HPLC-DAD-FLD同时测定柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮和香豆素类物质

建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.01%磷酸、甲醇、乙腈组成三元流动相进行梯度洗脱,12种物质在30 min内实现基线分离。利用DAD和FLD获得各物质的紫外和荧光光谱信息,将柑橘果汁样品组分的光谱与之比对,并结合色谱保留时间,实现样品成分的定性分析。分别以320 nm和450 nm为紫外和荧光的检测波长,研究该方法的定量性能。结果显示:标准曲线线性关系良好;荧光定量限低至μg/L级,可作为紫外定量的重要补充手段;果汁回收率的紫外和荧光检测值分别为95.2%~104.8%和94.5%~103.5%。该方法对样品定性、定量分析准确,适合柑橘多甲氧基黄酮、香豆素等能发射荧光物质的检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的分析方法。该方法样品经离心处理、免疫亲和柱净化,即可应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,不同加标水平下牛奶和奶粉添加黄曲霉毒素M1回收率分别为87.4%~108%、89.5%~103%,RSD分别为2.61%~7.83%和2.07%~4.15%。方法检测灵敏度为0.1 ng/mL牛奶、2.0 ng/g奶粉。该方法能够特异性的检测样品中的黄曲霉毒素M1,不需荧光检测器就能达到较高的灵敏度,前处理简便,实用性强。     

婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量的测定方法研究

为检测婴幼儿配方奶粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的含量，建立了奶粉中5种核苷酸的紫外检测器液相色谱法。对试样提取、固相萃取等前处理方式和仪器检测条件进行了研究，试样经0．5％乙酸去除蛋白质，氨基固相萃取柱富集和净化，symmetry C18柱分离，254nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测。胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的添加回收率分别是90．0％～94．2％、86．4％～93．2％、85．7％～92．6％、90．0％和85．7％～93．3％，相对标准差分别为6．6％、3．4％、8．2％、6．8％和8．2％，检出限分别为0．04、0．05、0．05、0．06和0．04μg/mL。3年来对30件送检样品的检测显示，检测结果与标示量基本一致。该方法适用于婴幼儿配方奶粉核苷酸含量的分析。     

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。     

毛霉菌丝提取物检测特性的研究

试验主要为解决HPLC测定毛霉菌丝提取物的提取溶剂选择和检测器选择的问题,采用8种溶剂对毛霉菌丝进行提取,提取后分别用紫外分光光度计、荧光分光光度计和折光仪进行检测,通过数据分析得出结果,再上HPLC进行验证检测。结果表明:所有溶剂提取物的折光指数与空白和纯溶剂相比变化不大,不适宜在HPLC检测时采用示差折光检测器检测。而紫外检测特性和荧光检测特性的分析表明:50%的甲醇溶液、50%的乙腈溶液和AMF这3种溶剂提取物有较好的信号响应,进一步进行这3种溶剂毛霉菌丝提取物的HPLC上机试验。结论是可选用50%的甲醇溶液作为提取溶剂,在配备紫外检测器的高效液相色谱仪上进行检测,检测波长设置为215.5nm。     

高效液相色谱快速测定干酪中5种生物胺的改进方法

利用RP-HPLC、采用荧光／二极管陈列检测器对干酪中生物胺进行测定,并建立了改进的快速分析方法。以三氯乙酸、无水乙醇或甲醇为溶剂提取样品中的生物胺,邻苯二甲醛衍生后乙酸乙酯萃取衍生产物,HPLC分析时甲醇-KH2PO4为流动相等梯度洗脱,流速0．8mL／min,可用紫外检测器检或荧光检测器检测。分析结果确认,三氯乙酸提取是快速、高效的提取方法,二种检测器均能满足生物胺的分析;采用乙酸乙酯对衍生产物的萃取,可有效的解决滤膜对衍生产物的截留问题,同时除去干扰物质。     

食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性判定研究

目的对常用食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性情况进行研究。通过比较紫外检测器和二极管阵列检测器在样品假阳性检测中的应用,确定二极管阵列检测器在排除假阳性方面的重要性。方法称取均匀样品加水,经水浴超声提取20 min后冷却,分别用2 mL亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后转移水相,残渣进行二次提取,合并上清液后定容,采用高效液相色谱法进行测定。结果糖精钠检测中使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪,加标回收率为92%,因此判定该样品为阳性样。经复检,判定为阴性样。山梨酸检测中使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,利用保留时间及光谱信息,确定样品为阳性样,排除假阳性。结论紫外检测器利用保留时间进行定性,食品基质如果有干扰,在目标峰保留时间出峰,就会造成假阳性。而二极管阵列检测器通过全波段扫描,从保留时间、光谱信息、峰纯度等进行综合定性分析,对于基质较复杂的食品样品更能保证结果的准确性。     

注胶晕长石的鉴定方法

近期,国家黄金钻石制品质量监督检验中心对一串具蓝色晕彩的长石手链样品进行常规检测时,在长波紫外灯下多数珠子发中等强度的蓝白色荧光,且荧光在珠子中呈线状分布。为了对该长石样品进行准确定名,并探究其紫外荧光产生的原因,对其进行了常规宝石学检测、电子探针和红外光谱测试与分析。结果显示,该样品的折射率约为1.53,在显微镜下具有层状结构和针片状包裹体,结合其电子探针的分析结果,确定该样品为晕长石,即具有蓝色晕彩的钠长石;基于样品表面具有典型的"蚯蚓行踪"纹路、沿裂隙发出的紫外荧光及红外光谱下3 053,3 038cm-1处的吸收峰,确定其为注胶处理的晕长石。     

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R20.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

HPLC法测试荧光增白剂OB-1、OB-2、 OB-3的纯度

用反相高效液相色谱法对荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3及其有机杂质进行分离,使用紫外检测器进行检测,荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3的纯度采用峰面积归一化法进行定量。检测条件为:流动相甲醇与水体积比95∶5,检测波长375 nm,用三氯甲烷溶解样品,可以使OB-1、OB-2、OB-3及其杂质得到很好的分离。该检测方法操作简便、重现性好,具有较高的准确度、精密度,可以满足荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3产品的质量控制要求。     

高效液相色谱法测定配方奶粉中VB_6总量的两种前处理方法

用两种提取方法进行高效液相色谱法荧光检测器测定配方奶粉中VB_6总量,并对其特点和检测结果进行比较。     

学生作业本中VBL的检测与分析

以16种中小学生作业本为检测对象,首先以白度颜色测定仪进行荧光白度检测,其次以水为溶剂对其中V B L荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度计进行V B L含量分析。同时,以V B L为标样添加到纸页中,抄造含有不同V B L含量的纸张样品。对实验所制备的样品经白度颜色测试仪以及紫外分光光度计测试,验证荧光白度与紫外分光光度计的分析吻合程度,也佐证学生作业本中V B L含量的检验结果。结果表明,荧光白度与紫外分光光度分析方法均可测定纸页中VB L的含量。16种试样中全部含有VB L荧光增白剂,VB L含量最高为0.23%,最少为0.05%;荧光白度最大为14.47%,最小为5.32%。     

牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的快速测定

采用免疫亲和柱－荧光光度法快速测定了牛乳及乳制品中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力，黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上，用甲醇与水之比为10：90的混合液将免疫亲和柱上杂质除去；以甲醇与水之比为80：20的混合液通过分离柱洗脱；加入溴溶液衍生，以提高测定灵敏度，衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1，检测低限为0．1μg/kg；在0．1－1．0μg/kg范围内，回收率为89．6％－96．1％，变异系数为0．52％－5．8％，分析一个样品的时间小于30min，分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质，结果表明，本方法具有准确、简单、快速、安全等优点，可以满足少量和批量样品的检测需要。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、 α-生育酚和类胡萝卜素

目的 应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法 人乳样品经皂化后, 石油醚乙醚提取, 氮吹浓缩后, 用C30柱分离, 经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间, 相对标准偏差均小于20%。结论 本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性, 灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇, α-生育酚, 叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析, 初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素

目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

液相色谱分析在啤酒工业中的应用

有关 HPLC 在啤酒酿造中的应用报告不多,分析样品涉及到酿造水、大麦、酒花、麦芽辅料、麦汁、发酵液及啤酒等,分析组分主要是非挥发性组分,包括糖类、氨基酸、酒花苦味物质、无机成分、酚类、有机酸、维生素、联二酮、糠醛等物质。HPLC 法用于啤酒研究,一般选用 C_(18)、C_8、NH_2 分析柱,采用示差折光检测器和可变波长可见—紫外检测器(二极管阵列检测器更好)和荧光检测器,流动相非梯度洗脱。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器－蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ＥＬＳＤ检测器,对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。     

奶粉中硫氰酸钠质量分数的测定与分析

建立了奶粉中硫氰酸钠的离子色谱(IC)分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex IonPac AS16阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测。结果表明,在0.1~100.0 mg/L质量浓度范围内,硫氰酸钠线性相关系数r为0.9995,加标回收率为92.0%~100.5%,该方法准确可靠。采用该方法对市场随机抽取的多种奶粉样品进行测定,发现奶粉中硫氰酸钠质量分数在0~41 mg/kg之间波动,质量分数的平均值为14.26 mg/kg,标准偏差为9.68%。