原子荧光光谱法测定土壤硒的不确定度评定

采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为（0.161±0.087）mg/kg（k=2）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

原子荧光法测定奶粉中砷含量不确定度评定

用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,然而如何对测量结果的不确定度进行合理评定,一直是困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评定原则,通过实例,简要地阐述了原子荧光法测定奶粉中砷的不确定度评定方法,对检测领域测量不确定度的评定具有借鉴意义。     

河虾中Hg含量测量结果不确定度的评定

对河虾中Hg含量测量结果的不确定度进行了评定，采用原子荧光光谱法测定河虾中Hg含量。     

原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析

本文介绍原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度评定方法,找出影响测定结果不确定度的因素,并对测量不确定度进行评估。结果表明影响测量不确定度的主要因素是原子荧光强度值带来的不确定度,其他因素是次要的。     

原子荧光光谱法测定食品中汞含量的不确定度初探

本文在应用原子荧光光谱法测定食品中汞含量,对逐级稀释配制的单元素标准溶液测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗结果的不确定度评定

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对地质样品中的锗进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的来源,对影响不确定度的各分量进行量化,并计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,最大的不确定度来源于标准曲线的制备过程。当样品中锗的含量为2.0027μg/g时,其扩展不确定度（k＝2）为0.1234μg/g。     

氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量的不确定度分析

应用测量不确定度理论，针对《生活饮用水标准检验方法》中氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量不确定度的来源进行分析，给出了相对不确定度分量。采用氢化物原子荧光法测定饮用水中砷时，测定值的合成不确定度为0．0799μg／L；扩展不确定度为0．0718μg／L。     

原子荧光光度法测定水中汞的测量不确定度的评定

文章根据原子荧光光度法，用吉天AFS-820原子荧光光度计测定水样中的总汞，并且分析了主要的测量不确定度来源，即工作曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度和仪器分辨率不确定度，分别量化后加以合成即得总汞的测量不确定度。     

差分光谱法仪器测量不确定度的评定方法

为检验测量结果的可信性、可比性，必须对测量结果的不确定度进行评定。根据监测仪器的测量原理、校准方法分析不确定度的来源，按不确定度评定原则给出测量不确定度的评定方法。     

液相色谱—原子荧光联用技术测定蔬菜中砷形态的不确定度

本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

氢化物发生原子荧光法测定空气中锑的不确定度评定

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑含量及测量不确定度评定的方法。方法:样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果:该检测方法线性良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为2.83%～3.63%,加标回收率为95.1%～97.7%,不确定度报告为(0.274±0.009)mg/m~3取k=2。结论:本方法用于工作场所空气中锑的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。     

用原子荧光法测定水中硒的不确定度

本文根据测量不确定度评定与表示理论,用原子荧光法测定水中痕量硒的不确定度,得出该法测定水中痕量硒的扩展不确定度U=1.3μg/L。     

原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度的评定

本文依照标准文件的原则对原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度进行评定。笔者提出利用校准曲线的残差来量化曲线拟合带入的不确定度分量。这不仅减少工作量而且更符合监测工作实际,使评定程序更具可操作性。经评定,原子荧光法测定总汞水样(1.00μg/L)的扩展不确定度为3.0%。     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

原子荧光仪测定砷实验条件的优化

原子荧光仪在测定砷时,载流浓度、硼氢化钾浓度、样品酸度、硫脲浓度、负高压、灯电流对于实验结果均有影响,实验通过Minitab 17软件设计正交试验。实验结果表明:第10、21组实验的线性关系式小于0.999,其他实验组的线性关系式良好,且大于0.999;检出限分别为0.012μg/L^0.214μg/L之间。其中第14组实验的检出限最低为0.012μg/L,第1组实验的检出限最高为0.214μg/L;精密度结果为0.37%~11.39%之间,准确度结果在-2.14%^-73.35%之间。其中27组实验的精密度最好,为0.37%,第12组实验的准确度最好,为-2.14%。对于荧光强度的影响分别为B硼氢化钾浓度>F灯电流>E负高压>D硫脲浓度>C样品酸度>A载流浓度;对于检出限的影响分别为B硼氢化钾浓度>F灯电流>C样品酸度>E负高压>D硫脲浓度>A载流浓度;精密度的影响分别为B硼氢化钾浓度>D硫脲浓度>E负高压>A载流浓度>C样品酸度>F灯电流;准确度的影响分别为C样品酸度>B硼氢化钾浓度>D硫脲浓度>F灯电流>E负高压。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、锑对比分析

分别用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中砷和锑。AFS法和ICPMS法均线性良好,相关系数范围为0.9995~1.0000,用国家标准物质验证两种方法的可靠性与准确度。结果表明,测定值均在标准值允许范围内,两种方法准确度高、精密度好、灵敏度高,具有很强的可比性等。两种方都可以有效的监测地表水中的砷和锑。ICP-MS法可以同时进行多元素分析,但是相对成本较高。