合金鋼中钛的快速分析法(文摘)

將鋼樣(0.25克)溶於20毫升HCl+5毫升HClO_4內,並將此溶液蒸發到發生濃煙为止,过程須進行到殘渣內只有微量的HClO_4。冷却殘渣,並溶於40毫升的試劑內撛噭┛捎?7.5克乙二胺四醋酸溶入NaOH內而製得,NaOH的用量須使溶液以酚酞作指示劑時呈酸性。此後,在溶液內添加50克MgSO_4以使Ti~(4+)加快沉澱,隨即將它冲淡到1升。在添加40毫升試劑之後,分析用溶液便呈中性,以後还須多加NH_4OH,使其     

快速比色法測定溶劑中的水分

本文所述的快速比色法,是根據無水硫酸銅吸收水份後所生成颜色的變化。測定時,在100毫升具有磨砂塞的乾量筒中,加入50毫升待分析的溶劑,然後加入2克脫水的硫酸銅,接着將內容物仔細搖匀並放置2分鐘。根據量筒中硫酸銅粉末所呈現的顏色,决定溶劑中水份,从水份含量为0.25%所呈現出剛剛能分辨的綠色至含量達2.5%所呈現的淺藍色。將所顯的顏色和標準颜色相比較。標準颜色是由混合一定的溶劑和加入準確量     

鼓風炉炉渣的快速分析法

本方法以容量法与比色法为基础,能在20分鐘内完成硅、鋁、錳、鈣、鎂等元素的分析。試样以100毫升水及20毫升硝酸(1:4)溶解。移入250毫升量瓶,稀釋至刻度。吸取5毫升至100毫升量瓶中,加20毫升热水,5毫升鋁酸銨溶液(5%),5分鐘后再     

有色金属合金中铝的容量测定法

本法是根据铝与错合剂Ⅲ(Ⅰ)作用生成络合物的原理。将O.1—0.2克合金样品以水润湿,然后慢慢加入比重1.16的HCl 10毫升,待剧烈的作用停止后,将溶液煮沸数分钟,并稀释至250毫升。加入1克NH_4Cl,1毫升90%的硫醇基乙酸溶液,20毫升10%的醋酸铵溶液及20毫升10%的苯甲酸铵溶液。将所得带有沉淀的溶液加热到80°,加入HCl,使沉淀完全溶解,然后慢慢地加入NH_4OH(1:1),使苯甲酸铝又重新析出。煮沸2分     

不用蒸出氨的凯氏定氮法

用凯氏定氮法测定有机物中含氮量,过去是将有机氮破坏,转变为铵盐,加苛性碱将氨蒸出,用标准酸吸收,再用标准碱回滴。此法手续麻烦,造成误差机会也多。Кейк等用标准次溴酸在碱性溶液中破坏有机物不需蒸出氨,但结果偏高,现在介绍用硒为分解有机物的催化剂,并且不用蒸出法来测定氮。试剂:～8N NaOH溶液530毫升15N NaOH(不含碳酸盐)溶液用水稀释至1升,装在聚乙烯树脂所制的瓶中,上装碱石灰乾燥管。0.2N NaOH溶液25毫升8N NaOH溶液用水稀释至1升,用标准邻苯二酸标定,保存在聚乙烯树脂所制的瓶中,装碱石灰乾燥管。18%中性甲醛溶液100毫升35—38%甲醛溶液,用等量水稀释,加入2滴酚酞,以0.1N NaOH中和至淡红     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

硝酸铵法测定三氧化钨滤液中回收微量钨的研究

一、引言硝酸銨法測定三氧化鎢,滤液中微量的鎢用甲基紫—丹宁溶液收回,已证明鎢能沉淀完全。有些厂矿对此曾提出意見,主要是有大量铁、錳及硝酸銨存在,鎢是否沉淀完全(因第一次报告中未加铁、錳等杂质),有的将甲基紫—丹产沉淀鎢过滤后的滤液,再以硫酸冒烟法比色,认为尚有万分之几的鎢,因之,部分厂矿分別采用了下列三种方法回收微量的鎢。即 1.将滤液加热蒸发至近干时,用滤紙擦下,并入主要残渣內灼燒比色。 2.将滤液加热蒸发至近干时,用1∶1氫氧化铵中和,并入主要殘渣溶液內比色。 3.于滤液内加入1∶1硫酸8毫升,加热蒸发至冒烟,     

青霉素片化驗取样方法的改进

革新內容:1.取青霉素片五片,投入250cc容量瓶中,先加蒸餾水約120cc,充分振搖溶解后(未溶輔料已成細粉狀)加水至刻度,搖匀,靜置过濾,弃去最初濾出液,然后准确吸取青霉素濾液5cc(每1cc約含1000單位)于有玻璃塞的三角燒瓶中,加1N氫氧化鈉液1cc。放置15～20分鐘,再加1N鹽酸液1cc,醋酸鈉緩冲液5毫升及0.01N碘溶液15cc。將三角烧瓶置于室溫(20～25℃)阴暗处15～20分鐘,用0.01N硫代硫酸     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

铬鞣革中铬的快速和经济的测定法

本法是以 H_2C_2O_4有引起连结在 Cr 和皮革生胶质之间的键断裂的能力为根据。将割成小块的皮革1克,用极稀的 NaOH 溶液浸湿,在烧杯中,与水100毫升、浓 HC16毫升和10%-H_2C_2O_4溶液20毫升混合,煮沸至皮革的膨胀无痕迹可辨为止。然后加 H_2SO_4(1:1)10毫升和结晶 K_4SO_45克,煮沸16分钟以上.将冷却的液体稀释至100     

豆油中磷脂量测定法

Ⅰ重量法將预經过濾的試样約25克(准确重0.01克)置于100～150毫升錐形瓶中。加热至30～40℃,继續加入0.5毫升水,一边加水,一边震搖。加水后再继續震搖共約3分鐘,使起水化作用。然后在室溫(15℃左右)靜置过夜,以已知重量的干燥熔結玻璃过濾坩堝抽濾,在原錐形瓶內加入經过濾的試样,用淀帚洗拭,洗液并入过濾坩堝抽濾。待濾液全部濾尽后,以冷丙酮洗淨,避免油与丙酮混合,而致造成沉淀的損失。將坩堝內的沉淀物在100～105℃烘箱中烘至恒重(第一次烘40分鐘,以后烘20分鐘),由下式計算磷脂含量百分率:     

由乙醇合成丙酮用的稳定的新催化剂(文摘)

经研究出使乙醇(Ⅰ)转变为丙酮(Ⅱ)用的高效力的催化剂,是由54%(重量,下同)Fe_2O_2+Cr_2O_3(用NH_4OH或Na_2CO_3使生成Fe(OH)_3和Cr(OH)_3沉淀而制得),38%CaCO_3和8%CuO所组成,制成小药片状。在最适宜的丙酮化条件下(使20°的稀Ⅰ在400—420°转化),Ⅱ的得率为91.0-92.5%(在一小时中,对每一升催化剂加入850毫升稀Ⅰ)。在410—430°使30°的稀Ⅰ转     

脂肪酸盐形式的阳离子萃取——Ⅰ.丁酸铍

本文研究用氯仿、醋酸乙酯、醚、苯、醋酸戊酯和四氯化碳萃取丁酸铍,原始的Be~(2+)溶液由BeSO_4溶液沉淀为氢氧化物,并使之在HCl中溶解而得。于20毫升含有1.30—1.53毫克/毫升BeO的溶液中,加NH_4OH至所需的pH为止,然后以一定容量的80%丁酸混入溶液;在分液漏斗中与有机溶剂50毫升振摇约3—5分钟。水相液层中Be的浓度按重量法测定。平行实验的结果相差不超过2%。用氯仿(pH9.3—9.5)和醋酸乙酯萃取Be最为完全。用四氯化碳和醚时,Be     

应用光度比色法作马丁炉炉渣的系统分析

我们工作的第一步是找寻怎样溶解炉渣的方法,用此方法可在一次称样後测定大部份的成份。称0.5克研成粉末的炉渣,於含有50～100毫升蒸馏水的500～750毫升烧瓶内,混和均匀,加入50～70毫升热水与20毫升硫酸(1:4);用橡皮塞塞住烧瓶,搅动至绝大部份试样溶解。滤出不溶物,用冷水洗2～3次,以3～4克碳酸钠在1100°～1200℃熔融2～3分钟(不溶物应先经灼烧,然後熔融)。冷却熔融物,斜持坩埚,溶於5%冷硫酸溶液中,时常搅动使成为均匀的酸溶液。在浸出熔融物时如果有含水二氧化锰成混浊物析出时,可加入少许原有试样滤液;则低价铁会分解混浊物[还原MnO(OH)_3沉淀]。在溶解不完全的情况下就要重新进行熔融。将获得的硫酸溶液(滤液与熔融物浸出液合并)移入500毫升容量瓶内,吸取几部份,分别以光度比色法测     

測定白酒中微量甲醇時几个問題的探討

关于檢液中的酒精含量問題,原采用方法是取样100毫升,加水15毫升,蒸餾,收集餾液100毫升。取餾液10毫升加水30毫升做成檢液,再取檢液5毫升放于比色管內砣”壬苁ё鞅曜脊?分別加入不同量的甲醇标准液(1毫升含1毫克甲醇),并加95%乙醇0.25毫升,加水至5毫升。样品管与标准管同时分別加入2毫升磷酸高錳酸鉀溶液,在室溫放置15分鐘,再加2毫升草酸硫     

钴的新试剂

用3毫升0.01％6-氨基-4-羟基-5-(2-羟-4-硝基苯基偶氮)-萘-2-磺酸水溶液,与含量小于12微克Co溶液混合,调节pH至6.0±0.1,以水稀释至10毫升后,在650纳米     

實驗指導——家庭實驗室

苯胺苯胺Aniline C_6H_5·NH_2俗稱阿尼林,是染料的一種。染料的種類是很多的,在古代所用的都是天然產的植物性染料,所以這種染料亦稱为天然染料,例如我國古來出產很多的靛藍或稱靛青Indigo C_(16)H_(10)N_2O_2就是其中之一。這種靛藍是取靛草Indigofera的枝葉加水發酵,使成可溶性的靛白,再將靛白的溶液充分攪拌使起氧化而成。這樣的出品雖有種種優點,亦有種種缺點,因为沒有更好的染料,所以自古以來就为一般人所採用皇堑搅耸攀兰o以後,各種科学都飛躍的進步,染料方面亦逐漸有新的發明,如化學家Unverdorben氏於一八二六年將靛藍蒸餾而得一種新化合物,及Runge氏於一八     

镍的快速容量测定法

在25毫升稀Ni~( )溶液内(25毫升5%的NiSO_4溶液或2%的NiCl_2溶液稀释至250毫升),加入稀的NH_4OH直至溶液显现混浊或现蓝色,然后使溶液呈弱酸性,所得溶液以二乙醯二肟溶液(溶2.9克二乙醯二肟于酒精中,并以水和酒精的混合容液稀释至500毫升)滴定。籍外用指示剂以指示当量点的到达。可将数滴被滴定的混合溶液置于滤纸上,使溶液经过滤纸而滴落在第二     

中國化学家对於發酵化学的貢献(續)

酒精酒精製造以甜菜糖蜜、甘蔗糖蜜、玉米、乾薯等为主要原料,茲分述如次: 甜菜糖蜜中,含有妨礙酵母發酵的化合物。陳騊声於1922年用硫酸除去此等物質,達到發酵旺盛的目的。關於甘蔗糖蜜的發酵,陳騊声於1933年研究古巴轉化糖蜜的發酵。其結果如次:(1)古巴轉化糖蜜含糖特高,發酵雖無困难,但共处理法与普通古巴糖蜜不同;(2)加酸不但不需要。且妨礙發酵,使酒精產量減少;(3)此糖蜜欲得到高效率,須加三倍常量的硫酸銨及多量磷酸鹽;(4)添加硫酸鎂,可使發酵效率略为增加。