甲基磺酸铝催化合成苯乙醛缩乙二醇

以结晶三氯化铝为原料制备了甲基磺酸铝,并以甲基磺酸铝为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了影响产品收率的因素,优化了合成条件。该反应的较佳反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶2.0,甲基磺酸铝用量为2.0 g,环己烷10 mL(苯乙醛用量为0.1 mol时),回流2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的收率达80.6%。实验结果表明,甲基磺酸铝对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。     

D72树脂催化合成丁醛缩乙二醇

以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。     

SnCl4.5H2O催化合成丁醛缩—1,2—丙二醇

介绍用ＳｎＣｌ４．５Ｈ２Ｏ为催化剂合成丁醛缩－１,２－丙二醇的新方法,并探讨了反应条件。     

硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇

以一水合硫酸氢钠为催化剂,实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇,最佳合成条件：以0.2mol环己酮为准,n(环己酮）：n（乙二醇）＝1：1.2,催化剂用量为0.5g,15mL环乙烷为分水剂,反应1.5h,产率91.5%,该催化剂具有催化活性高,可重复使用,减少环境污染等优点。     

微波辐射硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260W、辐射时间2min、n（丁醛）：n（乙二醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．20％时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80．6％。     

单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了单质碘对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n（丁醛）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的用量为8mL和反应时间45min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达77.6%.     

微波辐射硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260w辐射时间2min,n(丁醛)∶n(乙二醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.20%时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80.6%。     

4-氨基丁醛缩乙二醇的合成

以四氢呋喃为原料,经氯化氢开环、PCC氧化、乙二醇缩醛化和Gabriel反应4步合成了标题化合物,总收率21.3%.     

氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究

以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化剂,合成环己酮缩乙二醇。考察了反应的各种影响因素,得到合成环己酮缩乙二醇的最佳工艺条件。     

硫酸铝绿色催化合成肉桂醛缩乙二醇

以硫酸铝为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇.研究了原料摩尔比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对产率的影响.实验表明,硫酸铝是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛与乙二醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,带水剂环己烷10 mL,回流反应4.5 h,选择性达到100%,产率达到96.58%.通过1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征.     

合成丁醛乙二醇缩醛的催化剂研究进展

综述了氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、SnO、硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42-、固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3、钨硅酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2以及HY分子筛等14种催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛的实验结果。结果表明:磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂和TiSiW12O40/TiO2等4种催化剂对合成丁醛乙二醇缩醛的收率较高,具有实际应用价值。     

硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。     

维生素C催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在维生素C催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料,催化合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及带水剂用量等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.2,催化剂的用量为0.2 g,10 mL环己烷带水剂,回流反应3.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达82.6%。     

微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。