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血中非那西丁的GC/MS检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。 相似文献
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建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水(体积比16:84,HAc0.4%)为流动相,选择ODS-2Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经处理,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2.1×10^-4。 相似文献
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建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法(GC/MS)。样品经乙酸乙酯提取后,采用选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,检出限为0.2~0.7 mg/kg,平均加标回收率(n=6)范围为85.9%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。 相似文献
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确立了使用气相色谱法(GC)定量测定洗油中萘及联苯的方法,该法以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘及联苯含量进行测定;并采用气相色谱质谱联用法(GC/MS)对洗油化学成分定性分析,共鉴定出14个主要组分。结果表明,洗油中各组分能很好地分离,其中萘质量浓度平均为0.072 4g/mL,相对标准偏差(RSD)为0.70%~1.76%,加标回收率为95.46%~102.86%;联苯质量浓度平均为0.041 8g/mL,RSD为1.18%~3.83%,加标回收率95.19%~103.49%。 相似文献
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建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用75μm Carboxen-PDMS(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25~10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%~109%(n=6),对应的RSD为3.67%~11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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优化了C18固相膜萃取条件,建立了C18膜萃取-气相色谱/质谱联用测定海螺沟冰雪中16种多环芳烃的分析方法。结果表明,C18圆盘萃取减少了提取时间、提高了萃取效率、节省了试剂,还可以加大取样量。采用GC/MS的选择离子检测方式对分别加有高、中、低三种浓度混标的3 L纯水中PAHs进行定性定量分析,测得相对标准偏差小于15.83%,平均回收率分别为75.98%~99.30%、79.50%~91.60%和76.31%~89.78%,方法检出限为0.001 0~0.010 7μg/L。将本方法应用于海螺沟雪水的检测,结果满足其冰雪中多环芳烃的分析要求。 相似文献
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建立了化妆品中2-甲氧基乙醇(ME)、2-乙氧基乙醇(EE)、乙酸-2-甲氧乙酯(MEA)、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇(MEE)4种禁用组分的气相色谱测定法。样品采用无水乙醇提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。4种目标组分能完全达到基线分离,在4~760μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法具有操作简单、定量准确、重现性好等特点,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,可避免假阳性误判,是一种具有实际应用价值且易于推广的方法。 相似文献
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建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。 相似文献
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采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。 相似文献
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