洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法.化妆品经丙酮提取,采用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定.D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～2...     

乙烯基环体合成及副产物处理的研究进展

综述了国内外乙烯基环体合成的研究进展,介绍了其应用,阐明了乙烯基环体生产过程中有机硅副产物的处理及综合利用。     

含氢环体与4-乙烯基环氧环己烷的硅氢加成反应研究

以含氢环体和VCHO(4-乙烯基环氧环己烷)为主要原料、甲苯为溶剂和氯铂酸-三苯基膦络合物为催化剂,采用硅氢加成反应法制备了环氧改性含氢环体。研究结果表明:以反应程度为考核指标,采用正交试验法优选出合成环氧改性含氢环体的最佳工艺条件是反应温度为85℃、m(催化剂)=1.00 mg、反应时间为6 h和n(含氢环体)∶n(VCHO)=1∶4。     

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物,以静态顶空气相色谱法进样,以正十一烷为内标物,采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明,在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时,样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件,确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^-1、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳,方法的检出限为0.005～0.006mg·kg^-1;样品加标回收实验中苯回收率为95.2%,甲苯回收率为92.8%,二甲苯回收率为91.2%～93.6%;在精密度实验中,苯的RSD为1.9%,甲苯的RSD为2.4%,二甲苯的RSD为1.6%～3.6%。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。     

工业三氟三氯乙烷共沸物定量分析方法的研究

三氟三氯乙烷共沸物是一种优良的清洗剂,而它的清洗效果取决于各组分的含量,因此,本文研究了用邻苯二甲酸二壬酯作固定液,气相色谱法测定工业三氟三氯乙烷共沸物成分的方法,相对误差在±１％以内,相对标准偏差小于３．５％。     

硫化胶中橡胶种类的定性和定量分析

采用裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）法研究子午线轮胎常用的4种橡胶天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、顺丁橡胶（BR）和溴化丁基橡胶（BIIR）及其并用胶NR/SBR,SBR/BR,NR/BR和NR/BIIR,确定4种橡胶的特征裂解产物,建立Py-GC/MS法定性定量分析未知硫化胶中并用橡胶的方法。结果表明,本方法在未知硫化胶分析时定性分析非常准确,可做半定量分析,重复性良好,相对标准偏差为0.01%。     

GC-MS测定涂料原料二甲基环体硅氧烷

用环己酮为内标物,提出用气相色谱质谱联用法（GC．MS）测定涂料原料二甲基环体硅氧烷（DMC）中D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9和D10含量方法。以D4峰面积对浓度绘制标准曲线,线性回归方程为Y=14．063X（r^2=0．9956）,线性范围在2．0mg／L-45．0mg／L之间,D4检出限（S／N=3）为0．1mg／L,相对标准偏差（n=10）均小于10,D4回收率在9%-110％之间。     

杀菌剂螺环菌胺的气相色谱分析

本分析方法以自制的N-乙基-N-正丙基十六胺为内标物,气相色谱定量测定螺环菌胺的含量。该法线性良好,相关系数为0．9995,回收率为97．21％~101．15％,最大标准偏差为0．88％,变异系数为0．91％,方法准确,操作快速且重现性好。     

涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究

对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化。在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法。该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间。方法回收率为77.87%～116.84%,精密度(n=7)为2.36%～8.63%。对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

电石法氯乙烯单体中低沸物和高沸物含量的气相色谱法分析

介绍了利用气相色谱测定电石法氯乙烯单体中高沸物、低沸物含量的方法。该方法准确度高,稳定性好,操作简单、快捷,有很高的使用价值。     

建筑胶中AM含量的快速测定

建筑胶中存在的丙烯酰胺(AM)单体,其危害性逐渐引起人们的关注,但对其含量的快速检测研究却相对较少。以甲醇-水混合溶剂为AM的提取液、异丁醇为内标物,采用恒温振荡提取目标物,并运用气相色谱(GC)法(配FID检测器)和峰面积内标法建立了定量快速检测建筑胶中AM含量的方法。研究结果表明:该方法的检出限为0.002 g/kg,加标回收率为97.0%~103.0%,测量不确定度为0.006 g/kg;建筑胶中AM含量的快速检测结果,可为未来相关标准的制定提供技术支持。     

二甲基环硅氧烷混合物中杂质的分析

利用气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪对二甲基硅氧烷混合环体进行了分析,推测其中一种杂质为含乙基的环硅氧烷。     

顶空-气相色谱法测定端羟基聚丁二烯中4-乙烯基-1-环己烯

研究了顶空—气相色谱法测定端羟基聚丁二烯(HTPB)中4—乙烯基—1—环己烯(VCH)含量的方法。考察了目标化合物定性光谱分析结果,以及平衡时间、平衡温度对测定体系的影响。结果表明,VCH出峰时间为1.220min,平衡时间为25min,平衡温度为120℃,能得到较满意的分析结果。降低w(VCH)后减少了HTPB的刺激性气味,拓展了民用HTPB的应用空间。     

低氧化锌含量的轮胎胎侧胶及其制备方法

<正>由江苏通用科技股份有限公司申请的专利(公开号CN 108976504A,公开日期2018-12-11)"低氧化锌含量的轮胎胎侧胶及其制备方法",涉及一种低氧化锌含量的轮胎胎侧胶及其制备方法,采用以下工艺步骤制备。(1)一段混炼:将天然橡胶、顺丁橡胶、炭黑N375、氧化锌、硬脂酸、增粘树脂、芳烃油、防老剂RD、防老剂4020和B型微晶蜡投入密炼机中进行混炼,转子转速为40～55r·min~(-1),压砣压力为4.0～5.5 MPa,排胶     

甲基氯硅烷中M_2、M_1、M_3、MH的气相色谱定量分析

用气相色谱 ,以苯为内标物 ,采用内标法对甲基氯硅烷中 (CH3 ) 2 SiCl2 、CH3 SiCl3 、 (CH3 ) 3 SiCl、CH3 SiHCl2 进行定量分析 ,测定结果准确稳定 ,分析时间短 ,速度快     

高固含量低黏度耐蒸煮复膜胶的合成研究

研究了一种可用于高温蒸煮双组分溶剂型复膜胶的合成方法.对催化剂的选择、真空度、反应温度的控制等进行了探讨.对合成复膜胶所用的高分子质量聚酯二醇的制备工艺进行了详细说明;同时探讨了添加剂对复膜胶粘接性能的影响.实验结果表明,该胶粘剂完全适用于135℃、30min蒸煮的要求,且固含量高、黏度低,是一种性能优良的复膜胶.     

堡古2区块中深层抗高温低自由水钻井液体系性能研究

冀东油田堡古2区块中深层井底温度高,钻井过程中钻井液的抗高温能力是井下复杂的重要影响因素之一。从抗高温护胶剂的作用机理出发设计处理剂的分子结构,研究了钻井液抗高温护胶作用,开发了一种抗高温护胶剂HFL-T,确定了抗高温低自由水钻井液的配方,并对其性能进行了评价。室内评价结果表明,该钻井液在180℃高温下性能稳定,抗污染能力强,抑制防塌效果好,岩心污染渗透率恢复值高,具有良好的综合性能,满足堡古2区块中深层低渗油气田的安全高效开发要求。