法主要有 3种,即: 溴苯路线、环己酮路线和 2, 6-二氯苯酚路线。 1溴苯路线 … 相似文献
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3,5-二氟苯胺是重要的含氟医药中间体,国内还未见合成报道。本文介绍了3,5-二氟苯胺的几条合成路线,并对它们的基本反应条件及工业化生产的可能性作了简单说明。 相似文献
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以2,6-二氟苯酰胺,氯气和氢氧化钠为原料,采用苯甲醇为反应介质,经Hofmann酰胺降级反应,制得2,6-二氟苯胺,其最佳工艺条件为:n(酰胺):n(氢氧化钠):n(氯气):n(苯甲醇)=1:8.56:1.23:2.19产品收率可达92%, 纯度可达90%. 相似文献
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本章所述的是从1,3,5-三苯制备2,6-二氟苯胺的方法。1,3,5-三氯苯与活化氟化钾变换反应制成1-氯-3,5-二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到4:1的2,6-二氟苯胺和2,4-一胺两种异构体的混合物。 相似文献
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前言2,4-二氟苯胺是合成医药二氟苯水杨酸的重要中间体。二氟苯水杨酸是一种新型非甾体消炎镇痛药。该药消炎镇痛作用强,药效持久,毒性低,是较有发展前途的消炎镇痛药。70年代进入国外药典,现已有20多个国家在批量销售。上海五洲药厂正在进行研 相似文献
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2,6-二乙基苯胺是合成氯代酰胺类除草剂甲草胺、丁草胺等的重要中间体;还用来制造杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂.在染料、香料和医药工业上也是一种有用的原料.此外,它还可用来制造汽油的抗爆剂、橡胶制品的抗氧剂等.下面就该化合物文献报导的主要用途及合成路线做一概述.2,6-二乙基苯胺为微黄色的油状液体,比重(20℃)0.93507、沸点216.27℃、熔点-38.8℃、折射率(20℃)1.5409.不溶于水,能溶于醚、醇、氯仿 相似文献
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2,6—二氟苯甲酰胺的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
由2,6-二氯甲苯经氨氧化法-步制备2,6-二氯苯腈,再经氯化、水解得到2,6-二氯苯甲酰胺的合成方法。三步的产率分别为85.8%、92.7%、96.2%,总收率达76.6%,该路线技术成熟可靠,指标优良,骨利于促进我国苯甲酰脲农药的开发生产。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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4-羟基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了以吡啶-2,6-二甲酸为原料,经酯化、吡啶环自由基亲核取代合成4-羟甲基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯的工艺路线,并对吡啶-2,6-二甲酸二甲酯羟甲基化的反应工艺条件进行了优化。结果表明,将9.8 g(44 mmol)吡啶-2,6-二甲酸二甲酯溶于60 mL 30%(V)硫酸和75 mL甲醇混合溶液中,同时等速滴加40.8 mL(400 mmol)30%过氧化氢溶液和含15.2 g(100 mmol)硫酸亚铁的饱和溶液,反应温度控制在30~50℃,目标产物产率可达65.8%,经液相色谱测定产物的纯度大于98%,其结构经由核磁氢谱(1H-NMR),红外分析(IR)和元素分析得以表征。 相似文献
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(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯是合成沙星类药物和其他喹诺酮类抗菌药的关键中间体。以2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧酸,二氯亚砜为原料发生亲核取代反应制得2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯;以β二羰基化合物丙二酸二乙酯与乙醇镁反应生成强亲核试剂[C2H(COOC2H5)2]-碳负离子;它再与2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯发生亲核取代反应制得(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)丙二酸乙酸乙酯;在对甲苯磺酸的作用下经过酯的水解和β-二酸的脱羧得目的产物(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯。对反应条件进行了改进,选用了比较廉价的原料,并对重结晶试剂进行了深入的筛选,得到具有良好晶形的目的产物。 相似文献
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2,6-二氯苯甲腈的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
本文详细研究了用重氮化方法制备2,6-二氯苯甲腈的方法,分别考察了硫酸与醋酸配比、氰化介质酸碱性、氰代分解温度对收率的影响,并对废水处理进行了考察。确定了n(硫酸)∶n(醋酸)=3 4∶1~1∶1之间,氰代温度50℃,氰代反应介质pH值7~9的最佳条件,同时找到了一条处理含氰络合物废水的方法,使CuCN循环,而且处理后废水低于国家排放标准。 相似文献